GOST 22519.1-77

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  ГОСТ 22519.1-77

GOST 22519.1−77 Thallium. Methode zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 22519.1−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

THALLIUM

Methode zur Bestimmung von Eisen

THALLIUM. Method for the determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR 10.05.77 N 1171

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4 vom 21.10.93)

Für die Annahme gestimmt:

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, März 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Eisen (bei der Masse Anteil an Eisen von 0,0001 bis 0,001%) in таллии Marken Тл0 und Тл1 nach GOST 18337*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18337−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der Eigenschaft der Ionen von Eisen bilden mit über-фенантролином komplexverbindung, dessen Färbung фотометрируется. Thallium Bestimmung nicht stört.

Die Empfindlichkeit der Methode 1 µg in einem Volumen von 25 cm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22519.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:3.

Ascorbinsäure, Lösung 10 G/DM.

Essigsäure nach GOST 61, Lösung 2 mol/L, wird wie folgt hergestellt: 35 cmEisessig verdünnt auf ein Volumen von 1 DMWasser und vermischen.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199, Lösung 2 mol/L, wird wie folgt hergestellt: 272 G Natrium-Acetat, gelöst in einem Volumen von 1 DMWasser und vermischen.

Tae-Pufferlösung mit pH 3,7; wird wie folgt zubereitet: 27 cmEssigsäure 2 mol/Lund 3 cmLösung von Natrium-Acetat 2 mol/Lverdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 100 cmund vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnt 1:3.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,100 G Eisenpulver aufgelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, Gießen 25 cmWasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 4 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 4 µg Eisen.

über-фенантролин Hydrochlorid одноводный, eine Lösung von 2 G/DM.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Thallium Masse 1,000 G aufgelöst in 4 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3, und vorsichtig eingedampft, bis eine Feuchte Spur, vermeiden trocknen, bis Bräunung. Gießen Sie 10 cmWasser, gekocht und abgekühlt. Fügen Sie 1 cmLösung von Ascorbinsäure, neutralisiert Ammoniak bis die Lösung Verfärbungen Papier Kongo von blau in lila, fügen 2,5 cmLösung über-фенантролина, 2 cmNatriumacetat-Pufferlösung, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit von etwa 508 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient Wasser.

Die Menge an Eisen in колориметрируемом Lösung wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität für 25 cmotmeriwajut 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmStandardlösung B Eisen, das entspricht 0; 2; 4; 8; 12 und 16 µg Eisen, fügen Sie etwa 15 cmWasser, 1 cmLösung von Ascorbinsäure und Analyse Verhalten, wie unter Punkt 3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Thallium, G.

4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).