GOST 23862.10-79

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  ГОСТ 23862.10-79

GOST 23862.10−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Chemisch-spektroskopische Methoden zur Bestimmung der Verunreinigungen von Vanadium, Wolfram, Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Molybdän, Nickel, Niob, Blei, Tantal, Titan und Chrom (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.10−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Chemisch-spektroskopische Methoden zur Bestimmung der Verunreinigungen von Vanadium, Wolfram, Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Molybdän, Nickel, Niob, Blei, Tantal, Titan und Chrom

Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral methods of determination of Verunreinigungen of vanadium, tungsten, iron, cobalt, manganese, copper, molybdeum, nickel, niobium, Blei, tantalium, titanium and chromium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Vanadium, Wolfram, Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Molybdän, Nickel, Niob, Blei, Tantal, Titan und Chrom in иттрии, Lantana, иттербии, Lutetia und deren окисях (Methode I) und chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Vanadium, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, seltenen Erden Metallen und deren окисях (außer Ceroxid und Ceroxid-Dioxid) (Methode II).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

Methode I

Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Vanadium, Wolfram, Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Molybdän, Nickel, Niob, Blei, Tantal, Titan und Chrom in иттрии, Lantana, иттербии, Lutetia und deren окисях basiert auf der Gruppen-концентрировании Verunreinigungen флокуляцией kolloidale Lösungen диэтилдитиокарбаматов, тиоксинатов hydroxide oder störelemente mit Hilfe der Polyacrylamid in Gegenwart von pulverisiertem Graphit und anschließende Analyse der resultierenden spektralen Konzentrat.

Intervalle definierbar massiven Anteil an Verunreinigungen:

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektrographen diffraktives DFS-8 mit Gittern Str 600/mm, der in der Reflexion Erster Ordnung, und трехлинзовой Beleuchtungssystem oder ähnliches.

Generator Lichtbogen-DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnliches, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit Spannungsregler Typ РНО-250−0,5 oder ähnlich.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Спектропроектор SS-18 oder ähnliches.

Микрофотометр нерегистрирующий Typ MF-2 oder ähnliches.

Analysenwaagen Typ ADV-200.

Waage Torsion Typ W-500.

Fliesen Elektro.

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Mörser aus Fluoroplast-4 oder organischem Glas.

Tiegel aus Polyethylen.

Fotoplatten Art von ESSAOUIRA.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.

Kohlen spektrale OSCH-7−3.

Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser, Krater mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm.

Die Elektroden Graphit-Formstücke für Spektralanalyse OSCH-7−4 6 mm Durchmesser, geschliffene auf den Kegel, oder die Elektroden der gleichen Form, geschnitzt aus Kohlen spektralen OSCH-7−3.

Jedes paar von Elektroden Bearbeiten rösten Reinigung in einem Bogen DC 15 A mit 15 direkt vor der Analyse.

Tiegel Гуча, Durchmesser 15 mm.

Vanadium (V) OXID, D. H. und.

Wolfram (VI) OXID für die Spektralanalyse, D. H. und.

Eisen-OXID, D. H. und.

Kobalt Nitrous-OXID nach GOST 4467−79, D. H. und.

Mangan (IV) — OXID wasserfrei Betriebssystem.h. 9−2.

Kupfer-OXID nach GOST 16539−79, mehlig.

Molybdän (VI) OXID, D. H. und.

Nickel-OXID nach GOST 4331−78, H.

Niob (V) OXID OS.h. 7−3.

Blei-OXID, D. H. und.

Tantal (V) OXID OS.h. 7−3.

Titan (IV) OXID OS.h. 6−2.

Chrom-OXID nach GOST 2912−79.

Wasser бидистиллят oder деионизованная mit einem spezifischen электросопротивлением 20−24 MΩ·cm

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1 und 1:10.

Ammoniakwasser nach GOST 24147−80, OS.h., verdünnt 1:10.

Natrium-N, N'-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, Lösungen mit Konzentrationen von 20 und 1 G/DM.

Natrium меркаптохинолинат (тиоксинат), svejeprigotovlenny Lösung mit einer Konzentration von 5 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87, zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Lanthan-OXID, rein für definierte Verunreinigungen.

Ytterbium-OXID, rein für definierte Verunreinigungen.

Lutetium-OXID, rein für definierte Verunreinigungen.

