GOST 26473.0-85
GOST 26473.0−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse (mit Änderung N 1)
GOST 26473.0−85
Gruppe B59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM
Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
Vanadium base alloys and alloying elements. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 N 751
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990
1. Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an Verfahren zur Analyse von Legierungen und Legierungen auf Basis von Vanadium.
2. Auswahl und Vorbereitung der Proben zur Analyse erfolgt nach den normativ-technischen Dokumentation.
3. Für die Entnahme von Chargen verwenden die analytischen Labor-Waage WLR-20G, technische Personenwaage VAC-1, Torsions-Waage W-500 GOST 13718−68 Waage oder ähnlichen Typen.
4. Probe der zu analysierenden Proben und des verwendeten Materials für die Herstellung der Proben und Vergleiche von Standard-Lösungen, sondern auch Niederschlag in den gravimetrischen Methoden gewogen auf der analytischen Waage mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.
Zugabemengen von Indikatoren für die Herstellung von Lösungen oder Leuchtmelder Mischungen gewogen auf analytischen oder Verdrehung der Waage mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,001 G.
Zugabemengen der Reagenzien für die Herstellung титрованных Hilfs-und Lösungen auf die technischen gewogen Waage mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G und Auen — mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,1 G.
5. Für die Kalzinierung und Verschmelzung von Chargen der untersuchten Proben mit liegenden Rieden verbinden Applied Labor-Muffelofen elektrolichtbogenofen MP-2УМ Ofen oder einen gleichwertigen Batterietyp.
6. Zum erhitzen von Lösungen verwendet elektrische Fliesen mit einer geschlossenen Spirale nach GOST 14919−83.
7. Für die Analyse verwenden die gemessenen Lab Ware nicht unter dem 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 20292−74* (Bürette, Pipette) und GOST 1770−74 (Zylinder, Becher, Flaschen) sowie Glasgeschirr (Trinkgläser, Flaschen konisch, konische Trichter, exsikkatoren usw.) nach GOST 25336−82, Porzellangeschirr und Geräte (Tiegel, Pumpen, Einsätze für exsikkatoren, etc.) nach GOST 9147−80, Geschirr aus transparentem Quarzglas (Tiegel, Kolben, Reagenzgläser, etc.) nach GOST 19908−80, sowie Tiegel und Schalen aus Platin nach GOST 6563−75, das Geschirr aus glaskohlenstoff verwendet wird Marke SU-2000.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
8. Für die Herstellung von Lösungen und die Durchführung von Analysen verwendet destilliertes Wasser nach GOST 6709−72 und Reagenzien Qualifikation nicht unterhalb der H. D. A., sofern nicht anders angegeben die Qualifikation.
9. Die Reinheit der Metalle, die zur Herstellung von Standardlösungen, sollte nicht weniger als 99,9%.
10. Verwenden Sie andere Instrumente, Materialien, Utensilien und Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in den entsprechenden Normen auf Methoden der Analyse.
11. In den Normen auf die Methoden der Analyse verwendet Masse (Gramm pro Kubik-Dezimeter) und Molar (mol pro Kubik-Dezimeter) der Konzentration der Lösungen.
In dem Ausdruck «verdünnte 1:1, 1:2, etc.» die ersten zahlen bedeuten volumenteile konzentrierter Säure oder einer Lösung, die zweite — volumenteile Wasser.
12. Bei der Zubereitung von Lösungen und der Analyse nach jeder Zugabe von Reagenz-Lösung gerührt.
13. Erlaubt sequentielle Bestimmung mehrerer Elemente aus einer Probe nach geeigneter Verdünnung und Auswahl аликвотных Teile.
14. Eine massive Konzentration von Standardlösungen (bei der Definition der gravimetrisch) sowie die massive titriermittel Konzentration auf bestimmten Element und das Verhältnis der Volumina von Lösungen (in титриметрических Methoden) stellen fest und erwarten als der Durchschnittliche Ergebnis mindestens drei parallelen Bestimmungen. Die Berechnung erfolgt vor dem vierten bedeutenden zahlen.
