GOST 14338.3-91

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  ГОСТ 14338.3-91

GOST 14338.3−91 Molybdän. Methoden zur Bestimmung des Phosphors

GOST 14338.3−91

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

MOLYBDÄN

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Molybdenum. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1993−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT ZGB N 108 «ТВЕДОСПЛАВ"

ENTWICKLER

J. A. Abramov, A. I. Skripnik, S. N. Suworow, V. Onuchina, A. G. Матюшина

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Komitees für Standardisierung und Metrologie der UdSSR vom 27.09.91 N 1526

3. IM GEGENZUG GOST 14338.3−82

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung des Phosphors (bei Massen-Anteil des Phosphors von 0,0002 bis 0,015%) in der Metall-молибдене, оксиде Molybdän und молибденовокислом аммонии.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 29103.

2. DIE METHODE MIT DER ANWENDUNG КСИЛЕНОЛОВОГО ORANGE (BEI MASSEN-ANTEIL DES PHOSPHORS VON 0,0002 BIS 0,01%)

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von komplexen verbindungen von Phosphor-Molybdän-heteropolysäure mit ксиленоловым orange. Silizium und Arsen komplexen verbindungen mit ксиленоловым orange unter diesen Bedingungen nicht bilden.

2.2. Die Mittel der Messungen, Zubehör, Reagenzien und Materialien

Analysenwaagen aller Art, mit denen abwägen, mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer eines beliebigen Typs.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen, die Hitze bis zu 500 °C.

Kochplatte Haushalt nach GOST 14919.

Ammonium (Natrium) молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

70 G Salz aufgelöst in 400 cmheißem Wasser und filtriert durch ein dichtes Filter. Zugegeben zu einer Lösung von 250 cmEthylalkohol (behoben), Links für 1 h отстаиваться, dann die Kristalle werden mit einem büchnertrichter abgesaugt, mehrmals mit Wasser gespült, mit Isopropanol und an der Luft getrocknet.

Ammonium das Kalziumphosphat, das eins dwuzameshchenny nach GOST 3772.

Standard Lösung A: 0,426 G Phosphat двузамещенного Ammonium wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0002 G Phosphor.

Standardlösung B: Restaurant Verdünnung 1 cmMörtel Und Wasser in einem Messbecher Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

1 cmLösung B enthält 0,000002 G Phosphor.

Kalium-Hydroxid, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Ксиленоловый orange, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%, bietet nicht weniger als 10 Stunden vor der Verwendung, reaktiv prüfen auf EIGNUNG für die Reaktion der Bildung des Komplexes mit фосфорномолибденовой гетерокислотой: 10 cmAceton zugegeben 0,1 cm(3−4 Tropfen) Lösung ксиленолового orange mit einem Massenanteil von 0,1%. Wenn die Lösung bleibt farblos oder hat eine leicht rosa Färbung — Reagenz geeignet für die Analyse, wenn die Färbung lila — Reagenz-Komplex mit фосфорномолибденовой гетерополикислотой nicht bildet.

Salzsäure nach GOST 3118.

Phenolphthalein, Lösung mit einem Massenanteil von 0,1%.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 183

00.

2.3. Die Durchführung der Analyse

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors nehmen Sie die Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.1.

Tabelle 1

2.3.1. Die Anhängung Molybdän-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 10 cmLösung von Kaliumhydroxid mit einem Massenanteil von 10% und auf einer Heizplatte erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe.

2.3.2. Ammonium молибденовокислый übertragen in Molybdänoxid calcinierung bei einer Temperatur von 400−450 °C und weiter aufgelöst nach Anspruch 2.3.1.

Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur wird die erhaltene alkalische Lösung neutralisiert Salpetersäure (1:1) für den Indikator фенолфталеину und fügen Sie 10 cmSäure im überschuss. Die Lösung zum sieden erhitzt.

Wenn der Niederschlag fallen, dieses wurde in einer Lösung von Kaliumhydroxid mit einem Massenanteil von 10% und dann neutralisiert die für den Indikator фенолфталеину Salpetersäure, Zugabe von 10 cmin einen überschuß. Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang etwa 80 cm.

