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GOST 26473.9-85

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GOST 26473.9−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methode zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderung N 1)


GOST 26473.9−85

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM

Methode zur Bestimmung des Phosphors

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of phosphorus


ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.91 N 680
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 752 N

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 14.05.91 N 677 mit 01.01.92

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors (von 5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)bis 5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)%) in Legierungen und лигатурах auf der Basis von Vanadium, Inhalt zugehörige Komponenten in die Tabelle.1.

Tabelle 1

   
Die dazugehörige Komponente
 Festkörpermassenanteil, %, nicht mehr
Aluminium
 50
Wolfram
 8
Eisen
 5
Silikon
 1
Mangan
 2,5
Molybdän
 25
Niob
 25
Titan
 25
Chrom
 40
Zirkonia
 3



Die Methode basiert auf der Bildung невосстановленной Form фосфорномолибденовой heteropolysäure, Extraktion des resultierenden Komplexes Gemisch Butanol-1 mit Chloroform, die Wiederherstellung des Komplexes in der organischen Phase двухлористым zinn und фотометрировании Färbung des Extraktes.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Dampfbad-Wasser.

Uhr Sanduhr 2 min oder Stoppuhr.

Trichter делительные einer Kapazität von 100 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Trichter Glas-konisch mit einem Durchmesser von 30 mm.

Messkolben mit einer Kapazität von 25 und 50 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 1 und 5 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)mit Teilung.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)ohne Teilung.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)mit dem Preis der Teilung 0,02 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 100 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Tiegel aus glaskohlenstoff verwendet wird Marke SU-2000 mit einer Kapazität von 50 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Glas-stündiger Durchmesser von 40 mm.

Filter Papier обеззоленные «rote Schleife» mit einem Durchmesser von 70 mm.

Salzsäure nach GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 11125−84 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Natrium молибденовокислый nach GOST 10931−74, die Lösung einer Konzentration von 0,4 mol/DMГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Zinn двухлористое 2-wäßrige Lösung einer Konzentration von 100 G/LГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Glycerin.

Glycerin nach GOST 6259−75.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung einer Konzentration von 100 G/DMГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1).

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.


Butanol-1 nach GOST 6006−78.

Chloroform technische GOST 20015−74*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 20015−88. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mischung zur Extraktion: 30 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Butanol-1 gemischt mit 70 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Chloroform.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198−75.

Standardlösung Phosphor (V) (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Phosphor: 0,430 G однозамещенного Phosphat Kalium, gelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DezimeterГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Standardlösung Phosphor (V) (Betrieb), enthaltend 0,01 mg/cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)(10 µg/cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)) Phosphor (V), bereiten die Verdünnung mit fallback Lösung mit Wasser 10 mal am Tag der Verwendung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE


Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Phosphor 5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)bis 1·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)%) oder 0,1 G (bei der Massen-Anteil der Phosphor von 1·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)bis 5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)%) wird in стеклоуглеродный Tiegel aufgelöst und unter leichtem erwärmen in 10 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, verdünnt 1:1, 3 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Flusssäure (bei der Auflösung von Ligaturen, enthaltend Titan, Chrom, Niob, Wolfram und Zirkonium) mit 3 Tropfen der Lösung von Kaliumpermanganat. Die resultierende Lösung wurde im Wasserbad trocknen. Der Rückstand wurde unter erwärmen in einer Mischung von 7 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)konzentrierter Salzsäure und 5 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Ethylalkohol, bedecken Sie die Tasse stündigen Glas. Die Lösung wird erhitzt, bis eine helle Blaue Färbung (in Anwesenheit von Chrom die Farbe der Lösung hell-grün), tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), Gießen 15 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)konzentrierter Salzsäure, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser (primäre Lösung), die verwenden auch (bei Bedarf) für die Bestimmung des Arsens nach GOST 26473.7−85.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)genommen Pipette аликвотную Teil der Lösung 10cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)mit 0,5−10 µg Phosphor, Gießen Sie 2,5 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)konzentrierter Salzsäure, 10 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung молибденовокислого Natrium und 20 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) — Mischungen für die Extraktion. Mit молибдофосфат, schütteln die Lösung innerhalb von 2 min.

Die organische Phase (untere Schicht), die молибдофосфат, filtriert durch ein trockenes Filterpapier in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1), bringe das Volumen bis zur Marke mit einer Mischung aus Extraktion, fügen Sie 1 Tropfen der Lösung двухлористого zinn, sorgfältig vermischen. Messung der optischen Dichte des Extraktes auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von ~630 Nm und trockene Zelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 50 mm bezogen auf die Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

Controlling-Erfahrung auf der Phosphorgehalt in Reagenzien durchgeführt wird, durch alle Stadien der Analyse gleichzeitig mit der Analyse der Serie von Proben. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung, gemessen in Bezug auf die Mischung für die Extraktion, sollte nicht größer als 0,05, sonst schwanken Reagenzien.

Die Masse von Phosphor finden auf градуировочному Grafiken.

4.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Gießen Sie die Pipette auf 10 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung kontrollierenden Erfahrung, gespritzt aus микробюретки 0,05; 0,1; 0,5 und 1,0 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)Desktop-Standardlösung Phosphor (V), das entspricht 0,5; 1,0; 1,5 und 10 µg Phosphor. Gießen Sie 2,5 cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)konzentrierter Salzsäure und weiter kommen, wie in Anspruch 4.1 durch streichen über die Messung der optischen Dichte in Bezug auf die gleichzeitig gekocht «null» — Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme der Standardlösung Phosphor.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Phosphor bauen градуировочный Zeitplan.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Phosphors (ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;


ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) — Messung der Kapazität des Kolbens, cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cmГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

5.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

   
Massenanteil Phosphor, %
 Die zulässigen Abweichungen, %

5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

10·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

10·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора (с Изменением N 1)



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).