15. Bei fotometrische Definitionen bauen градуировочные Graphen, auf der x-Achse die Masse legen bestimmbaren Komponente in Mikrogramm pro Gesamtvolumen фотометрируемого Lösung, und auf der Y-Achse — die gemittelten Werte der optischen dichten der entsprechenden Lösungen, die gefunden werden, um die Ausgaben Verfahren die Herstellung von Lösungen für die Konstruktion градуировочного Grafik und die Messung Ihrer optischen Dichte von nicht weniger als drei mal.
Bei der Konstruktion градуировочного Grafiken und Analysen unter Verwendung der gleichen Reagenzien und Lösungen. Gleichzeitig mit der Analyse der Partei der Proben überprüft градуировочный Zeitplan, wiederholen Sie erstellen.
Das Verfahren und die Bedingungen der Konstruktion градуировочного Grafiken sind in den entsprechenden Normen auf Methoden der Analyse.
16. Bei fotometrische Definitionen erlaubt nutzen градуировочными Faktoren, wenn vorläufig festgestellt, dass für die Daten der Analyse der konkreten Bedingungen (dieses Verfahrens, der Instrumente und des Intervalls der Massen-Anteil) градуировочный Zeitplan unkompliziert in dem ganzen Konzentrationsbereich.
Für jeden definierten Element градуировочный Faktor () sondern mehrere (mindestens drei) mit dem Standard-фотометрируемым Lösungen. Die Masse eines Elements im Standard-Umfang фотометрируемого Lösung sollte entweder gleich der Masse eines Elements im Umfang der analysierten фотометрируемого Lösung oder überschreiten Sie nicht mehr als das 1,2-fache oder weniger, die nicht mehr als das 1,2-fache.
Градуировочный Faktor () für jeden Standard фотометрируемого Lösung des Komponente berechnen nach der Formel
wo — Masse des Komponente
-Standard ist фотометрируемом Lösung, MKG;
— optische Dichte
-Lösung mit bestimmbaren Masse der Komponente
.
Alle erhaltenen Werte градуировочного Faktoren finden das arithmetische Mittel der
wo — die Anzahl der Standard-фотометрируемых Lösungen.
17. Bedingungen für den Erhalt градуировочных Eigenschaften für рентгенофлуоресцентного, Atom-абсорбционного und spektralen Methoden sind in den entsprechenden Normen auf Analysemethoden.
18. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, von denen jede besteht aus einem separaten Probe.
Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den entsprechenden Wert zulässige Abweichungen.
19. Die Differenz der größten und kleinsten aus den Ergebnissen der parallelen und Definitionen die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der Analyse der beiden Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen, die in jedem Standard-Methode zur Bestimmung des entsprechenden Elements zum Konfidenzniveau 0,95.
20. In den Normen auf die Methoden der Analyse sind (in Form von Tabellen) die zulässigen Abweichungen für mehrere Werte der Massenanteil eines Elements. Die zulässigen Abweichungen für Zwischenwerte der Massenanteil eines Elements berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.
21. Analyse wiederholen, wenn die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen oder zwischen den Ergebnissen der Analysen größer als der Wert der zulässigen Abweichungen.
22. Die Genauigkeit der Analyse zu Steuern, unter Verwendung der Standard Zusammensetzung der Proben, in denen bescheinigt den Wert der Massenanteil der einzelnen definierten Komponenten unterscheidet sich von der der Massenanteil der Komponente in der analysierten Probe nicht mehr als zweimal, und die Masse des Anteils der zugehörige Komponenten, die Einfluss auf die Ergebnisse der Analyse bilden nicht weniger als die Hälfte der Grenzwerte der Massen-Anteil der jeweiligen Komponenten, die in den entsprechenden Standards.
Das Ergebnis der Analyse für richtig halten, wenn der Absolutwert der Differenz zwischen gefundenem einem Massenanteil Komponente eines in der Standard-Probe und entsprechendem zugelassenem Wert, dem in der Bescheinigung auf das Referenzmodell, überschreitet nicht die zulässigen Abweichungen installierten entsprechenden Norm auf den Methoden der Analyse.
Erlaubt Steuern die Genauigkeit der Analyse für die Standard-Proben der Zusammensetzung und durch die Standard-Proben der Unternehmen, bescheinigt in übereinstimmung mit GOST 8.315−78.
In Abwesenheit der Zusammensetzung der Standardproben verwendet die folgenden Möglichkeiten zur Kontrolle.
