GOST 25278.13-87

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  ГОСТ 25278.13-87

GOST 25278.13−87-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methoden zur Bestimmung von Wolfram (mit Änderung N 1)

GOST 25278.13−87

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE

Methoden zur Bestimmung von Wolfram

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.88
bis 01.07.93*
_________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

E. G. Намврина, G. N. Andrianov, T. M. Малютина, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, E. I. Samsonov, Z. I. Schischkin, L. V. Ushakov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. Oktober 1987 N 4091

3. Prüftermin — 1993

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion mit 01.07.98 Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 06.04.98 N 107

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1998


Diese Norm legt drei Verfahren zur Bestimmung von Wolfram:

photometrisch (von 3 bis 15%) — für Legierungen (Ligaturen) auf der Basis von Niob (Komponenten: des Molybdäns nicht mehr als 10%, Zirkonium nicht mehr als 2%, Tantal, nicht mehr als 10%) und (2 bis 20%) für Legierungen auf Basis von Tantal und Hafnium (Komponenten: Rhenium nicht mehr als 1,5%, Niob nicht mehr als 10%);

Differential photometrisch (von 30 bis 60%) — in binären Legierungen Niob-Wolfram;

visuell-kolorimetrische (von 5·10bis 2·10%) — für Legierungen auf Basis von Niob (Komponenten: Zirkonoxid nicht mehr als 1,5%, Molybdän nicht mehr als 0,5%, Tantal, nicht mehr als 0,5%, Titan nicht mehr als 0,5%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM IN LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Wolfram (V) mit роданид-Ionen in оксалатно-солянокислом (4 mol/LHCL auf) Lösung in Gegenwart eines reduktionsmittels — треххлористогэ Titan. Hydrolyse Niob verhindern, dass die Einführung von Oxalat; Zirkonium und Molybdän Bestimmung nicht stören.

Massive Anteil an Wolfram setzen die Methode für den Vergleich mit dem Standard-Zusammensetzung der Probe, die zu analysieren und gleichzeitig mit der zu analysierenden Probe.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 250 cm.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Pipetten mit Teilung auf 5 cm.

Pipetten ohne Aufteilung in 5 und 10 cm.

Becher dimensionale Kapazität von 50 und 100 cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 2:1 und 1:1.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, eine Lösung von 40 G/DM.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139−75, eine Lösung von 500 G/DM.

Titan треххлористый, eine Lösung von 150 G/DM.

Titan Metall, das enthält nicht weniger als 99,9% Titan, in Form von kleinen Spänen.

Industrie-Standard-Probe der Zusammensetzung der Legierung 5 VIC OSO 48−4-1−90 (1−78).

Die Lösung треххлористого Titan 15 G/DM; bereiten Sie zwei Möglichkeiten.

Methode 1: 1 cmLösung треххлористого Titan 150 G/DM9 cm verdünntkonzentrierter Salzsäure.

Methode 2: 0,5 G Pulver von metallischem Titan wurde unter erwärmen in Salzsäure, verdünnt 1:1, die resultierende Lösung bringen bis zu 50 cmmit Salzsäure, verdünnt 1:1.

Lösung lagern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt; goden zum Gebrauch 3−4

Tage.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 3−4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700 bis 900 °C, bis eine klare Schmelze (wenn die Verschmelzung verläuft nicht vollständig, die Schmelze abgekühlt, fügen Sie ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und wiederholen Sie den Vorgang verschmelzen, bis eine klare Schmelze). Die gekühlte Schmelze wurde unter erwärmen in 150 cmLösung щавелевокислого Ammonium. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen Sie bis zur Markierung mit der Lösung щавелевокислого Ammonium, abgekühlt und gerührt. Die Lösung kann für die Bestimmung des Molybdäns nach GOST 25278.6−82.

2.2.2. Für die Bestimmung von Wolfram in einen Messkolben überführt und mit 50 cmnehmen аликвотную Teil der Lösung (2,5 oder 10 cm) mit 50−250 µg Wolfram, verdünnen (bei Bedarf) bis zu 10 cmmit einer Lösung щавелевокислого Ammonium, Gießen Sie 2,5 cmMörtel роданистого Kalium, 25 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, und 0,5 cmLösung треххлористого Titan, rühren nach der Zugabe jedes Reagens und deren Eingabe in der angegebenen Reihenfolge in Abständen von 2−3 min., aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, vermischen. Nach 20 min (lackiert Lösungen beständig innerhalb von 4 h) Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei 400 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm gegenüber der null-Lösung, die alle Reagenzien, außer Wolfram

.