Yttrium-OXID, rein für definierte Verunreinigungen.

Polyacrylamid, wässrige Lösung mit einer Konzentration von 2 G/DM.

Papier Universal Flachbildschirm.

Das chlorhaltige Natrium Betriebssystem.h. 6−2.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung Vergleich

3.1.1. Kopf-Probe auf der Basis von Graphit-Pulver (ГОГП), enthaltend 1% jeder der definierten Verunreinigungen, wie folgt hergestellt.

Probe Masse 0,0178 G Vanadium Oxide (V), 0,0126 G OXID Wolfram (VI), 0,0143 G Eisenoxid, 0,0137 G Lachgas-Kobaltoxid, 0,0158 G OXID Mangan (IV) wasserlosen, 0,0125 G pulverisiertem Kupferoxid, 0,0150 G OXID Molybdän (VI), 0,0141 G schwarz Nickel-OXID, 0,0143 G OXID Niob (V), 0,0108 G Bleioxid, 0,0122 G OXID von Tantal (V), 0,0167 G OXID des Titans (IV), 0,0146 G Chromoxid wird in einem Mörser aus organischem Glas oder Polytetrafluorethylen-4 und fügen 0,8156 G pulverisiertem Graphit. Die Mischung sorgfältig peretirajut mit Ethylalkohol innerhalb von 50 min und getrocknet unter der Infrarot-Lampe. Zur Vermeidung der Eintragung von Verunreinigungen Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Wärmelampe verbringen im Boxen aus organischem Glas.

3.1.2. Proben Vergleich der OS 1-OS 3 bietet serieller Verdünnung ГОГП und dann jede weitere Probe Graphit pulverbeschichtet.

Die Inhalte der einzelnen definierten Verunreinigungen in den Proben OS 1-OS 3 und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus Graphit pulverbeschichtet vorherigen Probe sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Die in der Tabelle angegeben.1 Zugabemengen von pulverisiertem Graphit und der vorherigen Probe wird in einem Mörser sorgfältig peretirajut mit Ethanol für 30 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe. Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Wärmelampe verbringen im Boxen aus organischem Glas.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Konzentration von Verunreinigungen

Konzentrierung erfolgt in Boxen aus organischem Glas, Heizelemente Inbetriebnahme des Gerätes müssen geschlossen sein Graphit oder Quarz кюветой.

Wurde eine Probe REE-OXID einer Masse von 2 G oder eine entsprechende Menge an seltenen Erden wird in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 7−12 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, beim erwärmen, dabei ein Glas schließen stündigen Glas. Die Lösung wird zur feuchten Salze, der Rückstand, gelöst in ~50 cmWasser. Ammoniaklösung (1:10) oder Salzsäure, verdünnt 1:10, installieren pH-2 (Universal pH-Papier). Die resultierende Lösung wird erhitzt bis ~90 °C, Gießen Sie 2,5 cmMörtel диэтилдитиокарбамата Natriumhydroxid (20 G/L), 5 cmLösung von Polyacrylamid, wobei der pH-Wert der resultierenden Lösung sollte 5,5. Den Inhalt des Glases sorgfältig vermischen Quarz Zauberstab innerhalb von 3−5 min bis zu der Bildung von unlöslichen гелеобразных braunen Partikel — Fasern, zugesetzt 50 mg pulverisiertem Graphit, 2 cmLösung тиоксината Natrium und erneut gut gemischt und für 3−5 min auf Raumtemperatur Gekühlt Lösung mit Sediment gefiltert durch den Filter «Blaue Band», eingekapselt in einem Tiegel Гуча mit Kolben Bunsenbrenner mit abgesaugt. Das Pellet (Konzentrat Verunreinigungen) gewaschen 2−3 mal von der Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium (1 G/L) in Schritten von 5 cm, waschen der Zauberstab, die Wände der Tasse und Tiegel. Dann Tiegel Гуча (mit Sediment) Quarz wird in eine Tasse mit einer Kapazität von 30 cmund trocknen Pellet getrocknet (ohne Veraschung des filters) innerhalb von 10−15 min. das Pellet zusammen mit Filter tragen im Quarz eine Tasse mit einem Fassungsvermögen von 10 cm(Filter nach unten) und озоляют Filter für 3−5 min auf einer Heizplatte, geschlossene Quarz-Blech. Nach dem veraschen des filters Tasse Stunden ein Glas und noch ertragen auf einer Heizplatte innerhalb von 10−15 min.

