GOST 13637.2-93

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  ГОСТ 13637.2-93

GOST 13637.2−93 Gallium. Atomno-Methode zur Bestimmung der Emission von Cadmium, Blei, Zink

GOST 13637.2−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Atomno-Methode zur Bestimmung der Emission von Cadmium, Blei, Zink

Gallium. Atomic-emission method for the determination of cadmium, lead, zinc

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1995−01−01

Vorwort

1. ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte. Besonders Reine Metalle», dem Staatlichen Institut für seltene Metalle (гиредмет)

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4−93 vom 19. Oktober 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3. Durch die Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 02.06.94 N 160 Interstate Standard GOST 13637.2−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation mit 01.01.95

4. IM GEGENZUG GOST 13637.2−77

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm stellt einen direkten atomaren Emission Methode zur Bestimmung der Massen-Anteil der Verunreinigungen in Gallien:

Die Methode basiert auf der Messung der Intensität der Linien Elemente-Verunreinigungen im Spektrum, wenn gebrochene resultierenden Verunreinigungen verdampfen von Gallium mit der Zugabe von pulverisiertem Graphit aus dem Kanal графитового Anode in einem Gleichstrom-Lichtbogen.

Verunreinigungen in Gallien wird durch градуировочным Chart, das in den Koordinaten: Logarithmus die Beziehung der Intensität der Linien eines Elementes mit der Intensität des Hintergrunds () Logarithmus der Massenanteil des Elements ().

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen nach GOST 13637.2.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 oder eines ähnlichen Typs mit einem Gitter von 600 Str/mm oder Spektrograph mittlerer Dispersion des Typs ICP-28 oder ähnlichen Typs mit двухлинзовой Beleuchtungssystem (конденсорная Linse F-75, Durchmesser 25 mm).

Generator Bogen Typ DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnlicher Art, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Микрофотометр Typ MT-2 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Спектропроектор Typ SS-18 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Waage Torsion Typ W bis 500 mg oder Waagen des gleichen Typs.

Mörser und Pistill aus organischem Glas.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.

Die Elektroden Graphit-Formstücke für atomno-Emittenten-Analyse OSCH-7−4, 6 mm Durchmesser, geschliffene Kegel auf; oder Graphit-Elektroden, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser, geschliffene auf den Kegel mit einem scheitelwinkel von 15 Grad und mit einem Durchmesser von 1,5 mm am Ende, getemperte im Lichtbogen bei DC-15 A für 15 s

Die Elektroden Graphit-Formstücke für atomno-Emittenten-Analyse OSCH-7−4, Durchmesser 6 mm, mit Kanal einer Tiefe von 6 mm und einem Durchmesser von 4 mm; oder Graphit-Elektroden der gleichen Größe, geschnitzt aus einem Graphit-Stab OSCH-7−3, getemperte im Lichtbogen bei DC-15 A für 15 S.

Reinigung rösten unterzogen jedes paar von Elektroden direkt vor der Analyse (die Elektrode, Klausur auf den Kegel — Kathode, die Elektrode mit Kanal — Anode).

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463.

Gallium Metall, sauber für definierte Verunreinigungen, vorbereitet, wie in der GOST 13637.0.

Cadmium OXID nach GOST 11120.

Blei-OXID.

Zinkoxid nach GOST 10262.

Platte fotografische Typ SFC-04 und Typ SFC-02 Größe 9x12 cm oder ähnliche, die normalen почернения analytischen Linien und nahe gelegenen hintergrund im Spektrum.

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen für фотопластинок, Typ SFC-04.

Lösung A:

Lösung B:

Vor der Anwendung Entwickler mischen Sie gleiche Mengen der Lösungen A und B und fügen 5 Vol% Ethylalkohol. Zeit Symptome sollte eineinhalb mal mehr Zeit auf der Verpackung angegebenen фотопластинок. Die Temperatur der Symptome (20±1) °C.

Entwickler für фотопластинок Typ SFC-02 wird nach GOST 13637.1.