2.2.3. Gleichzeitig mit einer Reihe von Proben zu analysieren Standard Zusammensetzung der Probe. Dabei achten die Gleichheit der Masse der zu analysierenden Probe und Standard-Probe, Verdünnung der Lösung. Die vorpipettierten Teil der Lösung Standard-Probe und die zu analysierende Probe muss so ausgewählt, dass die Masse von Wolfram in Ihnen waren etwa gleich.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Wolfram in der Standard-Probe der Zusammensetzung der OSO N 1−78, gleich 4,94%;

 — optische Dichte der Lösung zu analysierende Probe;

 — optische Dichte der Lösung Standard Zusammensetzung der Probe.

2.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

Tabelle 1

3. DIFFERENZIERTE PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM IN LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Wolfram (V) mit роданид-Ionen in оксалатно-солянокислом (4 mol/LHCL auf) Lösung in Gegenwart eines reduktionsmittels — треххлористого Titan. Die optische Dichte der Lösungen Messen bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 2,0 mg Wolfram. Hydrolyse Niob verhindern die Einführung von Oxalat.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Typ SF-26 oder Спекол-10 mit mess-Präfix EK-1 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Fliesen Elektro.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Gläser Quarz mit einer Kapazität von 30−40 cm(Durchmesser maximal 30 mm).

Gläser Chemische Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Glas-stündiger Durchmesser von 40 mm.

Pipetten mit Markierungen in 5 und 10 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 500 cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 2:1.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, eine Lösung von 20 G/DM.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067−86, eine Lösung von 500 G/DM.

Titan Metall, das enthält nicht weniger als 99,9% Titan, in Form von kleinen Spänen.

Die Lösung треххлористого Titan 150 G/DM(Ersatzspieler), wird wie folgt hergestellt: 0,5 G metallisches Titan wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmkonzentrierter Salzsäure, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Das ursprüngliche Volumen (10 cm) Konstante Zugabe von konzentrierter Salzsäure. Die resultierende Lösung lagern Sie in einem dunklen einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen nicht mehr als 3 Tag.

Lösung треххлористого Titan 15 G/DM(in Betrieb); bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung in 10 mal fallback Lösung vorher gekocht und gekühlt, mit Salzsäure.

Wolfram ist ein Metall von mindestens 99,9% Wolfram, in Form von kleinen Spänen.

Standardlösung Wolfram, enthaltend 0,5 mg/cmWolfram: 0,1 G metallisches Wolfram wurde in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 30−40 cmund unter starkem erhitzen gelöst in 4 cmkonzentrierte Schwefelsäure mit Zusatz von 1 G Ammoniumsulfat, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Nach vollständiger Auflösung Wolfram Plav abgekühlt wurden 4 G щавелевокислого Ammonium. Uhrglas gewaschen 15−20 cmWasser, sammeln Spülung in das gleiche Glas. Der Inhalt der Tasse gerührt und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Salze. Die klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, kühlen, gebracht me

TKI Wasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 30−40 cmund unter starkem erhitzen gelöst in 2 cmkonzentrierte Schwefelsäure mit Zusatz von 0,5 G Ammoniumsulfat, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Nach vollständiger Auflösung naweski der Schmelze abkühlen, fügt 2 G щавелевокислого Ammonium. Uhrglas gewaschen 15−20 cmWasser, sammeln Spülung in das gleiche Glas. Der Inhalt der Tasse gerührt und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Salze. Die klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