22.1. Wenn vorhanden (für die gleichen Werte Massenanteil der Komponente eines) der beiden Analysemethoden bei der Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse korrelieren die Ergebnisse der Analyse einer (Kontroll -) Proben, die mit beiden Methoden.
Die Ergebnisse der Analyse der Reihe der versuche den richtigen glauben, wenn einer von Ihnen (Kontroll -) Ungleichheit erfüllt ist
wo — der absolute Wert der Differenz der Ergebnisse der Analyse der Kontrollprobe erhaltenen zwei Methoden;
und
— die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen der beiden Assays, die entsprechenden verwendeten Methoden der Analyse.
22.2. Die Genauigkeit der photometrischen, титриметрического, spektralen Analysemethoden (GOST 26473.1−85, GOST 26473.2−85, GOST 26473.3−85, GOST 26473.4−85, GOST 26473.6−85, GOST 26473.7−85, GOST 26473.8−85, GOST 26473.9−85) kontrollieren, durch den Einsatz von synthetischen Mischungen, die Simulation der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben.
Bereiten synthetische Mischung der zwei Zusammensetzungen, unterschiedlichen Gehalt an bestimmbaren Komponenten: aus Metall — Grundlagen-Legierung (Ligaturen) und andere Komponenten, die Masse ist deren Anteil in der Legierung (лигатуре) nicht weniger als 1%. Dazu in Quarz-Tiegel oder erlenmeyerkolben Pipette verabreicht erforderliche Menge an Standard-Lösung, enthaltend 1 mg/cmbestimmbaren Komponente. Die Lösung wird eingeengt bei schwachem erhitzen (nicht zulassen CO₂) auf ein Volumen von 0,3−0,5 cm
. Dann in der Lösung wurde die Basis-Legierung und andere Komponenten, die Masse sind gleich Massen der jeweiligen Metalle in der analytischen naweske-Legierung, bei einem maximalen Gehalt dieser Metalle, допускаемом normativ-technischen Dokumentation, die regelt die Anforderungen an die Chemische Zusammensetzung von Legierungen dieser Marke (bei einer Masse von mehr als 10 mg verabreicht wurde eine Probe des Metalls, bei einer Masse von weniger als 10 mg — eine bekannte Menge einer Standardlösung).
Bei der Herstellung von synthetischen Mischung der ersten Zusammensetzung verabreicht dies das Volumen der Standardlösung definierten Komponente, in der Masse dieser Komponente entspricht der Masse eines Komponente in der analytischen naweske Legierung mit minimalem Inhalt, zugelassen von der Methode der Analyse.
Bei der Herstellung synthetischer Mischungen der zweiten Zusammensetzung verabreicht wird, eine solche Menge Standardlösung definierten Komponente, in der Masse dieser Komponente entspricht der Masse eines Komponente in der analytischen naweske-Legierung mit maximalem Inhalt, zugelassen von der Methode der Analyse.
Bei der Herstellung von synthetischen Mischungen der relative Fehler der Einführung eines Komponente sollte nicht mehr
— zulässige Divergenz zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen dieser Komponente in der synthetischen Mischung;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Ergebnis der Analyse) des in der synthetischen Komponente der Mischung.
Der relative Fehler der Einführung eines Bauelements () berechnen nach der Formel.
wo — maximale Abweichung der Graduierung dimensionalen Kolbens (
0,95);
— dimensionale Volumen des Kolbens, cm
;
— der maximale Fehler für die Auswahl des Volumens (
0,95);
— Volumen аликвотной Teil der Lösung der Komponente genommen für die Herstellung von synthetischen Mischungen, cm
;
— maximale messabweichung der Einschätzung des tatsächlichen Werts der Masse der
von Ihnen definierten Komponente (
0,95) in der synthetischen Mischung, unter Berücksichtigung der Fehler der Wägung der Substanz, als dessen Komponente wird in synthetisches Mittel, Fehler Festlegung des Inhalts eines Komponente in diesem Stoff und die Fehler der Schätzungen
wegen der möglichen Anwesenheit eines Komponente in anderen Stoffen, für die Herstellung verwendeten synthetischen Mischungen;
— geschätztes Gewicht eines Komponente in der Substanz, genommen für die Vorbereitung der Lösung dieser Komponente.
Wird durch zwei synthetische Mischung der obigen Zusammensetzung und Analyse der jeweiligen Methode.