Fixer:

Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit Spannungsregler Art РНО 250−0,5 oder regler gleichen Typs.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300, неперегнанный und zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Staatliche Standard-Probe (GSO) Pulver графитового LNG-27 PR GSO 2820−83, verdünnte pulverbeschichtet Graphit zweimal: in einem Mörser aus organischem Glas platziert 2 G GSO, fügt 2 G pulverisiertem Graphit und sorgfältig peretirajut Mischung mit Ethylalkohol innerhalb von 50 min, und dann getrocknet unter der Infrarot-Lampe.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

3.1.1. Jede Probe Vergleichs unmittelbar vor der Aufnahme seines Spektrums, indem Sie, wie in Punkt 4 angegeben.1, in Kanal Graphitelektrode 10 mg Referenzwerte auf порошковом Grafite (ОСГП) nach Anspruch 3.2 und 100 mg Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen. In den Bedingungen dieses Verfahrens in übereinstimmung mit einem Verhältnis der Massen vermischten Substanzen, Massenanteil der Beimischung-OS (bezogen auf den Massen-Anteil der Verunreinigungen in Gallien) beträgt ein Zehntel der Massenanteil von Verunreinigungen in der gleichen ОСГП.

3.2. Probenvorbereitung Vergleich auf порошковом Grafite (ОСГП)

Bereiten eine Probe des Vergleichs auf порошковом Grafite (ООСГП), enthaltend 1% Cadmium, Blei und Zink und 97% des Kohlenstoffs im Hinblick auf den Inhalt des Metalls und des Kohlenstoffs in der Mischung von Metallen und Kohlenstoff, mechanisch mischenden Pulver mit Graphit Oxide der jeweiligen Metalle. Für diese Probe eine Masse von 0,0114 G Cadmium OXID, 0,0108 G Bleioxid, 0,0124 G Zinkoxid und 0,9700 G pulverisiertem Graphit wird in einem Mörser aus organischem Glas und sorgfältig peretirajut Mischung mit Ethylalkohol innerhalb von 50 min, und dann getrocknet unter der Infrarot-Lampe.

Zur Vermeidung der Eintragung von Verunreinigungen Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.

ООСГП darf auch Kochen, indem definierbare Elemente in Form von Lösungen (siehe GOST 13637.3).

ОСГП1-ОСГП8 bereiten serieller Verdünnung ООСГП und dann jede weitere Probe Graphit pulverbeschichtet.

Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen in ОСГП1-ОСГП8 in (bezogen auf die Masse, den Anteil an Metall in der Mischung von Metallen und Kohlenstoff), die Probe in einer Mischung aus pulverisiertem Graphit und разбавляемого Probe, gemischt für den Erhalt dieses Beispiels sind in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

Die in der Tabelle.1 Zugabemengen von pulverisiertem Graphit und разбавляемого Probe wird in einem Mörser aus organischem Glas, sorgfältig peretirajut mit Ethanol für 30 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe. Für ОСГП4-ОСГП8 konsumieren Alkohol, zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.

Bei der Bestimmung des Zinks von 3·10bis 1·10% verwenden ОСГП1-ОСГП4. Bei anderen Definitionen verwenden ОСГП4-ОСГП8. Massenanteil von Verunreinigungen in den von Ihnen gekochten Speisen Proben Vergleich der OS (in Prozent, bezogen auf die Masse Anteil an Verunreinigungen in Gallien) finden Sie in der Tabelle.2.

Tabelle 2

Proben des Vergleichs auf порошковом Grafite bewahren in den dicht geschlossenen Behältern aus organischem Glas.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Bei der Aufnahme des Spektrums zu analysierende Probe in den Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm gelegt nacheinander 10 mg pulverisiertem Graphit und 100 mg zu analysierende Probe Gallium Stücke schneiden, die nicht größer als 3 mm im Durchmesser (zur Vermeidung der Eintragung von Verunreinigungen Versuch Gallium gemahlen, ohne закристаллизованную die Platte aus der Tüte).

Bei der Aufnahme des Spektrums der einzelnen Referenzwerte im Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm gelegt nacheinander 10 mg Referenzwerte auf порошковом Grafite und 100 mg Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen, Stücke, die nicht größer als 3 mm im Durchmesser.

