GOST R 56306-2014

• gost-r-56306-2014.pdf (657.61 KiB)
  ГОСТ Р 56306-2014

GOST R 56306−2014 Silber. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma

GOST R 56306−2014

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

SILBER

Methode atomno-Emittenten-Analyse mit induktiv gekoppeltem Plasma

Silver. Method of inductively coupled plasma-atomic-emission analysis

Ochs 77.120.99*

_____________________

* Laut der offiziellen Website von ROSSTANDART Ochs 39.060,

hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2015−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «irgiredmet» (OAO «irgiredmet»), dem Staatlichen wissenschaftlichen Zentrum der Staatlichen Forschungs-und Entwicklungsinstitut редкометаллической Industrie (GNTS Гиредмет), Offene Aktiengesellschaft «krasnojarski Sawod Nichteisenmetalle Namen des VN. Гулидова» (OAO «Красцветмет»)

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 304 «Edelmetalle, Legierungen, industrielle Schmuck aus, sekundäre Ressourcen, die Edelmetalle enthalten"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 12. Dezember 2014 N 1990-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Die Regeln für die Anwendung dieser Norm installiert in GOST R 1.0−2012 (Abschnitt 8). Information über änderungen dieser Norm wird in jährlichen (Stand am 1. Januar des Laufenden Jahres) Information index «Nationale Standards», und der offizielle Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht in der nächsten Ausgabe des informativen Wegweiser «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet gost.ru)

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für Silber verfeinert mit einem Massenanteil von Silber nicht weniger als 99,8%.

Die Norm legt die Atomare Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen: Aluminium, Bismut, Eisen, Gold, Kadmium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Arsen, Nickel, zinn, Palladium, Platin, Rhodium, Blei, Selen, Antimon, Tellur, Titan, Chrom und Zink in аффинированном Silber.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden) Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52244−2004 Palladium raffinierten. Technische Daten

GOST R 52245−2004 Platin аффинированная. Technische Daten

GOST R 52361−2005 Kontrolle des Objekts analytische. Begriffe und Definitionen

GOST R 52501−2005 (ISO 3696:1987) Wasser für die Laboranalyse. Technische Daten

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test

GOST 123−2008 Cobalt. Technische Daten

GOST 804−93 Magnesium primär in чушках. Technische Daten

GOST 849−2008 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2014 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 5905−2004 (ISO 10387:1994) Chrom-Metall. Technische Anforderungen und Lieferbedingungen

GOST 6008−90 metallisches Mangan und Mangan-nitriert. Technische Daten

GOST 6835−2002 Gold und Eisenlegierungen. Marke

GOST 9428−73 Reagenzien. Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 12.342−81 Rhodium in Pulverform. Technische Daten

GOST 13.610−79 Eisen карбонильное Funktechnik. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 17614−80 Tellur technisches. Technische Daten

GOST 17746−96 Titan schwammig. Technische Daten

GOST 22861−93 hochreinem Blei. Technische Daten

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 28058−89 Goldbarren. Technische Daten

GOST 28595−90 Silber in Barren. Technische Daten

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana недатированная Link, dann empfiehlt sich die aktuelle Version dieses Standards unter Berücksichtigung aller vorgenommenen änderungen in dieser Version. Wenn ersetzt referenzierte Norm, auf die Dana vom Link, dann empfiehlt sich eine Version des Standards mit den oben genannten Jahr der Genehmigung (Annahme). Wenn nach der Genehmigung in dieser Norm referenzierte Standard, den die Dana vom Link, es gibt eine änderung, Auswirkungen auf die Position, auf die verwiesen wurde, wird diese Position empfohlen ohne Berücksichtigung dieser änderung. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird empfohlen, im Teil, keine Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R 8.563, GOST R ISO 5725−1, GOST R 52361.

4 das Wesen des Verfahrens

Methode der Analyse basiert auf der Anregung von Atomen in einem induktiv gekoppeltem Plasma und Messung der Intensität der analytischen Leitung eines chemischen Elements (weiter — Element) beim versprühen vorab übersetzten in die Probe in das Plasma. Die Verbindung der Intensität der Linie mit der Konzentration des Elements in der Lösung stellt mit Hilfe градуировочной Eigenschaften.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteil der Verunreinigungen in Bereichen, die in der Tabelle 1.


Tabelle 1 — Messbereiche massiven Anteil ermittelter Elemente

In Prozent

5 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

5.1 Genauigkeiten Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzen des Intervalls , in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 liegt die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse, Standardabweichungen der Wiederholbarkeit , Standardabweichungen Staging прецизионности , Standardabweichungen der Reproduzierbarkeit , Grenzwerte Wiederholbarkeit , der die Grenze Staging прецизионности und an die Grenze der Reproduzierbarkeit in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements-Verunreinigungen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode (0,95)

In Prozent

Für Zwischenwerte Massen-Anteile der Elemente-Verunreinigungen Werte der Genauigkeit finden mit dieser Methode lineare Interpolation nach folgender Formel

, (1)

wo  — Wert die Genauigkeit für das Ergebnis der Analyse;

,  — Werte der Präzision, die entsprechenden unteren und oberen Ebene der Massen-Anteil ermittelter Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse;

 — Analyseergebnis;

,  — Werte der unteren und oberen Ebenen der Massen-Anteile der Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis.

