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GOST 13637.2-93

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 13637.2−93 Gallium. Atomno-Methode zur Bestimmung der Emission von Cadmium, Blei, Zink


GOST 13637.2−93

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Atomno-Methode zur Bestimmung der Emission von Cadmium, Blei, Zink

Gallium. Atomic-emission method for the determination of cadmium, lead, zinc


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1995−01−01


Vorwort

1. ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte. Besonders Reine Metalle», dem Staatlichen Institut für seltene Metalle (гиредмет)

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4−93 vom 19. Oktober 1993)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Behörde
für Normung
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Belarus
Белстандарт
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau
Молдовастандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Turkmenistan
Туркменгосстандарт
Republik Usbekistan
Узгосстандарт
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3. Durch die Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 02.06.94 N 160 Interstate Standard GOST 13637.2−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation mit 01.01.95

4. IM GEGENZUG GOST 13637.2−77

INFORMATION


REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde Nummer des Absatzes, Abschnitt
GOST 195−77
Kap.2
GOST 244−76
Kap.2
GOST 3773−72
Kap.2
GOST 4160−74
Kap.2
GOST 10262−73
Kap.2
GOST 10690−73
Kap.2
GOST 11120−75
Kap.2
GOST 13637.0−93
Kap.1, 2, P. 5.5
GOST 13637.1−93
5.1
GOST 13637.3−93
3.2
GOST 18.300−87
Kap.2
GOST 19627−74
Kap.2
GOST 23463−79
Kap.2
GOST 24104−88
Kap.2
GOST 25664−83
Kap.2



Diese Norm stellt einen direkten atomaren Emission Methode zur Bestimmung der Massen-Anteil der Verunreinigungen in Gallien:

   
Cadmium

von 3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинкаbis 3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка%

Blei

von 3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинкаbis 3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка%

Zink

von 3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинкаbis 1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка%


Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Linien Elemente-Verunreinigungen im Spektrum, wenn gebrochene resultierenden Verunreinigungen verdampfen von Gallium mit der Zugabe von pulverisiertem Graphit aus dem Kanal графитового Anode in einem Gleichstrom-Lichtbogen.

Verunreinigungen in Gallien wird durch градуировочным Chart, das in den Koordinaten: Logarithmus die Beziehung der Intensität der Linien eines Elementes mit der Intensität des Hintergrunds (ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка) Logarithmus der Massenanteil des Elements (ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen nach GOST 13637.2.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN


Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 oder eines ähnlichen Typs mit einem Gitter von 600 Str/mm oder Spektrograph mittlerer Dispersion des Typs ICP-28 oder ähnlichen Typs mit двухлинзовой Beleuchtungssystem (конденсорная Linse F-75, Durchmesser 25 mm).

Generator Bogen Typ DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnlicher Art, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Микрофотометр Typ MT-2 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Спектропроектор Typ SS-18 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Waage Torsion Typ W bis 500 mg oder Waagen des gleichen Typs.

Mörser und Pistill aus organischem Glas.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.

Die Elektroden Graphit-Formstücke für atomno-Emittenten-Analyse OSCH-7−4, 6 mm Durchmesser, geschliffene Kegel auf; oder Graphit-Elektroden, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser, geschliffene auf den Kegel mit einem scheitelwinkel von 15 Grad und mit einem Durchmesser von 1,5 mm am Ende, getemperte im Lichtbogen bei DC-15 A für 15 s

Die Elektroden Graphit-Formstücke für atomno-Emittenten-Analyse OSCH-7−4, Durchmesser 6 mm, mit Kanal einer Tiefe von 6 mm und einem Durchmesser von 4 mm; oder Graphit-Elektroden der gleichen Größe, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH-7−3, getemperte im Lichtbogen bei DC-15 A für 15 S.

Reinigung rösten unterzogen jedes paar von Elektroden direkt vor der Analyse (die Elektrode, Klausur auf den Kegel — Kathode, die Elektrode mit Kanal — Anode).

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463.

Gallium Metall, sauber für definierte Verunreinigungen, vorbereitet, wie in der GOST 13637.0.

Cadmium OXID nach GOST 11120.