3.2.2. Für die Bestimmung von Wolfram in einen Messkolben überführt und mit 50 cmnehmen аликвотную Teil (4−8 cm) mit 2,1−2,5 mg Wolfram, verdünnen (bei Bedarf) bis zu 8 cmLösung щавелевокислого Ammoniumsulfat 20 G/L, Gießen 25 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, 2,5 cmMörtel роданистого Ammonium, 1 cmArbeitslösung треххлористого Titan (indem es tropfenweise unter rühren), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. 25−30 min (lackiert Lösungen beständig innerhalb von 4 h) Messung der optischen Dichte von Lösungen mit einem Spektrophotometer bei 410 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 2,0 mg Wolfram: in einen Messkolben überführt und mit 50 cmausgesuchte 4 cmStandardlösung Wolfram, Gießen Sie die 4 cmMörtel щавелевокислого Ammonium-Konzentration 20 G/L, 25 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, 2,5 cmMörtel роданистого Ammonium, 1 cmArbeitslösung треххлористого Titan (indem es tropfenweise unter rühren), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. 25−30 min Lösung als Lösung zu bekommen.

Die Masse von Wolfram finden auf градуировочному

Grafik.

3.2.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt aus микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 und 5,0 cmWolfram-Standardlösung, das entspricht 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 und 2,5 mg Wolfram. Gießen Sie bis zu 8 cmLösung щавелевокислого Ammonium, 25 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, 2,5 cmMörtel роданистого Ammonium, 1 cmArbeitslösung треххлористого Titan (indem es tropfenweise unter rühren), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. 25−30 min Messung der optischen Dichte von Lösungen, die von 2,1 bis 2,5 mg Wolfram, bezogen auf die Lösung mit 2,0 mg Wolfram, auf einem Spektrophotometer bei 410 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: optische Dichte — Masse von Wolfram. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben

.

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wolfram, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

3.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

4. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM IN LEGIERUNGEN AUF DER BASIS VON TANTAL UND HAFNIUM

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Wolfram (V) mit роданид-Ionen in оксалатно-солянокислом (4 mol/Lmit Salzsäure) Lösung. Die Hydrolyse von Tantal und Niob verhindern, dass die Einführung von Oxalat; Hafnium Definition nicht stört.

4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-50 oder ähnliches Gerät.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 250 cm.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Pipetten mit Teilung 2,5 und 10 cm.

Pipetten ohne Unterteilungen auf 5 und 10 cm.

Becher dimensionale Kapazität von 50 und 100 cm.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 2:1 und 1:1.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, Lösungen 40 und 100 G/DM.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139−75, eine Lösung von 500 G/DM.

Titan треххлористый, eine Lösung von 150 G/DM.

Titan Metall, das enthält nicht weniger als 99,9% Titan, in Form von kleinen Spänen.

Die Lösung треххлористого Titan 15 G/DM; bereiten Sie zwei Möglichkeiten:

Methode 1: 1 cmLösung треххлористого Titan-Konzentration von 150 G/DM9 cm verdünntkonzentrierter Salzsäure.

Methode 2: 0,5 G Pulver von metallischem Titan wurde unter erwärmen in Salzsäure, verdünnt 1:1, die resultierende Lösung bringen bis zu 50 cmmit Salzsäure, verdünnt 1:1.

Lösung lagern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt: goden zum Gebrauch 3−4 Tage.

Natrium вольфрамовокислый nach GOST 18289−78.

Standardlösung Wolfram (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmWolfram: 1,794 G natriumwolframat-Natrium in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Eine Lösung von Wolfram (Arbeits -) mit 50 mg/cmWolfram, bereiten Verdünnung mit Wasser Standardlösung

20 mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Die Durchführung der Analyse

4.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 3−5 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−900 °C, bis eine klare Schmelze. Wenn die Verschmelzung verläuft nicht vollständig, die Schmelze abgekühlt, fügen Sie ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und wiederholen Sie den Vorgang verschmelzen, bis eine klare Schmelze. Die gekühlte Schmelze wurde unter erwärmen und kräftigem rühren in 100 cmheißen Lösung щавелевокислого Ammonium 100 G/DM(bei der Analyse einer Legierung auf Basis von Tantal) oder 100 cmheißen Lösung щавелевокислого Ammonium-40 G/DM(bei der Analyse der Legierung auf der Grundlage von Hafnium). Nach dem abkühlen wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser (bei der Analyse einer Legierung auf Basis von Tantal) oder einer Lösung щавелевокислого Ammonium-40 G/DM(bei der Analyse der Legierung auf der Grundlage von Hafnium) und vermischen. Die Lösung kann für die Bestimmung des Molybdäns nach GOST 25278.6−82.

