GOST 16274.4-77

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  ГОСТ 16274.4-77

GOST 16274.4−77 Wismut. Methode zur Bestimmung von Blei (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 16274.4−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

WISMUT

Methode zur Bestimmung von Blei

Bismuth.
Method for determination of lead content

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, G. V. Khabarova

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die VERORDNUNG des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 25.01.77 N 172

3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 16274.4−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 30.07.92 N 836 Beschränkung der Laufzeit

7. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit Änderungen 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, Juli 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)


Diese Norm gilt für metallische Wismut Marken Ви1 und Ви2 und setzt полярографический Methode zur Bestimmung von Blei (beim Bleigehalt von 0,2 bis 3%).

Die Methode basiert auf der Fähigkeit von Blei erholen auf ртутном Kappeln der Kathode ein Potential von minus 0,45 (relativ niedrige Quecksilber oder gesättigten каломельного Elektrode) auf dem hintergrund der Salzsäure-Lösung.

Störende Definition große Mengen von Wismut durch Zementierung auf Eisen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 16274.0

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф осциллографический oder полярограф AC beliebigen Typs.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000, 250, 100 cmnach GOST 1770.

Pipette mit einem Fassungsvermögen von 10 und 15 cmnach NTD.

Bürette mit einer Kapazität von 25 cmauf NTD.

Gläser Chemische hitzebeständige nach GOST 7851.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:2.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:2.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849.

Wismut Marke Ви00 nach GOST 10928.

Blei Marke C1 nach GOST 3778*.
_____________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösung Blei; wird wie folgt hergestellt: 1 G Blei in Salpetersäure aufgelöst, verdünnt 1:2, dann dampft auf ein Volumen von 1−2 cm, Gießen Sie 5 cmkonzentrierter Salzsäure und dampft fast trocken. Diesen Vorgang 2−3 mal wiederholen, dann Gießen 200−300 cmSalzsäure, verdünnt 1:2, und nach dem auflösen des Niederschlags Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit bis zur Marke mit Salzsäure (1:2). Wand Lampe Salzsäure gewaschen, verdünnt 1:2.

1 cmLösung enthält 1 mg Blei.

Градуировочные Lösungen führen: in fünf dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 und 6,0 cmStandardlösung Blei und bis zur Markierung aufgefüllt mit Standard-Lösung von Wismut.

1 cmградуировочных Lösungen enthält jeweils 5, 10, 20, 40 und 60 µg Blei.

Bismut-Standardlösung; wird wie folgt hergestellt: 2 G Wismut aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird eingeengt fast trocken, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure und wieder verdampft, bis eine Feuchte Salze. Diesen Vorgang wiederholen Sie 2−3 mal. Dann Gießen Sie 200 bis 300 cmSalzsäure, verdünnt 1:2, und nach dem auflösen der Salze die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, konfektioniert bis zur Marke mit Salzsäure, verdünnt 1:2, und gerührt.

1 cmLösung enthält 2 mg Bismut.

Quecksilber nach GOST 4658.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Wurde eine Probe von Wismut mit einem Gewicht von 0,2 G, gelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, und man dampft fast trocken. Gießen Sie 5 cmkonzentrierter Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang wiederholen Sie 2−3 mal. Dann Gießen Sie 40−50 cmSalzsäure, verdünnt 1:2. Nach dem auflösen des Niederschlags Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure, verdünnt 1:2, und sorgfältig vermischen. In einem trockenen Glas vertragen 20−25 cmLösung und ergänzen von den kleinen Portionen 1 G reduzierter Wasserstoff Eisen.

Durch 10−15 Minuten nach der vollen Wiederherstellung der Wismut полярографируют Blei bei Potentialen von minus 0,4 auf minus 0,6 V.

Unter diesen Bedingungen полярографируют градуировочные und Kontroll-Lösungen.

Für die Berechnung der Ergebnisse der Analyse verwenden градуировочные Lösungen, die in der Nähe in einer Höhe von Wellen auf die Testperson.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Der Gehalt an Blei () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle der Testlösung, mm;

 — die Höhe der Welle градуировочного Lösung, mm;

 — Konzentration градуировочного Lösung von Blei µg/cm;

 — gewogen, G;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

1000000 — Umrechnungsfaktor von Gramm auf микрограммы

.

4.2. Die maximale Abweichung der Ergebnisse von drei parallelen Definitionen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

für Intervall-Massen-Anteil von 0,2 bis 1,0%;

für das Intervall der Massen-Anteil der St. 1,0 bis 2,0%;

für Massen-Anteil von mehr als 2,0%;

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).