Je nach Masse der Probe des zu analysierenden Probe eine Lösung von Ammoniummolybdat mit einem Massenanteil von 10% im Volumen oben in der Tabelle.2.

Tabelle 2

Dann mit der Pipette in den Kolben injiziert 5 cmLösung ксиленолового orange mit einem Massenanteil von 0,1%, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung bleibt dann auf 45 min für die Bildung einer stabilen komplexen verbindungen. Nach Ablauf dieser Zeit wird die optische Dichte der gefärbten Lösung auf Messen фотоколориметре mit grünem Farbfilter (Wellenlänge 540 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Gleichzeitig führen die drei Checklisten Erfahrung auf die Bestimmung des Phosphors in Reagenzien. In der Lösung kontrollierenden Erfahrung hinzufügen einer Lösung von Ammoniummolybdat mit einem Massenanteil von 10% in Höhe von 10 cm. Die Lösung mit dem Durchschnittswert der optischen Dichte als Lösung zu bekommen.

2.3.3. Wurde eine Probe von metallischem Molybdän Gewicht: 0,5 G gelöst in 20 cmGemisch, bestehend aus drei Mengen von Salzsäure und einem Volumen Salpetersäure. Die Lösung wird eingeengt Trockenheit auf der elektrischen Fliese.

Dann wurden 10 cmWasser wieder verdampft, dann wurden 10 cmLösung von Kaliumhydroxid mit einem Massenanteil von 10% und auf einer Heizplatte erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen.

Nach dem abkühlen auf Raumtemperatur wird die Lösung neutralisiert Salpetersäure (1:1) für den Indikator фенолфталеину und fügen Sie 10 cmSäure im überschuss. Aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von etwa 80 cmund lassen für 10 Minuten Dann die Pipette in den Kolben injiziert 5 cmLösung ксиленолового orange mit einem Massenanteil von 0,1%.

Weiter Analyse erfolgt wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

2.3.4. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmGießen Sie 0,5 bis 5,0 cm(im Abstand von 0,5 cm) B. Lösung Verabreicht 10 cmSalpetersäure (1:1), aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von etwa 80 cm, wurden 10 cmLösung von Ammoniummolybdat mit einem Massenanteil von 0,1%, lassen für 10 Minuten, um die Entwicklung der Färbung des heteropolysäure. Dann mit der Pipette Hinzugefügt 5 cmLösung ксиленолового orange mit einem Massenanteil von 0,1%, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser gemischt und lassen Sie für 45 Minuten für die Bildung einer stabilen lackiertem komplexen verbindungen. Nach Ablauf dieser Zeit wird die optische Dichte der gefärbten Lösung auf Messen фотоколориметре mit grünem Farbfilter (Wellenlänge 540 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung mit dem durchschnittlichen Wert der optischen Dichte von drei parallelen Experimenten.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen des Phosphors bauen градуировочные Grafiken

.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors in der analysierten Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, die in Tab.3.

Tabelle 3

3. DIE METHODE MIT DER ANWENDUNG VON ASCORBINSÄURE UND KALIUM СУРЬМЯНОВИННОКИСЛОГО (BEI MASSEN-ANTEIL DES PHOSPHORS VON 0,0005 BIS 0,015%)

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Phosphor-Molybdän-heteropolysäure und der Wiederherstellung der Ascorbinsäure in Gegenwart von антимонилтартрата Kalium nach der Abtrennung des Phosphors auf гидроксиде Beryllium.

3.2. Die Mittel der Messungen, Zubehör, Reagenzien und Materialien

Иономер Universal Typ EV-74.

Trilon B (комплексон III), двунатриевая Salz der ethylendiamintetraessigsäure nach GOST 10652, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%; bereiten beim erhitzen.

Beryllium Sulfat, Lösung der Konzentration 1 G Ve/DM. Gelöst 19,65 G Beryllium Sulfat in 1 LWasser.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Steigende Flüssigkeit: 500 cmWasser hinzugegeben 30 cmLösung von Trilon B, 15 cmvon Ammoniak und verdünnen zu Wasser bis zu 600 cm.