4.2.2. Für die Bestimmung von Wolfram in einen Messkolben überführt und mit 50 cmnehmen аликвотную Teil der Lösung (2,5 oder 10 cm) mit 50−250 µg Wolfram, verdünnen (bei Bedarf) bis 10 cmvon der Lösung щавелевокислого Ammonium-40 G/DM; Gießen Sie 2,5 cmMörtel роданистого Ammonium, 25 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, und 0,5 cmLösung треххлористого Titan (tropfenweise!). Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Reagenzien in der angegebenen Reihenfolge verabreicht in Abständen von 2−3 Minuten, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. Nach 20 min (lackiert Lösungen beständig innerhalb von 4 h) Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei 400 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm gegenüber der null-Lösung, die alle Reagenzien, außer Wolfram.

Gewicht Wolfram finden nach Zeitplan градуировочному

bei.

4.2.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmaus Gießen микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmStandard-Arbeitslösung von Wolfram, das entspricht 50; 100; 150; 200 und 250 µg Wolfram. Gießen Sie 10 cmLösung щавелевокислого Ammonium-Konzentration von 40 G/DM, 2,5 cmMörtel роданистого Ammonium, 25 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, 0,5 cmLösung треххлористого Titan (tropfenweise!). Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Reagenzien in der angegebenen Reihenfolge verabreicht in Abständen von 2−3 Minuten, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. In einen der Kolben Gießen alle Reagenzien, mit Ausnahme von Wolfram (null-Lösung).

Nach 20 min (lackiert Lösungen beständig innerhalb von 4 h) Messen die optische Dichte der Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei 400 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm in Bezug auf die null-Lösung.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten optische Dichte — Masse von Wolfram. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse über

B.

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.3.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wolfram, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

5. VISUELL-KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM IN LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Wolfram (V) mit роданид-Ionen in muriate (3 mol/L) Medium in Gegenwart eines Reduktionsmittel — треххлористого Titan und Vergleich der Intensität der Farbe der Lösung der Probe mit der Intensität der Färbung der Lösungen der Skala zu bekommen. Der Einfluss von Niob und Titan beseitigen die Einführung von Fluorid und Oxalat. Zirkonium und Molybdän Bestimmung nicht stören.

5.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Dampfbad-Wasser.

Set Zylinder für колориметрирования aus farblosem Glas mit притертыми Rohren einer Höhe von 25 cm und einem Durchmesser von 1,7 cm

Schalen Platin Kapazität von 30 cm.

Tassen стеклоуглеродные einer Kapazität von 30 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 25 cm.

Микробюретки mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Pipetten mit Teilung auf 5 cm.

Pipetten ohne Aufteilung in 5 und 10 cm.

Becher dimensional auf 10 und 25 cm.

Gläser Glas mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.

Stunden-Glas mit einem Durchmesser von 40 mm.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518−75, eine Lösung von 50 G/DM.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067−86, eine Lösung von 500 G/DM.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 100 G/DM.

Wolfram (VI) OXID.

Titan ist ein metallisches schwammig nach GOST 17746−79.

Die Lösung треххлористого Titan (Ersatz) 150 G/DM, wird wie folgt hergestellt: 0,5 G metallisches Titan wird in ein Glas mit einer Kapazität von 25 cmund wurde unter erwärmen in 10 cmkonzentrierter Salzsäure, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Das ursprüngliche Volumen (10 cm) unterstützen die ständige Zugabe von konzentrierter Salzsäure. Lösung lagern Sie in einem dunklen einer Flasche mit eingeschliffenem Stopfen nicht mehr als 3 Tag.

Die Lösung треххлористого Titan (in Betrieb) 15 G/DM; bereiten Verdünnung mit fallback-Lösung in 10 mal am Tag der Verwendung: zu 1 cmfallback Lösung треххлористого Titan Hinzugefügt 9 cmсвежепрокипяченной gekühlt und mit konzentrierter Salzsäure.

Standardlösung Wolfram (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmWolfram: 0,1261 G OXID von Wolfram, kalzinierten bis gewichtskonstanz bei 600−700 °C, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 20−25 cmLösung von Natriumhydroxid, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Eine Lösung von Wolfram (Arbeits -) mit 20 µg/cmWolfram, bereiten Verdünnung mit fallback Lösung mit Wasser 5 mal. Die Lösung wird in de

scheiß Konsum.

