GOST 12645.5-77
GOST 12645.5−77 Indium. Methoden zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 12645.5−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
INDIUM
Methoden zur Bestimmung des Arsens
Indium. Methods for determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. P. Sychev, L. K. Larina (Leiter des themes), M. G. Саюн (Leiter des themes), VN. Макарцева, N. Mit. Беленкова, E. V. Lisitsina, N. Und. Romanenko, V. A. Kolesnikov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
| Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
| Republik Weißrussland |
Gosstandard Weißrussland |
| Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Die Republik Moldau |
Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
| Turkmenistan |
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
| Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
| Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3. Im GEGENZUG GOST 12645−67 im Teil Kap.2
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
| GOST 1973−77 |
2.2, 3.2 |
| GOST 3118−77 |
2.2, 3.2 |
| GOST 3765−78 |
2.2, 3.2 |
| GOST 4204−77 |
2.2, 3.2 |
| GOST 4232−74 |
2.2, 3.2 |
| GOST 4328−77 |
2.2, 3.2 |
| GOST 4461−77 |
3.2 |
| GOST 5830−79 |
2.2, 3.2 |
| GOST 5841−74 |
2.2, 3.2 |
| GOST 6709−72 |
2.2, 3.2 |
| GOST 11125−84 |
2.2 |
| GOST 12645.0−83 |
1.1 |
| GOST 18.300−87 |
2.2 |
| GOST 19908−90 |
2.2 |
| GOST 20490−75 |
3.2 |
| GOST 20288−74 |
2.2, 3.2 |
| GOST 22306−77 |
1.1 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
6. NEUAUFLAGE (Januar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1983, Dezember 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 3−88, 9−96)
Diese Norm legt die visuell-kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Arsen in Indien bei der Massen-Anteil des Arsens von 3·10bis 1·10
% und фотоколориметрический Methode zur Bestimmung der Arsen-Anteil bei der Masse des Arsens von 1·10
bis 5·10
%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.0 und GOST 22306.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2. VISUELL-KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung des gelben мышьяково-Molybdän-Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis molybdänsäure blau, die Intensität der Färbung in der organischen Schicht verglichen mit der Skala des Etalons.
2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Geschirr Quarz nach GOST 19908.
Zylinder für фотометрирования mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Höhe von 18 cm und einem Durchmesser von 1 cm.
Salpetersäure nach GOST 11125.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und eine Lösung von (H
SO
)=3 mol/DM
.
Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cm(geprüft nach ареометру obligatorisch), gereinigtes von Arsen wie folgt: 500 cm
Salzsäure gelöst 10 G Kalium Iodid reduzieren GOST 4232. Die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 1 DM
, Gießen 25 cm
Tetrachlorkohlenstoff geschüttelt und für 2 min, dann erlaubt, sich niederzulassen und dekantiert die organische Schicht. Die wässrige Schicht nochmals mit 25 cm
Tetrachlorkohlenstoff. Die organische Schicht wird verworfen. Salzsäure, Lösung
(HCl)=9 mol/L
; wird aus gereinigtem von Arsen Salzsäure verdünnen mit Wasser 3:1.
Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, Lösung, enthält 1,5 G/L, verdünnt 1:19 (5 cm
einer Lösung, die 1,5 G/L
Hydrazin, verdünnt auf 100 cm
Wasser). Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Lösung, enthaltend 10 G/DM
in einer Lösung von Schwefelsäure
(H
SO
)=3 mol/DM
.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.
Isoamyl Alkohol nach GOST 5830.
Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973.
Standard-Lösungen von Arsen.
Lösung A: 0,132 G мышьяковистого Anhydrids durch erwärmen gelöst in 5−10 cmNatronlauge, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, neutralisiert nach фенолфталеину mit einer Lösung von Schwefelsäure
(H
SO
)=3 mol/L
, verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,1 mg Arsen.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
1 cmLösung B enthält 10 Mikrogramm Arsen.
Lösung B: 1 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
1 cmLösung enthält 1 µg Arsen.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709 zweimal перегнанная im Quarz-Apparat.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, eine Lösung, die 100 G/DM.
Phenolphthalein (Indikator), der alkoholischen Lösung, enthaltend 1 G/DM.