Die Ergebnisse der Analyse der Reihe der versuche den richtigen glauben, wenn der Gefundene Wert der Massenanteil eines Komponente in der Mischung für jede Zusammensetzung unterscheidet sich von der berechneten Werte Massenanteil von nicht mehr als die Werte der zulässigen Abweichungen.
Der geschätzte Wert Massenanteil berechnen als Prozentsatz der Masse eines Komponente im Umfang der Standard-Lösung, bei der Zubereitung von eingefahrenen Synthetik-Gemisch, zur Masse der analytischen Probe mit Probe
Plava.
23. Erlaubt Steuern der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse für die photometrischen, gravimetrischen, титриметрических, Atom-абсорбционного und spektrale Methoden die Methode der Variation der GEWICHTE. Dabei analysierten Proben aus dem nehmen zwei Zugabemengen von einer (Kontroll -) Proben mit einer Masse, die in zwei-mal weniger als in der entsprechenden Norm angegebenen Methoden auf die Analyse und führen alle Operationen der Analyse, unter Beachtung der optimalen Bedingungen für die Durchführung der Analyse gemäß der Norm auf den Methoden der Analyse.
Die Ergebnisse der Analyse der Reihe der versuche den richtigen glauben, wenn der absolute Wert der Differenz der beiden Ergebnisse der Kontrollprobe (berechnet als arithmetisches Mittel der beiden parallelen Chargen der Definitionen aus der Masse vorgesehenen einschlägigen Verfahren zur Analyse und zweimal kleineren) Werte nicht überschreiten
— zulässige Abweichung der Ergebnisse der beiden Assays zu einer Massenanteil.
24. Gestattet die Kontrolle des korrekten Analyse der Ergebnisse für photometrische, gravimetrischen, титриметрических, Atom-абсорбционного und spektrale Methoden der Einführung von Additiven. Dabei analysierten Proben aus dem wählen (Kontrollgruppe) Versuch mit einem Massenanteil gefunden bestimmbaren Komponente.
Zum gefundenen Wert Massenanteil () in Prozent berechnen (Masse
) in Gramm bestimmbaren Komponente durch die Formel:
wo — die Masse der zu analysierenden Probe, G.
In einem Quarz-Tiegel oder erlenmeyerkolben (abhängig von der weiteren Durchführung der Analyse) Pipette verabreicht dies das Volumen der Standardlösung definierten Komponente, bestimmbaren Masse der Komponente in der Anforderung erfüllt 
G — Zusatz).
Die Lösung vorsichtig eingedampft (vermeiden von Spritzern!) bis 0,3−0,5 cm, Hinzugefügt wurde eine Probe die zu analysierende Probe und führen Sie die Analyse, die Beobachtung, die optimalen Bedingungen für seine Durchführung gemäß der entsprechenden Methode.
Die Ergebnisse der Analyse der Reihe der versuche den richtigen glauben, wenn der Absolutwert der Differenz () gefundenen Werte Massenanteil der Komponente des (
, %) im Versuch mit Zusatz und berechneten Werte dieser Massenanteil (
, %) Werte nicht überschreitet
2),
wo und
— die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse parallele Definitionen für den Massenanteil der Komponente in der Probe und in der Probe mit Zusatz bzw.
Der geschätzte Wert Massenanteil () berechnen nach der Formel
wo — Masse des Komponente in der Kontrollprobe, G;
— die Masse der Zusatzstoffe, G;
— die Masse der zu analysierenden Probe, G.
25. Die überprüfung der Richtigkeit der Analyse-Serie von Proben der Legierungen Marke oder Ligaturen durchgeführt in übereinstimmung mit den Anforderungen der folgenden Verfahren, je nach dem Eingang auf der Analyse der jeweiligen Proben mit den gleichen Reagenzien, Lösungen, Instrumente, Materialien, die verwendet werden bei der Analyse der Proben (Serie von Proben).
18−25. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
26. Sicherheitsanforderungen bei der Durchführung der chemischen Analyse von Legierungen und Legierungen auf Basis von Vanadium — normativ-technischen Dokumentation.
Die Reihenfolge und Art der Ausbildung die Arbeitssicherheit — nach GOST 12.0.004−79*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 12.0.004−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