Säure хлорная, Dichte 1,5 G/cm, verdünnt 1:1.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765.

Die reaktionsmischung: 1,74 G Ammoniummolybdat gelöst in 100 cmWasser, hinzugegeben 21 cmSchwefelsäure abgekühlt und konfektioniert bis 250 cmWasser.

Ascorbinsäure, die Lösung einer Konzentration von 20 G/DM.

Kalium сурьмяновиннокислый (антимонилтартрат Kalium TU 6−09−803), die Lösung einer Konzentration von 3 G/DM.

Ammonium-Bromid nach GOST 19275.

Nachfüllpackung «Kongo».

Und auch die Mittel der Messungen, Zubehör, Reagenzien und Materialien, die in der mal

D. 2.2.

3.3. Probenvorbereitung zur Analyse

In Abhängigkeit vom Massenanteil des Phosphors nehmen Sie die Probe in übereinstimmung mit der Tabelle.4.

Tabelle 4

3.3.1. Die Auflösung der Proben erfolgt nach Absatz 2.3.1.

3.4. Die Durchführung der Analyse

Die erhaltenen Laugen neutralisieren mit Salpetersäure (1:1) für Flachbildschirm Papier «Kongo».

Gießen Sie 50 cmLösung von Trilon B, 8 cmLösung von Beryllium Sulfat, verdünnen zu Wasser bis zu 100−120 cmund Kochen für 2−3 min.

In die heisse Lösung Gießen Sie die Lösung von Ammoniak bis pH-Wert-9,5−10 und wieder aufkochen und 2−3 min.

Die Lösung unter fließendem Wasser kühlen Niederschlag wurde abfiltriert und auf dem Filter mit der mittleren Dichte.

Der Filter mit dem Niederschlag gewaschen 5−6 mal Spülflüssigkeit führen. Der Filterkuchen gelöst in 30 cmwarme Salzsäure (1:1). Das Filtrat gesammelt in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm*, fügen Sie 3 cmvon Perchlorsäure (1:1) und dampft die Lösung bis reichliche Dämpfe von Perchlorsäure.
________________
* Wenn der Gehalt an Arsen im Versuch doppelt Phosphorgehalt, das nach der Auflösung Hydroxid von Beryllium in солянокислую Mittwoch wurden 0,1 G бромистого Ammonium und trockne verdampft. Fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und 0,1 G бромистого Ammonium und wiederholen Trockenheit verdampfen.

Dann Gießen Sie 25 cm* und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 2,5 cmdes reaktionsgemisches, 5 cmAscorbinsäure und 0,5 cmLösung антимонилтартрата Kalium. Nach приливания jedes Reagenz Inhalt des Kolbens gerührt. Dann verdünnen zu Wasser bis zu einer Markierung und wieder vermischen.
_________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 825 Nm auf фотоэлектроколориметре auf rotem светофильтре (Wellenlänge 750 Nm) in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung mit einem Mittelwert der optischen Dichte der drei parallelen der Ergebnisse auf Phosphorgehalt in Reac

тивах.

3.5. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmabgetastet werden von 1 bis 8 cmStandardlösung B, Gießen Sie 3 cmvon Perchlorsäure (1:1). Die Lösung wird eingeengt, bis reichliche Dämpfe von Perchlorsäure. In die gekühlte Lösung Gießen 25 cmWasser und tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie 2,5 cmdes reaktionsgemisches, 5 cmLösung von Ascorbinsäure und 0,5 cmLösung антимонилтартрата Kalium. Nach приливания jedes Reagenz Inhalt des Kolbens gerührt. Dann verdünnen zu Wasser bis zu einer Markierung und wieder vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 825 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter (Wellenlänge 750 Nm

).

3.6. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.6.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, G.

 — Masse der Probe der Probe, G.

3.6.2. Die Divergenzen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten Werte, die in Tab.5.

Tabelle 5