Ethylalkohol nach GOST 18300.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Die Anhängung Indien Masse 0,500−1,000 G wird in einem Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cm
von Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und lösen Sie sich auf den Versuch der elektrischen Fliese, bedeckt mit einem Leichentuch. Die Lösung wird eingeengt bis 2−2,5 cm
, abgekühlt, fügen 2,4 cm
Wasser wieder abgekühlt und lösen das Salz in 7,8 cm
gereinigtes Salzsäure unter rühren und Kühlung.
Nach dem abkühlen überführt die Lösung in einem scheidetrichter mit einer Kapazität 75−100 cm, gewaschen das Glas 2 cm
Lösung Salzsäure
(HCl)=9 mol/DM
. Weiter führen die gelösten Arsens 15 cm
Tetrachlorkohlenstoff während 2 min. Abgerechnet dekantiert die organische Schicht in einen anderen scheidetrichter. Die Extraktion des Arsens wiederholen und verbinden die organische Schicht zur ersten. Die Vereinigten Extrakte gewaschen 10 cm
Lösung Salzsäure
(HCl)=9 mol/DM
, schütteln 15−20 S.
Gewaschene Extrakt dekantiert in einen anderen scheidetrichter, wo geschüttelt, für 2 min mit 10 cmWasser. Dabei Arsen geht in die wässrige Schicht. Die wässrige Schicht wird abgelassen in Quarz Tasse mit einer Kapazität von 30−50 cm
, fügen Sie 3 cm
Salpetersäure und dampft auf dem Wasserbad trocknen.
Der trockene Rückstand, gelöst in 2 cmWasser bei schwacher Erwärmung im Wasserbad, die Lösung übersetzen in die Zylinder für колориметрирования Höhe von 18 cm und einem Durchmesser von 1 cm mit eingeschliffenem Stopfen. Eine Tasse mit Wasser gewaschen. Das Gesamtvolumen der Lösung im Zylinder sollte 3 cm
.
Dann in den Zylinder Gießen Sie die 0,3 cmLösung von Ammoniummolybdat, 0,15 cm
Lösung von Hydrazin Sulfat (1,5 G/L
) gerührt. Zylinder mit Testpersonen Lösung eingetaucht in einem Glas mit kochendem Wasser inkubiert und 5 Minuten nach dem aufkochen des Wassers. Der Zylinder wird dann schnell abgekühlt war, wurden 0,5 cm
изоамилового Alkohol, 10 s geschüttelt und vergleichen (seitenansicht) Färbung отстоявшегося alkoholische Schicht mit der Skala vergleichen. Zur gleichen Zeit in diesen Bedingungen verbringen Controlling Erfahrung mit Reagenzien für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der entsprechenden änderungen.
Die Menge von Arsen in колориметрируемом Lösung setzen, den Vergleich mit der Skala vergleichen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
2.3.2. Zubereitung der Skala vergleichen
In sieben Zylinder für колориметрирования Höhe von 18 cm und einem Durchmesser von 1 cm angeordnet 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1 cmStandard-Lösung, das entspricht 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 und 1 µg Arsen bringe das Volumen mit Wasser bis zu 3 cm
und vermischen. Gießen Sie die 0,3 cm
Lösung von Ammoniummolybdat, 0,15 cm
Lösung von Hydrazin Sulfat und Analyse weiter führen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Menge von Arsen im Versuch, MKG;
— Menge von Arsen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, MKG;
— Masse der Probe-Indien, G.
2.4.2. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.
Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnisse von drei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten zulässige Werte Unterschiede
der drei Ergebnisse von parallelen Definitionen, berechnet durch die Formeln:
bis 5·10
%;
bis 1·10
%,
wo — der Mittelwert der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.
Die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen
der beiden Ergebnisse der Analyse, berechnet durch die Formeln:
bis 5·10
%;
bis 1·10
%,
wo — das arithmetische Mittel von zwei vergleichbaren Ergebnisse der Analyse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES ARSENS
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Bildung des gelben мышьяково-Molybdän-Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis molybdänsäure blau und die Messung der optischen Dichte des gefärbten Komplexes im Wellenlängenbereich von 660−680 Nm.
3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр.
Salpetersäure nach GOST 4461.
Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnt 1:1 und eine Lösung von (H
SO
)=3 mol/DM
.
Titan треххлористый.