Nach dem abkühlen der gesamte Trockenrückstand aus der Tasse verlegen auf das Pauspapier, mit 2 mg Natriumchlorid, vermischen und mit der Mischung füllen die Elektroden für die Spektralanalyse.

Die Analyse der einzelnen versuche durchgeführt, aus drei parallelen Chargen. Gleichzeitig mit jeder Partei Analysen führen Sie durch alle Stadien der Analyse der drei Checklisten Erfahrung auf alle Reagenzien, indem Sie die drei trockenen Rückstand-концент

rata.

4.2. Spektralanalyse Konzentrate

Zu jedem концентрату, die aus den Kontroll-Experimenten, und 50 mg der einzelnen Proben vergleichen OS 1-OS 8 Hinzugefügt 2 mg Natriumchlorid und Spektral sauber für definierte Verunreinigungen des Oxids des zu analysierenden REE und vermischen. Jede Mischung wurde in einen Krater Elektrode (Anode) mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm. die Obere Elektrode, Klausur auf den Kegel, dient als Kathode; zwischen den Elektroden zünden Gleichstrom-Lichtbogen. Strom von 15 A. der Abstand zwischen den Elektroden — Spektren von 3 mm. fotografiert auf спектрографе IPS-8 mit Fotoplatten ESSAOUIRA. Die Breite der Spalte des Spektrographen — 15 µm, Belichtungszeit — 45 S. Zwischenprodukt Blende in трехлинзовом конденсоре ausgesucht, so dass почернения hintergrund in analytischen Linien befanden sich im Bereich der normalen почернений.

Unter identischen Bedingungen fotografiert dreimal Spektren Konzentrate analysierten Proben jeweils drei mal die Spektren der Konzentrate, die aus den Kontroll-Experimenten, und zweimal die Spektren jeder Probe zu bekommen.

Belichtete Fotoplatten zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen (15 min) und getrocknet.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elements (siehe Tab.2) und nahe gelegenen hintergrund und berechnen die Differenz почернений . Zwei parallele Werte und finden arithmetische Mittel Wert . Градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten (, ), wobei die Werte für die Proben zu bekommen.

Tabelle 2

________________

* Bei der Analyse von Ytterbium und seine OXID — 294,70 Nm.

** Bei der Analyse von Ytterbium und seine OXID — 301,20 Nm; Yttrium und Lanthan — 305,0 Nm.

*** Die Analyse der Lanthan-OXID und seine auf die Beimischung von Tantal wird nicht durchgeführt.


Wobei die Werte der Konzentrate für die zu analysierende Probe und Kontroll-Konzentraten Erfahrungen, градуировочному Grafiken finden die Mittelwerte der Inhalt einer Beimischung.

5.2. Massive Anteil des Elements () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe графитового Pulver-Sammler, mg;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, mg;

 — Mittelwert Massenanteil des Elements in Konzentraten zu analysierende Probe, %;

 — der Durchschnittliche Wert der Massenanteil des Elements in Konzentraten kontrollierenden Erfahrung, %.

5.3. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (das Verhältnis der größten von Ihnen zu wenigem), sowie die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays (das Verhältnis der größeren von Ihnen bis zum kleinsten) Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

Methode II

Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Vanadium, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, seltenen Erden Metallen und deren окисях (außer Ceroxid und Ceroxid-Dioxid) basiert auf der gleichzeitigen Bestimmung der spektralen störelemente im Konzentrat Verunreinigungen auf der Basis von pulverisiertem Graphit.

Konzentrat Verunreinigungen werden durch Adsorption Ihre диэтилдитиокарбаматных und тиоксинатных komplexe auf einer Säule aus Polytetrafluorethylen mit anschließender Desorption störelemente Aceton und Eindampfen der organischen Lösung auf порошковом Grafite.

Intervalle definierbar massiven Anteil an Verunreinigungen:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektrographen diffraktives DFS-8 mit dem Gitter 600 Str/mm mit трехлинзовой Beleuchtungssystem oder ähnliches.

Generator Lichtbogen-DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnliches, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Спектропроектор SS-18 oder ähnliches.