Blei-OXID.

Zinkoxid nach GOST 10262.

Platte fotografische Typ SFC-04 und Typ SFC-02 Größe 9x12 cm oder ähnliche, die normalen почернения analytischen Linien und nahe gelegenen hintergrund im Spektrum.

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen für фотопластинок, Typ SFC-04.

Lösung A:

   
метол (4-метиламинофенолсульфат) nach GOST 25664
2 G
Natrium сернистокислый wasserfrei nach GOST 195
100 G
Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627
9 G
Wasser

bis zu 500 cmГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка.


Lösung B:

   
das kohlensauere Kalium nach GOST 10690
100 G
Kalium бромистый nach GOST 4160
3 G
Wasser

bis zu 500 cmГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка.


Vor der Anwendung Entwickler mischen Sie gleiche Mengen der Lösungen A und B und fügen 5 Vol% Ethylalkohol. Zeit Symptome sollte eineinhalb mal mehr Zeit auf der Verpackung angegebenen фотопластинок. Die Temperatur der Symptome (20±1) °C.

Entwickler für фотопластинок Typ SFC-02 wird nach GOST 13637.1.

Fixer:

   
Natrium thiosulfat kristallenes nach GOST 244
300 G
Ammonium muriate nach GOST 3773 20 G
Wasser

bis zu 1000 cmГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка.


Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit Spannungsregler Art РНО 250−0,5 oder regler gleichen Typs.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300, неперегнанный und zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Staatliche Standard-Probe (GSO) Pulver графитового LNG-27 PR GSO 2820−83, verdünnte pulverbeschichtet Graphit zweimal: in einem Mörser aus organischem Glas platziert 2 G GSO, fügt 2 G pulverisiertem Graphit und sorgfältig peretirajut Mischung mit Ethylalkohol innerhalb von 50 min, und dann getrocknet unter der Infrarot-Lampe.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

3.1.1. Jede Probe Vergleichs unmittelbar vor der Aufnahme seines Spektrums, indem Sie, wie in Punkt 4 angegeben.1, in Kanal Graphitelektrode 10 mg Referenzwerte auf порошковом Grafite (ОСГП) nach Anspruch 3.2 und 100 mg Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen. In den Bedingungen dieses Verfahrens in übereinstimmung mit einem Verhältnis der Massen vermischten Substanzen, Massenanteil der Beimischung-OS (bezogen auf den Massen-Anteil der Verunreinigungen in Gallien) beträgt ein Zehntel der Massenanteil von Verunreinigungen in der gleichen ОСГП.

3.2. Probenvorbereitung Vergleich auf порошковом Grafite (ОСГП)

Bereiten eine Probe des Vergleichs auf порошковом Grafite (ООСГП), enthaltend 1% Cadmium, Blei und Zink und 97% des Kohlenstoffs im Hinblick auf den Inhalt des Metalls und des Kohlenstoffs in der Mischung von Metallen und Kohlenstoff, mechanisch mischenden Pulver mit Graphit Oxide der jeweiligen Metalle. Für diese Probe eine Masse von 0,0114 G Cadmium OXID, 0,0108 G Bleioxid, 0,0124 G Zinkoxid und 0,9700 G pulverisiertem Graphit wird in einem Mörser aus organischem Glas und sorgfältig peretirajut Mischung mit Ethylalkohol innerhalb von 50 min, und dann getrocknet unter der Infrarot-Lampe.

Zur Vermeidung der Eintragung von Verunreinigungen Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.

ООСГП darf auch Kochen, indem definierbare Elemente in Form von Lösungen (siehe GOST 13637.3).

ОСГП1-ОСГП8 bereiten serieller Verdünnung ООСГП und dann jede weitere Probe Graphit pulverbeschichtet.

Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen in ОСГП1-ОСГП8 in (bezogen auf die Masse, den Anteil an Metall in der Mischung von Metallen und Kohlenstoff), die Probe in einer Mischung aus pulverisiertem Graphit und разбавляемого Probe, gemischt für den Erhalt dieses Beispiels sind in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

       
Bezeichnung der Probe Der Massenanteil der einzelnen definierten Verunreinigungen, % Die Masse der GEWICHTE, G
    pulverförmigen
Graphit
разбавляемого Probe (Bezeichnung)
ОСГП1

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

1,800 0,200 (ООСГП)
ОСГП2

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

1,400 0,600 (ОСГП1)
ОСГП3

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

1,333 0,667 (ОСГП2)
ОСГП4

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

1,400 0,600 (ОСГП3)
ОСГП5

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

1,333 0,667 (ОСГП4)
ОСГП6

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

1,400 0,600 (ОСГП5)
ОСГП7

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

1,333 0,667 (ОСГП6)
ОСГП8

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

1,400 0,600 (ОСГП7)



Die in der Tabelle.1 Zugabemengen von pulverisiertem Graphit und разбавляемого Probe wird in einem Mörser aus organischem Glas, sorgfältig peretirajut mit Ethanol für 30 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe. Für ОСГП4-ОСГП8 konsumieren Alkohol, zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.

Bei der Bestimmung des Zinks von 3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинкаbis 1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка% verwenden ОСГП1-ОСГП4. Bei anderen Definitionen verwenden ОСГП4-ОСГП8. Massenanteil von Verunreinigungen in den von Ihnen gekochten Speisen Proben Vergleich der OS (in Prozent, bezogen auf die Masse Anteil an Verunreinigungen in Gallien) finden Sie in der Tabelle.2.

Tabelle 2

     
Bezeichnung der Probe Bezeichnung bereitet die referenzkappe (OS) Massenanteil jeder
aus definierbare Verunreinigungen
in den Proben Vergleich (OS), %
ОСГП1
ОС1

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

ОСГП2
ОС2

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

ОСГП3
ОС3

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

ОСГП4
OS4

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

ОСГП5
ОС5

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

ОСГП6
ОС6

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

ОСГП7
ОС7

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

ОСГП8
ОС8

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка



Proben des Vergleichs auf порошковом Grafite bewahren in den dicht geschlossenen Behältern aus organischem Glas.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Bei der Aufnahme des Spektrums zu analysierende Probe in den Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm gelegt nacheinander 10 mg pulverisiertem Graphit und 100 mg zu analysierende Probe Gallium Stücke schneiden, die nicht größer als 3 mm im Durchmesser (zur Vermeidung der Eintragung von Verunreinigungen Versuch Gallium gemahlen, ohne закристаллизованную die Platte aus der Tüte).

Bei der Aufnahme des Spektrums der einzelnen Referenzwerte im Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm gelegt nacheinander 10 mg Referenzwerte auf порошковом Grafite und 100 mg Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen, Stücke, die nicht größer als 3 mm im Durchmesser.

Die untere Elektrode mit der zu analysierenden Probe Gallium (oder Vergleich mit einer Probe) dient als Anode, die Obere, Klausur auf den Kegel — Kathode. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden Gleichstrom Kraft 15 A und Spektrum fotografiert mit einer Belichtungszeit von 40 S. Während der Belichtung der Abstand zwischen den Elektroden unterstützen gleich 3 mm. die Spektren im Wellenlängenbereich von 200−300 Nm fotografiert спектрографом Typ IPS-8 mit Gittern Str 600/mm, die in Erster Ordnung, mit einer Blende von 5 mm oder спектрографом durchschnittlichen Dispersion des Typs ICP-28, mit einer Blende von 5 mm. die Breite der Spalte des Spektrographen in beiden Fällen 15 µm. In die Kassette laden Platte Typ SFC-04 (bei der Bestimmung von Zink 3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинкаbis 1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка% Spektrum fotografiert auf фотопластинках Typ SFC-02).

Das Spektrum der einzelnen versuche und das Spektrum der einzelnen Proben vergleichen registrieren auf die fotografische Platte dreimal. Außerdem, auf die gleiche фотопластинку dreimal fotografiert Spektrum Grundlagen der Proben vergleichen, indem Sie im Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm jedes mal platziert 10 mg pulverisiertem Graphit und 100 mg Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen.