Salzsäure nach GOST 3118, Dichte 1,19 G/cmund die Lösung
(HCl)=9 mol/DM
.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490, eine Lösung von 1 G/DM.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Lösung, enthaltend 10 G/DMin einer Lösung von Schwefelsäure
(H
SO
)=3 mol/DM
.
Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, Lösung, enthält 1,5 G/L, verdünnt und 1:19 (5 cm
einer Lösung, die 1,5 G/L
Hydrazin, verdünnt auf 100 cm
Wasser).
Kalium Iodid nach GOST 4232.
Standard-Lösungen von Arsen.
Lösung A: 0,132 G мышьяковистого Anhydrids durch erwärmen gelöst in 5−10 cmNatronlauge, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, neutralisiert nach фенолфталеину mit einer Lösung von Schwefelsäure
(H
SO
)=3 mol/L
, verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,1 mg Arsen.
Lösung B: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
1 cmLösung B enthält 10 Mikrogramm Arsen.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat.
Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973.
Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung, die 100 G/DM.
Phenolphthalein (Indikator), der alkoholischen Lösung, enthaltend 1 G/DM.
(Измененн
erste Ausgabe, Bearb. N 2).
3.3. Die Durchführung der Analyse
3.3.1. Die Anhängung Indien Masse 0,200−2,000 G wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, aufgelöst in 10 cm
Salpetersäure, fügt 5 cm
Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und dampft bis zum auftreten von dichten dämpfen. Nach dem abkühlen der Wand der Zwiebel ein wenig Wasser gewaschen und wieder eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure. Gekühlte Rückstand, gelöst in 15 cm
Wasser, fügen Sie ihm tropfenweise eine Lösung von треххлористого Titan bis VIOLETTE Farbe der Lösung und im überschuss von 0,2 cm
. Die Testperson die Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm
, hinzu zu ihm 45 cm
gereinigtes Salzsäure von der Dichte 1,19 G/cm
, 20 cm
und Tetrachlorkohlenstoff durchgeführt gelösten Arsens innerhalb von 2 min. Dann Extrakt erlaubt, sich niederzulassen, woraufhin dekantiert die organische Schicht in einen anderen scheidetrichter gegeben. Die Extraktion wiederholt. Die Vereinigten Extrakte gewaschen 10 cm
Lösung Salzsäure
(HCl)=9 mol/L
, geschüttelt, S. 15−20 Gewaschene Extrakt dekantiert in einen anderen scheidetrichter, wo geschüttelt, für 2 min mit 10 cm
Wasser. Dabei Arsen geht in die wässrige Schicht. Die Extraktion des Arsens 10 cm
Wasser wiederholen. Die Vereinigten wässrigen Schichten wurden in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
, fügen Sie tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zu einer nachhaltigen rosa Farbe der Lösung. Nach 3 min 1 cm hinzugegeben
Lösung von Ammoniummolybdat und zum sieden erhitzt. Dann wurden tropfenweise eine Lösung von Hydrazin (1,5 G/L
) bis zur Entfärbung der Färbung Kaliumpermanganat, verabreicht 2 cm
verdünnt 1:19 Lösung Hydrazin und Kochen für 2−3 min wurde die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 660−680 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.
Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte Wasser dient.
Gleichzeitig unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung mit Reagenzien für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der entsprechenden änderungen.
Die Menge des Arsens in колориметрируемом wird durch den Umfang градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik
In konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmunterbringen 0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5 und 2,0 cm
Standard-Lösung B, das entspricht 0; 2,5; 5; 10; 15 und 20 µg Arsen, Gießen Sie bis zu 20 cm
Wasser und tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Farbe der Lösung. Nach 3 min 1 cm hinzugegeben
Lösung von Ammoniummolybdat und Analyse weiter führen, wie unter Punkt
Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Konzentrationen von Arsen bauen градуировочный Zeitplan.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel
wo - Menge von Arsen gefunden, auf градуировочному Grafiken, MKG, abzüglich der Mengen von Arsen, kontrollierenden Erfahrung;
- Masse der Probe-Indien, G.
3.4.2. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.
Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnisse von drei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten zulässige Werte Unterschiede
der drei Ergebnisse von parallelen Definitionen, berechnet nach der Formel
wo — das arithmetische Mittel der drei Ergebnisse parallel Definitionen.
Die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten zulässige Werte расхожденияь
zwei Ergebnisse der Analyse, berechnet nach der Formel
wo — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und Ergebnisse der Analyse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