Микрофотометр нерегистрирующий Typ MF-2 oder ähnliches.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Analysenwaagen Typ ADV-200.

Waage Torsion Typ W-500.

Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit regler der Spannungs-Typ РНО-250−0,5, oder ähnlichen.

Fliesen Elektro.

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Mörser aus Fluoroplast-4 oder organischem Glas.

Fotoplatten Art von ESSAOUIRA.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.

Kohlen spektrale OSCH-7−3.

Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser, Krater mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm.

Die Elektroden Graphit-Formstücke für Spektralanalyse OSCH-7−4 6 mm Durchmesser, geschliffene Kegel auf.

Kolben Bunsenbrenner.

Gläser Quarz Kapazität von 100 cm.

Spalte Pulver aus Polytetrafluorethylen: 3,5 G Pulver Polytetrafluorethylen (Bruchteil von weniger als 0,1 mm) wird in einem Filter Trichter mit Filter aus спекшегося Glas-Pulver-Klasse NOCH mit 160 oder NOCH 40 Filter mit einem Durchmesser von 20 mm und verdichtet bis zu einer Höhe von PTFE-Schicht 15 mm.

Zylinder mit seitlichem Abgang einer Kapazität von 30 cm.

Wasser бидистиллят oder деионизованная mit einem spezifischen elektrischen Widerstand von 20−24 MΩ·cm

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1 und 1:10.

Ammoniakwasser nach GOST 24147−80, OS.h., verdünnt 1:10.

Natrium-N, N'-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, Lösungen mit Konzentrationen von 20 und 1 G/DM.

Natrium меркантохинолинат (тиооксинат) svejeprigotovlenny Lösung mit einer Konzentration von 5 G/DM.

Aceton Reinheitsgrad.

Tasse Quarz mit einer Kapazität von 20−30 cm.

Natriumchlorid Betriebssystem.h. 6−2.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87, zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Vanadium (V) OXID, D. H. und.

Eisen-OXID, D. H. und.

Kobalt Nitrous-OXID nach GOST 4467−79, D. H. und.

Mangan (IV) — OXID wasserfrei Betriebssystem.h. 9−2.

Kupfer-OXID nach GOST 16539−79, mehlig.

Nickel-OXID nach GOST 4331−78, H.

Kap.6. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

7. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

7.1. Probenvorbereitung Vergleich

Kopf-Probe auf der Basis von Graphit-Pulver (ГОГП), enthaltend 1% jeder der definierten Verunreinigungen, wie folgt hergestellt: Probe der Masse 0,0178 G OXID Vanadium (V), 0,0143 G Eisenoxid, 0,0137 G Lachgas-Kobaltoxid, 0,0158 G Mangan (IV) — OXID wasserfrei, 0,0125 G pulverisiertem Kupferoxid, 0,0141 G Nickel-OXID wurde in einem Mörser aus фторпласта-4 oder organischem Glas und fügen 0,9118 G pulverisiertem Graphit. Die Mischung sorgfältig peretirajut beim hinzufügen von Ethanol innerhalb von 50 min und getrocknet unter der Infrarot-Lampe. Zur Vermeidung der Eintragung von Verunreinigungen Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Wärmelampe verbringen im Boxen aus organischem Glas.

Proben Vergleich der OS 1-OS 8 bietet serieller Verdünnung ГОГП und dann jede weitere Probe Graphit pulverbeschichtet.

Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen in den Proben OS 1-OS 8 und führte in die Mischung der pulverförmigen Probe von Graphit und dem vorherigen Beispiel sind in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4

Die in der Tabelle angegeben.4 Zugabemengen von pulverisiertem Graphit vorherigen Probe wird in einem Mörser sorgfältig peretirajut beim hinzufügen von Ethanol für 30 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe.

Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Wärmelampe verbringen im Boxen aus organischem Glas.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

8. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

8.1. Konzentration von Verunreinigungen

Wurde eine Probe analysierten OXID-REE-Gewicht: 0,5−5 G oder die entsprechende Menge an Metall wurde in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 2−20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, beim erwärmen, dabei ein Glas schließen stündigen Glas. Entfernen Sie die Sanduhr, verdampft die Lösung bis feuchten Salze, der Rückstand, gelöst in ~50 cmWasser. Ammoniaklösung, verdünnt 1:10, oder Salzsäure, verdünnt 1:10, stellen den pH-Wert ~2 (nach Universal pH-Papier).