Экспонированную фотопластинку zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und für 15 min und getrocknet.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elements ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка(siehe Tab.3) und die nahe gelegenen hintergrund ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка(minimale Schwärzung neben der analytischen Linie des Elements mit jeder Seite, aber auf der gleichen Seite in allen Spektren, aufgenommen auf einer Schallplatte) und berechnen die Differenz почернений ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка.

Tabelle 3

     
Definierten Element Wellenlänge der analytischen Linie, Nm
Hinweise
Cadmium
228,81
-
Blei
283,31  
Zink
213,86  
Zink
328,23

Gilt für einen Massenanteil von Zink von 3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинкаbis 1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка%



Auf drei parallelen Werte ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка, ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка, ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка, die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel der Ergebnisse ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка. Nach den mittleren Werten gehen zu den entsprechenden Werten der Logarithmen der relativen Intensität ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка, mit der die Tabelle im Anhang GOST 13637.1.

5.2. Wenn die analytische Linie eines Elements Grundlagen in den Spektren der Proben Vergleiche fehlen, wobei die Werte der ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинкаProben für den Vergleich (siehe Tab.2) und die erhaltenen Werte ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка. Massive Anteil der Verunreinigungen in der zu analysierenden Probe finden auf diesen Zeitplan nach der Bedeutung ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинкаfür den Versuch.

5.3. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Beziehung (das Verhältnis der größten zur kleinsten Zahl), sowie zwei Ergebnisse der Analyse (Verhältnis der größten zur kleinsten) sind in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4

     
Durch Beimischung Massenanteil, %
Zulässige Divergenz
Cadmium

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

3,0
 

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

2,5
 

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

2,5
Blei

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

3,0
 

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

2,5
 

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

2,5
Zink (Linie 213,86 Nm)

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

4,0
 

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

3,0
 

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

3,0
Zink (Linie 328,23 Nm)

3·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

3,0
 

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

3,0
 

1·10ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка

3,0



Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

5.4. Wenn in den Spektren Grundlagen der Vergleich der Proben eine schwache Linie eines Elements, das bei der Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинкаkorrigiert für massive Anteil des Elements in der Basis von Stichproben zu bekommen. Die Eintragung der änderungen ist nur zulässig, vorausgesetzt, dass der Massenanteil des Elements in der Basis von Stichproben Vergleiche nicht größer als der eingestellte Methode für die untere Grenze des Intervalls definiert massiven Anteil. Wenn diese Bedingung nicht erfüllt, müssen Sie abholen für die Grundlagen der Proben Vergleich von mehr als sauber für definierte Verunreinigungen metallisches Gallium oder Graphit Pulver und führen Sie eine sorgfältige stufenweise Reinigung der Räumlichkeiten, Arbeitsplätze, der verwendeten Instrumente, der Reagenzien und Materialien

Nach Erhalt der korrigierten градуировочный Zeitplan, erwarten eine massive Anteil an Verunreinigungen in Gallien, wie im PP.5.2, 5.3.

5.5. Prüfung, ob die Analyse durchgeführt nach GOST 13637.0 oder bei Vorhandensein von dem staatlichen Standard-Probe (GSO) Pulver графитового CNG-27 PR GSO 2820−83, wie folgt: Kanäle in drei Graphitelektroden mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm injiziert 100 mg metallischem Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen und verdünnt auf 10 mg GSO.

Die Analyse der erhaltenen Mischung durchgeführt, gleichzeitig mit der Analyse der Proben nach den Ansprüchen.4 und 5. Für jede Verunreinigung berechnen Sie das Verhältnis von größeren zu kleineren Werte von zwei Variablen — die Ergebnisse einer Analyse der resultierenden Mischung verdünnt GSO und 0,5 zugelassenen Werte Massenanteil der Beimischung in GSO. Die Ergebnisse der Analyse der Proben den richtigen glauben mit vertraulichen Wahrscheinlichkeit ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка0,95, wenn dieses Verhältnis ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка, wo ГОСТ 13637.2-93 Галлий. Атомно-эмиссионный метод определения кадмия, свинца, цинка — durch eine in Anspruch 5.3 zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse der Proben von Gallium mit einem Massenanteil von Verunreinigungen, gleich dem Ergebnis der Analyse der Mischung mit Gallium verdünnte GSO.