GOST 23862.8-79
GOST 23862.8−79 Lanthan, CER, Ytterbium, Lutetium, Yttrium und deren Oxide. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerdelemente (mit Änderung N 1)
GOST 23862.8−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
LANTHAN, CER, YTTERBIUM, LUTETIUM, YTTRIUM UND DEREN OXIDE
Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der seltenen Erden
Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of Verunreinigungen in oxides of rare earth elements
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).
Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerd-Elemente in Lantana, церии, иттербии, Lutetia, иттрии und deren окисях.
Die Methode basiert auf экстракционно-хроматографическом концентрировании Seltenerd Verunreinigungen. Das resultierende Konzentrat analysieren die spektrale Methode bei der Verdunstung aus einer dünnen Schicht stirnseitig kohlenstoffelektrode in einer Atmosphäre von Argon-Sauerstoff, Anregung und fotografische Registrierung der Lichtbogen-Emittenten-Spektrums gefolgt von der Bestimmung der Massen-Anteil der Verunreinigungen in градуировочному Grafiken.
Die Intervalle bestimmt der Massen-Anteil der Verunreinigungen Oxide:
in Lantana und seine Oxide: | |
Cerium |
von 2·10 |
Praseodym |
von 2·10 |
Neodym |
von 2·10 |
Samarium |
von 2·10 |
Europium |
von 2·10 |
Gadolinium |
von 4·10 |
Terbium |
von 2·10 |
Dysprosium |
von 4·10 |
Holmium |
von 4·10 |
Erbium |
von 4·10 |
Thulium |
von 2·10 |
Ytterbium |
von 2·10 |
Lutetium |
von 4·10 |
in церии und seine Dioxid: | |
Lanthan |
von 1·10 |
Praseodym |
von 1·10 |
Neodym |
von 1·10 |
Samarium |
von 1·10 |
Europium |
von 1·10 |
Gadolinium |
von 2·10 |
Terbium |
von 1·10 |
Dysprosium |
von 2·10 |
Holmium |
von 2·10 |
Thulium |
von 1·10 |
Ytterbium |
von 1·10 |
Lutetium |
von 2·10 |
in иттербии und seine Oxide: | |
Lanthan |
von 4·10 |
Cerium |
von 4·10 |
Praseodym |
von 4·10 |
Neodym |
von 4·10 |
Samarium |
von 4·10 |
Europium |
von 4·10 |
Gadolinium |
von 1·10 |
Terbium |
von 4·10 |
Dysprosium |
von 1·10 |
Holmium |
von 1·10 |
Erbium |
von 1·10 |
Thulium |
von 4·10 |
in иттрии und seine Oxide: | |
Lanthan |
von 1·10 |
Cerium |
von 1·10 |
Praseodym |
von 1·10 |
Neodym |
von 1·10 |
Samarium |
von 1·10 |
Europium |
von 1·10 |
Gadolinium |
von 4·10 |
Terbium | von 2·10 |
Dysprosium |
von 4·10 |
Holmium |
von 4·10 |
Erbium |
von 4·10 |
Thulium |
von 2·10 |
Ytterbium |
von 2·10 |
Lutetium |
von 4·10 |
in der Lutetium-OXID: | |
Lanthan |
von 4·10 |
Cerium |
von 4·10 |
Praseodym |
von 4·10 |
Neodym |
von 4·10 |
Samarium |
von 4·10 |
Europium |
von 4·10 |
Gadolinium |
von 1·10 |
Terbium |
von 4·10 |
Dysprosium |
von 1·10 |
Holmium |
von 1·10 |
Erbium |
von 1·10 |
Thulium |
von 4·10 |
Ytterbium | von 4·10 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Säulen-Chromatographie aus Molybdän-Glas-Höhe 600−800 mm zwei Arten: Spalte mit Wassermantel, Lautsprecher ohne Wassermantel (siehe Teufel.1) GOST 23862.7−79.
Spalte Quarz Innendurchmesser von 15 mm, einer Höhe von 35 mm.