Die untere Elektrode mit der zu analysierenden Probe Gallium (oder Vergleich mit einer Probe) dient als Anode, die Obere, Klausur auf den Kegel — Kathode. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden Gleichstrom Kraft 15 A und Spektrum fotografiert mit einer Belichtungszeit von 40 S. Während der Belichtung der Abstand zwischen den Elektroden unterstützen gleich 3 mm. die Spektren im Wellenlängenbereich von 200−300 Nm fotografiert спектрографом Typ IPS-8 mit Gittern Str 600/mm, die in Erster Ordnung, mit einer Blende von 5 mm oder спектрографом durchschnittlichen Dispersion des Typs ICP-28, mit einer Blende von 5 mm. die Breite der Spalte des Spektrographen in beiden Fällen 15 µm. In die Kassette laden Platte Typ SFC-04 (bei der Bestimmung von Zink 3·10bis 1·10% Spektrum fotografiert auf фотопластинках Typ SFC-02).

Das Spektrum der einzelnen versuche und das Spektrum der einzelnen Proben vergleichen registrieren auf die fotografische Platte dreimal. Außerdem, auf die gleiche фотопластинку dreimal fotografiert Spektrum Grundlagen der Proben vergleichen, indem Sie im Kanal Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm jedes mal platziert 10 mg pulverisiertem Graphit und 100 mg Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen.

Экспонированную фотопластинку zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und für 15 min und getrocknet.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elements (siehe Tab.3) und die nahe gelegenen hintergrund (minimale Schwärzung neben der analytischen Linie des Elements mit jeder Seite, aber auf der gleichen Seite in allen Spektren, aufgenommen auf einer Schallplatte) und berechnen die Differenz почернений .

Tabelle 3

Auf drei parallelen Werte , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel der Ergebnisse . Nach den mittleren Werten gehen zu den entsprechenden Werten der Logarithmen der relativen Intensität , mit der die Tabelle im Anhang GOST 13637.1.

5.2. Wenn die analytische Linie eines Elements Grundlagen in den Spektren der Proben Vergleiche fehlen, wobei die Werte der Proben für den Vergleich (siehe Tab.2) und die erhaltenen Werte , bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten . Massive Anteil der Verunreinigungen in der zu analysierenden Probe finden auf diesen Zeitplan nach der Bedeutung für den Versuch.

5.3. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Beziehung (das Verhältnis der größten zur kleinsten Zahl), sowie zwei Ergebnisse der Analyse (Verhältnis der größten zur kleinsten) sind in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

5.4. Wenn in den Spektren Grundlagen der Vergleich der Proben eine schwache Linie eines Elements, das bei der Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten korrigiert für massive Anteil des Elements in der Basis von Stichproben zu bekommen. Die Eintragung der änderungen ist nur zulässig, vorausgesetzt, dass der Massenanteil des Elements in der Basis von Stichproben Vergleiche nicht größer als der eingestellte Methode für die untere Grenze des Intervalls definiert massiven Anteil. Wenn diese Bedingung nicht erfüllt, müssen Sie abholen für die Grundlagen der Proben Vergleich von mehr als sauber für definierte Verunreinigungen metallisches Gallium oder Graphit Pulver und führen Sie eine sorgfältige stufenweise Reinigung der Räumlichkeiten, Arbeitsplätze, der verwendeten Instrumente, der Reagenzien und Materialien

Nach Erhalt der korrigierten градуировочный Zeitplan, erwarten eine massive Anteil an Verunreinigungen in Gallien, wie im PP.5.2, 5.3.

5.5. Prüfung, ob die Analyse durchgeführt nach GOST 13637.0 oder bei Vorhandensein von dem staatlichen Standard-Probe (GSO) Pulver графитового CNG-27 PR GSO 2820−83, wie folgt: Kanäle in drei Graphitelektroden mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm injiziert 100 mg metallischem Gallium, reinen für definierte Verunreinigungen und verdünnt auf 10 mg GSO.

Die Analyse der erhaltenen Mischung durchgeführt, gleichzeitig mit der Analyse der Proben nach den Ansprüchen.4 und 5. Für jede Verunreinigung berechnen Sie das Verhältnis von größeren zu kleineren Werte von zwei Variablen — die Ergebnisse einer Analyse der resultierenden Mischung verdünnt GSO und 0,5 zugelassenen Werte Massenanteil der Beimischung in GSO. Die Ergebnisse der Analyse der Proben den richtigen glauben mit vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95, wenn dieses Verhältnis , wo  — durch eine in Anspruch 5.3 zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse der Proben von Gallium mit einem Massenanteil von Verunreinigungen, gleich dem Ergebnis der Analyse der Mischung mit Gallium verdünnte GSO.