GOST 12552.1-77

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  ГОСТ 12552.1-77

GOST 12552.1−77-Legierungen Platin-Nickel. Verfahren zur Bestimmung von Nickel (mit Änderung N 1)

GOST 12552.1−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LEGIERUNGEN PLATIN-NICKEL

Verfahren zur Bestimmung von Nickel

Platinum-nickel alloys. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709*
______________
* Code-Standard. Eingeführt erweitert, Abgeändert. N 1.

Gültigkeit: ab 01.01.1979
bis am 01.01.1984*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 3−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

ENTWICKELT Свердловским Betrieb nach der Bearbeitung der BUNTMETALLE

Der Direktor S. G. Guschtschin

Leiter der Arbeit: V. G. Левиан, V. D. Ponomarjow

Darsteller: P. M. Yufa, N. Mit. Stepanova, N. Und. Ченцова, P. M. Bogdanov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Zam. der Minister V. S. Ustinov

VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)

Direktor A. V. Гличев

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27. Dezember 1977 N 3069

Im GEGENZUG GOST 12552−67 im Teil Kap.2

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 15.06.88 N 1825 mit 01.01.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 9, 1988


Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung des Nickels (bei Massen-Nickel-Anteil von 4,0 bis 30%).

Die Methode basiert auf der Bindung des Nickels in einer komplexverbindung двузамещенной Natriumsalz der ethylendiamintetraessigsäure (Trilon B) bei pH 5 und Titration der überschüssigen Lösung von Trilon B Acetat Zink mit Sichtanzeige ксиленоловым orange.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864−83.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die normierte Indikator für die Jahrgangs-Zusammensetzung.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Waage Labor-Hebel nach GOST 24104−80*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cmnach GOST 25336−82.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmnach GOST 1770−74.

Bürette mit automatischer Einstellung null mit einer Kapazität von 50 cm.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 10, 20, 25 und 50 cmnach GOST 20292−74*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Mischung von Säuren, bestehend aus einem Volumen Salpetersäure und drei Mengen von Salzsäure.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652−73, 0,075 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 27,9 G Salz wurde unter erwärmen in 500 cmWasser und bringe das Volumen auf 1000 cmWasser.

Zink уксуснокислый GOST 5823−78, 0,1 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 9,15 G Salz aufgelöst in 500 cmWasser und bringe das Volumen auf 1000 cmWasser.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 50%.

Ксиленоловый orange, Kontrollanzeige, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,20.

Nickel nach GOST 849−70*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97**;
** C 01.07.2009 G. wirkt GOST 849−2008 (Befehl Ростехрегулирования vom 14.08.2008 N 176-STI). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Nickel; wird wie folgt hergestellt: 0,5000 G Nickel durch erwärmen gelöst in 30 cmverdünnt 1:1 Salpetersäure, dampft auf ein Volumen von 5−10 cmund zweifacher Verdunstung mit 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, übertragen in solânokislyj, bringen dimensionales Volumen in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmbis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

Zwei Probe-Legierung (in Form eines Bandes oder Späne) Masse von 2,5 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen in 40 cmsäuregemisch. Die Lösung wird eingeengt bis сиропообразного Zustand, übersetzen in solânokislyj durch zweifache Verdampfung mit 10 cmverdünnt 1:1 Salzsäure und Gießen 25 cmWasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Installation des Verhältnisses von Trilon B mit Zink уксуснокислым

Pipette oder Bürette nehmen 10 cmLösung von Trilon B, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmWasser, 5 cmLösung von Natrium-Acetat, 10 Tropfen der Lösung des Indikators ксиленолового orange und titriert die Lösung aus Acetat von Zink Verfärbung der Lösung von gelb in karminrot.

Parallel dazu führen die drei Definitionen.

Das Verhältnis () berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, cm.

4.2. Die Bestimmung der Titer der Lösung von Trilon B in Nickel

20 cmStandardlösung Nickel wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die Pipette oder Bürette 20 cmLösung von Trilon B, 10 cmLösung von Natrium-Acetat, sechs Tropfen des Indikators ксиленолового orange und titriert die Lösung aus Acetat von Zink vor der änderung der Färbung von schmutzig-grünen in karminrot.

Titer (), ausgedrückt in G/L Nickel, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels, die in 20 cmStandardlösung, G;

 — Zahl der Lösung von Trilon B, cm;

 — Menge der Lösung Zink-Acetat, auf fehlende Titration, cm;

 — Verhältnis von Trilon B mit Zink уксуснокислым

.

4.3. Bestimmung von Nickel

Vorbereitet zur Analyse solânokislyj Lösung des zu analysierenden Legierung übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen.

Der dimensionale Lampe nehmen mit der Pipette die vorpipettierten zwei Teile von 50 cm, die wurde in einem konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. Dann in die zu analysierende Lösung gegossen Pipette oder Bürette 25 cmLösung von Trilon B, 20 cmWasser und 20 cmLösung von Natrium-Acetat für die Erstellung von pH-Wert 5.

Überschüssige Trilon B оттитровывают Lösung von Zink-Acetat in Gegenwart eines Indikators ксиленолового orange (5−6 Tropfen) vor der änderung der Farbe der Lösung von schmutzig-grünen in karminrot.

4.1−4.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, addiert wird zur Bildung des Komplexes von Nickel, cm;

 — Volumen der Lösung Zink-Acetat, auf fehlende Titration überschüssiger Trilon B, cm;

 — Verhältnis von Trilon B mit уксуснокислым Zink;

 — der Titer der Lösung von Trilon B nach Nickel in G/cm;

 — Gewicht der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung, G;

 — Massenanteil von Palladium in der Legierung, die zu bestimmende spektrale Methode,

%.

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen ( — Indikator der Konvergenz) bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten 0,20%.

Absolute die zulässigen Abweichungen der mittleren Ergebnisse von Definitionen, die in zwei verschiedenen Labors ( — Indikator Reproduzierbarkeit), sollte nicht mehr als 0,30%.

5.1, 5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyseergebnisse

Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil des Nickels erfolgt die Wiedergabe seiner Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.

Die Ergebnisse der Analyse der Proben werden als gültig betrachtet, wenn die absolute dierenz der maximalen und minimalen Werte der Massenanteil von Nickel in einer künstlichen Mischung von nicht größer als 0,06% bei Massen-Nickel-Anteil von 4,0 bis 5,0% und 0,17% — bei Massen-Nickel-Anteil von 20 bis 30%.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).