Verdampfer aus Glas Molybdän (siehe Teufel.2, GOST 23862.7−79).
Thermostat TC-16 oder ähnliches, wodurch die Erwärmung des Wassers bis zu (40±2) °C.
Potentiometer HCF-01 oder ähnliches, für die Messung von pH-Wert im Bereich von 1 bis 11.
Mühle kugelförmige Metall Durchmesser 210 mm, Höhe 200 mm, Gewicht 4 kg.
Kugeln aus Metall mit einem Durchmesser von 30 mm, 25 Stück
Siebe aus Metall.
Trockenschrank mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 200 °C.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 1000 °C.
Motor Nähen ДШС-2.
Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm, der in Erster Ordnung der Reflexion und однолинзовой Beleuchtungssystem oder ähnliches.
Generator Bogen Typ DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder vergleichbar, geeignet für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.
Gleichrichter In 250−300, A. 30−50
Микрофотометр нерегистрирующий Typ MF-2 oder ähnliches.
Спектропроектор SS-18 oder ähnliches.
Analysenwaagen.
Waage Torsion Typ W-500 oder ähnliches.
Maschine zum Schleifen von Elektroden.
Fliesen Elektro.
Labor-Wasserstrahlpumpe Glas nach GOST 25336−82.
Die Kamera ist aus Quarz, bestehend aus einem Zylinder mit einer Höhe von 42 mm, einen Durchmesser von 50 mm, hergestellt aus optischem Quarz, und zwei Runde Platten mit einem Durchmesser von 70 mm aus technischen Quarzuhr, die fixiert im Gestell des Gerätes. Quarz-Zylinder frei liegt auf der unteren Platte, die Obere Platte abgesenkt pro Zylinder. Jede der Platten verfügt über Umlenk Rohr zum zuführen von Gasen und durch die öffnung für die Elektroden.
Durchflussmesser Typ RS-3.
Getriebe Sauerstoff.
Manometer nach GOST 2405−88 auf 1−4 kgf/cm.
Kohlen spektrale OSCH-7−3, mit einem Durchmesser von 6 mm.
Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser, geschliffene auf den abgestumpften Kegel mit einem scheitelwinkel von 15° und mit einem Durchmesser von 1,5 mm.
Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3, Durchmesser 6 mm mit Felge mit einer Höhe von 1 mm.
Pulver hoher Reinheitsgrad Graphit nach GOST 23463−79.
Platte fotografische спектрографические Typ I, Größe 9х24 oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien im Spektrum.
Gläser Chemische Glas.
Trichter делительные Kapazität von 1000, 2000 cm.
Trichter Büchner mit einem Durchmesser von 132 mm.
Kolben Bunsenbrenner mit einer Kapazität von 200, 500, 1000 cm.
Pipetten.
Mikropipette 0,1 cmгидрофобизированные: getrocknet in einem Ofen bei 120−150 °C Pipettieren gekühlt, gewaschen Innenfläche jeder Pipette диметилдихлорсиланом getrocknet und in einem Ofen bei 120 °C.
Bürette 25 cm.
Zylinder Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit eingeschliffenem Stopfen.
Glaskolben Taper.
Enghals Glasflasche mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit rückflusskühler.
Messkolben.
Rührer Glas пропеллерная.
Tiegel Quarz mit einer Kapazität von 10−15 cmгидрофобизированные: die Innenwände des Tiegels gewaschen диметилдихлорсиланом und getrocknet bei 120 °C.
Das Gerät für die Destillation von mit Glaskolben Вюрца, Kapazität 500−1000 cm.
Rohr-Gummi.
Polyäthylenfolie.
Papier Universal Flachbildschirm pH 1−10.
Kieselgel Marke KSK N 2 oder N 2,5.
Fluorpolymer-4 (Teflon) — Pulver mit Korngrößen von ~0,1 mm.
Vata-Teflon.
Oxide der Seltenerd-Elemente: Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium, sauber für definierte Verunreinigungen.
Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165−78, 0,5 mol/LLösung.
Standardlösungen Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium, enthalten 10 mg/cmeiner der REE bezogen auf das OXID. Jede Lösung wird getrennt:
1 G der entsprechenden Oxide REE (свежепрокаленной) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 10 cm
von Salzsäure, verdünnt 1:1, und erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Oxids; wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser.
Die Lösungen des internen Standards, enthaltend 1 mg/cmCeroxid oder 1 mg/cm
Erbium bezogen auf das OXID, bereiten Verdünnung mit 10 cm
Standard-Lösung, enthält 10 mg/cm
Ceroxid oder Erbium bezogen auf das OXID.
Lösung 1, enthaltend 0,1 mg/cmLanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium und Europium im Hinblick auf OXID: 1 cm
jede Standard-Lösung (10 mg/cm
) Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium bezogen auf das OXID wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringe das Volumen bis zur Marke 1 mol/L
Lösung von Salzsäure.
Lösung 2, enthaltend 0,1 mg/cmGadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium im Hinblick auf OXID: 1 cm
jede Standard-Lösung (10 mg/cm
) Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium und Lutetium bezogen auf das OXID wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringe das Volumen bis zur Marke 1 mol/L
Lösung von Salzsäure.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, H. H., gesättigte Lösung.
Kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84−76, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, die Lösungen mit einer Konzentration von 100 G/Lund 20 G/DM
.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, H. H.
Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74, H. H.: 0,1 mol/LLösung (16,8 G gelöst in 1000 cm
Wasser); 0,1 mol/L
— Lösung 3,5 mol/L
einer Lösung von Salpetersäure; 0,1 mol/L
Lösung von 7 mol/L
einer Lösung von Salpetersäure. Bereiten Sie am Tag der Verwendung.
Ammonium kaliumthiocyanat 0,3 mol/L, 0,8 mol/L
Lösungen mit einem pH-Wert von 4,7.
Destilliertes Wasser, zweimal перегнанная im Quarz перегонном Gerät.
Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., und konzentrierte Lösungen титрованные: 0,01; 0,1; 0,3; 0,4; 0,5; 0,8; 1; 1,1; 1,2; 1,5; 2; 2,2; 2,4; 2,5; 3; 4; 5; 7 mol/DM.
Salzsäure, zweimal перегнанная, 1,5 mol/LLösung.
Oxalsäure, GOST 22180−76 H. H., gesättigte Lösung.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H., konzentrierte, 3,5; 7 mol/DM — Lösungen.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H., konzentriertes, 1 mol/LLösung.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H., konzentrierte, eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
Aceton nach GOST 2603−79.
Арсеназо-III-Lösung mit einer Konzentration von 0,2 G/DM.
Phenolphthalein nach NTD, alkoholische Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM.
Di-(2-Ethylhexyl) Phosphorsäure (D2EHPA), technische (50−70%) und verbesserte (mindestens 95%).
D2EHPA 100% wird aus technischen D2EHPA oder verbesserten D2EHPA, Reinigung nach GOST 23862.7−79 (PP.3.1 und 3.2).
Tributylphosphat (TBP) gereinigt nach GOST 23862.7−79, P. 3.3.
Ester Ethyl.
Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.
Диметилдихлорсилан.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.
Диметилдихлорсилан, die Lösung in četyrehhloristom Kohlenstoff (1:4).
Ethylenglykol nach GOST 10164−75.
Ascorbinsäure, eine Lösung mit einer Konzentration von 5 G/Lin 1 mol/L
Salzsäure; bereiten Sie am Tag der Verwendung.
Benzol nach GOST 5955−75.
Polystyrol.
Eine Lösung von Polystyrol in Benzol mit einer Konzentration von 20 G/DM; bereiten Sie am Tag der Verwendung.
Argon gasförmig nach GOST 10157−79.
Sauerstoff gasförmig nach GOST 5583−78.
Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74.
Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).