Gießen Sie die resultierende Lösung 2,5 cmLösung von N, N'-диэтилдитиокарбамата Natrium mit einer Konzentration von 20 G/Lund 2 cmLösung тиооксината Natrium. Dabei sollte jetzt den Wert pH=5,5−6 (Kontrolle nach Universal pH-Papier). Die Lösung wurde filtriert durch фторопластовую Spalte, die in dem Kolben Bunsenbrenner, bei der Verdünnung, welches Wasserstrahl der Pumpe.

Dann die Säule gewaschen und 30−60 cmLösung von N, N'-диэтилдитиокарбамата Natrium mit einer Konzentration von 1 G/Lin Schritten von 5 cmund stellen Sie es in den Zylinder mit seitlichem Abgang. Durch die Säule fließen 15 cmAceton bei der Verdünnung, welches Wasserstrahl der Pumpe. Eluat Konzentrat Verunreinigungen, tragen im Quarz Tasse, verdampft auf dem Wasserbad auf ein Volumen von ~2−3 cmwar, wurden 50 mg der pulverförmigen Graphit und Trockenheit verdampft.

Die Analyse der einzelnen versuche durchgeführt, aus drei parallelen Chargen. Gleichzeitig mit jeder Partei Analysen führen Sie durch alle drei Stufen der Analyse der Kontroll-Reagenzien Erfahrung auf, indem Sie die drei trockenen Rückstands — Konzentrat.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 2).

8.2. Spektralanalyse Konzentrate

Zu jedem концентрату, die aus Proben -, Kontroll-Experimente und auf 50 mg jeden Vergleich der Proben OS 1-OS 8 Hinzugefügt 2 mg Natriumchlorid und vermischen. Jede Mischung wurde in einen Krater der Elektrode (Anode) mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm. die Obere Elektrode, Klausur auf den Kegel, dient als Kathode, zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden Gleichstrom-Kraft 15 A. der Abstand zwischen den Elektroden — Spektren von 3 mm. fotografiert auf спектрографе IPS-8 mit Gittern Str 600/mm (in Erster Ordnung), mit Fotoplatten ES. Die Breite der Spalte des Spektrographen — 15 µm, Belichtungszeit — 45 S. Zwischenprodukt Blende in трехлинзовом конденсоре ausgesucht, so dass почернения hintergrund in analytischen Linien befanden sich im Bereich der normalen почернений.

Unter identischen Bedingungen fotografiert dreimal Spektren Konzentrate analysierten Proben jeweils drei mal die Spektren der Konzentrate, die aus den Kontroll-Experimenten, und zweimal die Spektren jeder Probe zu bekommen.

Belichtete Platte zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und für 15 min und getrocknet.

8.3. Регенерирование Spalte

Nach der Abtrennung des Konzentrats Verunreinigungen Spalte aus Fluoroplast-4 stellen im Kolben Bunsenbrenner und sechs mal gewaschen, mit Salzsäure (1:1) in Schritten von 5 cm, und dann durch Sie fließen 50 cmdestilliertes Wasser. Danach bereit zum Verzehr.

9. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

9.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elements (siehe Tab.5) und nahe gelegenen hintergrund und berechnen die Differenz почернений . Zwei parallele Werte und finden arithmetische Mittel Wert . Градуировочный Zeitplan bauen in den Koordinaten (), wobei die Werte für die Referenzwerte. Wobei die Werte der Konzentrate für die zu analysierende Probe und Kontroll-Konzentraten Erfahrungen, градуировочному Grafiken finden die Mittelwerte der Massenanteil von Verunreinigungen bestimmt.

Tabelle 5

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

9.2. Massive Anteil einer Verunreinigung () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe графитового Pulver-Sammler, mg;

 — Masse der Probe des Versuches, mg;

 — der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von einer Beimischung der Konzentrate in die zu analysierende Probe, %;

 — der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von einer Beimischung der Konzentrate in einer kontrollierenden Erfahrung, %.

9.3. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (das Verhältnis der größten von Ihnen bis zum kleinsten Wert), sowie die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays (Respekt mehr von Ihnen zu wenigem) dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.6.

Tabelle 6

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).