5.2. Die Durchführung der Analyse

5.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in Platin (стеклоуглеродную) eine Tasse und lösen durch erhitzen im Wasserbad in 2−3 cmFlusssäure durch Zugabe tropfenweise Salpetersäure bis zur vollen Auflösung der Probe. Die Lösung wird zur feuchten Salze, vermeiden trocknen. Für den Rest Hinzugefügt 12 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 8 cmLösung Ammonium-Fluorid-Zusatz, 0,5 G щавелевокислого Ammonium und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Bei einem wolframgehalt von erwarteten mehr als 0,1% das erhaltene klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

5.2.2. Für die Bestimmung von Wolfram in einen Messkolben überführt und mit 25 cmnehmen 5 oder 10 cmLösung, enthaltend 40 bis 100 µg Wolfram, fügt Salzsäure, verdünnt 1:1, Gesamtvolumen bis 12 cm(das entspricht bei аликвотной Teil 5 cm — 9,6 cm, und bei аликвотной Teile 10 cm — 7,2 cm). Gießen Sie eine Lösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz Gesamtvolumen bis 5 cm(das entspricht bei аликвотной Teil 5 cm — 3,4 cm, und bei аликвотной Teil 10 cm — 1,8 cm), fügen Sie in eine Flasche Wasser bis zum Gesamtvolumen von etwa 22 cm, gerührt. Die Lösung abkühlen auf 15−20 °C (im kalten Wasser), Gießen Sie 1 cmMörtel роданистого Ammonium, gerührt und tropfenweise Arbeitslösung треххлористого Titan übergang bis rötlich-braune Farbe der Lösung in gelb und noch 5 Tropfen (überschuss); verdünnte Lösungen bis zur Markierung mit Wasser, vermischen. Nach 20 min eine Lösung von übersetzt von dimensional in einem trockenen Kolben Zylinder für колориметрирования und vergleicht die Färbung der analysierten Lösung mit einer Skala von Lösungen mi

авнения.

5.2.3. Bei einem erwarteten Gehalt von Wolfram von weniger als 0,1% das erhaltene klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, abwaschen eine Tasse mit ein wenig Wasser, so dass das Gesamtvolumen der Lösung im Kolben wurde etwa 22 cm. Die Lösung abkühlen auf 15−20 °C (im kalten Wasser), Gießen Sie 1 cmMörtel роданистого Ammonium, gerührt und tropfenweise Arbeitslösung треххлористого Titan übergang bis rötlich-braune Farbe der Lösung in gelb und noch 5 Tropfen (überschuss); verdünnte Lösungen bis zur Markierung mit Wasser, vermischen. Nach 20 min eine Lösung von übersetzen aus dimensionale Kolbens im Zylinder für trockene колориметрирования und vergleicht die Färbung der analysierten Lösung mit der Skala der Lösungen zu bekommen.

5.2.4. Zubereitung Skala-Lösungen vergleichen

In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmeingeführt aus микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmdes Wolfram-Standardlösung, das entspricht 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 und 100 µg Wolfram. Gießen Sie 12 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 5 cmLösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, verdünnen zu Wasser bis zum Gesamtvolumen von etwa 22 cm, gerührt. Die Lösungen abkühlen auf 15−20 °C (im kalten Wasser), Gießen Sie 1 cmMörtel роданистого Ammonium, gerührt und tropfenweise Arbeitslösung треххлористого Titan übergang bis rötlich-braune Farbe der Lösung in gelb und noch 5 Tropfen (überschuss); verdünnte Lösungen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 20 min Lösungen der dimensionalen Kolb übertragen in trockenen Zylinder für колориметрирования.

5.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.3.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent (bei massenhaft Wolfram Anteil mehr als 0,1%) berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wolfram, gefunden auf einer Skala von Benchmark-Lösungen, MKG;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

5.3.2. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent (bei massenhaft Wolfram Anteil von weniger als 0,1%) berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wolfram, gefunden auf einer Skala von Benchmark-Lösungen, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

5.3.3. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.4.

Tabelle 4