5.2 Richtigkeit

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5%, die im Einklang mit den Anforderungen der GOST R ISO 5725−4, auf allen definierten Ebenen der Massen-Anteil der Verunreinigungen in Silber незначима.

5.3 Präzision

Band zwei Ergebnisse von Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 die Grenze der Wiederholbarkeit , installiert in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST R ISO 5725−6, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei korrekter Anwendung der Methode.

Innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse der gleichen Proben, die von verschiedenen Betreibern unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности , welcher in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST R ISO 5725−3, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

Die Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Laboren (gemäß § § 6−10) variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Reproduzierbarkeit , der in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST R ISO 5725−1, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen bei richtiger Anwendung der Methode.

6 Anforderungen

6.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST R 52599.

6.2 Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

6.3 Probenahme für die Analyse erfolgt in übereinstimmung mit GOST 28595 und technischen Unterlagen, die in der festgelegten Reihenfolge.

7 die Mittel der Messungen, Zusätze, Materialien, Reagenzien

7.1 Leistungstest

Atom-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma, von externem Computer mit zugelassener Software, die einen Bereich von Wellenlängen von 180 bis 500 Nm und der mglichkeit der durchfhrung der Prozedur der Korrektion hintergrund.

Waage Labor nach GOST R 53228 mit einer tolerierbaren absoluten Messfehler nicht mehr als ±0,0003 G.

Messkolben 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2 nach GOST 1770.

Pipetten 1−1-2−1, 1−1-2−5, 1−1-2−10 nach GOST 29227.

Becher nach GOST 1770 Kapazität von 50, 100, 250 und 1000 cm.

7.2 Zusätze

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat und Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

Herd elektrisch mit geschlossenen Spirale und einstellbarer Temperatur erhitzen bis zu 300 °C.

Trockenschrank mit einer Temperatur erhitzen bis 150 °C.

7.3 Materialien

Argon gasförmig oder flüssig Bestnote nach GOST 10157.

Trichter Im Labor-25−38 HS nach GOST 25336 oder Polyethylen.

Luftdicht schließende Behälter aus Polyethylen, Polypropylen oder Teflon mit einer Kapazität von 50, 100 cm.

Klebt Glas.

Labor-Bechergläser In-1−50 TCS, In-1−100 TCS In-1−250 TCS nach GOST 25336.

Gläser mit Teflon-Deckel mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Glas-stündiger oder Polyethylen.

Stupka агатовая.

Tiegel Aluminiumoxid.

Tiegel стеклоуглеродные Fassungsvermögen von 50 cm.

Filter Papier обеззоленные «Blaue Band», «das weiße Band» [1]*.
________________
* Pos.[1]-[3] vgl. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

7.4 Reagenzien

Aluminium Metall nach GOST 11069.

Barium-Peroxid (Barium-Peroxid) Betriebssystem.h. nach [2].

Wismut nach GOST 10928.

Wasser für die Laboranalyse 1 Reinheitsgrade nach GOST R 52501.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610 oder refurbished nach [3].

Goldbarren GOST 6835 oder GOST 28058 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,99%.

Cadmium nach GOST 1467.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 und verdünnt 1:9.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST und verdünnter 14261 1:1, 1:5, 1:100.

Kobalt nach GOST 123.

Siliciumdioxid nach GOST 9428.

Magnesium nach GOST 804.

Mangan Metall nach GOST 6008.

Kupfer nach GOST 859.

Arsen metallischer Reinheitsgrad nach [4].

Natriumhydroxid Reinheitsgrad nach GOST 4328.

Nickel nach GOST 849.

Zinn nach GOST 860.

Palladium raffinierten GOST R 52244 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz mindestens 99,98%.

Platin аффинированная nach GOST R 52245 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz mindestens 99,98%.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12342 mit einem Massenanteil von Grundsubstanz mindestens 99,97%.

Blei hochreine nach GOST 22861 oder GOST 3778.

Selen technische GOST 10298.

Antimon nach GOST 1089.

Tellur nach GOST 17614.

Titan schwammig nach GOST 17746.

Chrom Metall nach GOST 5905.

Zink nach GOST 3640.

Erlaubt die Verwendung anderer Messgeräte, Zubehör, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in Tabelle 2.

8 Vorbereitung für die Analyse

8.1 Vorbereitung der wichtigsten Lösungen

In den folgenden Verfahren die Zubereitung der wichtigsten Lösungen sind der Masse Chargen der Materialien der Reinheit nicht niedriger als 99,96%. Im Falle der Verwendung einer Reinheit von Reagenzien niedriger als 7.4 angegeben, injiziert die änderung der Masse der Probe in übereinstimmung mit einem Massenanteil von Grundsubstanz, die in den Pass auf reaktiv.

Gekochte Lösungen bei einer Raumtemperatur in dicht geschlossenen Behältern aus Glas und/oder Kunststoff nicht länger als ein Jahr.

Bei Behältern mit Lösungen müssen geklebt Etiketten mit Angabe der Bezeichnung oder der bedingten Bezeichnung der Elemente, Massen-Konzentration der Elemente und die Abweichungen seiner Gründung, Datum der Zubereitung und Haltbarkeit der Lösung.

8.1.1 Lösung Massenkonzentration 1 mg Rhodium/cm

Die Anhängung Rhodium Masse von 0,1 G gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, gut durchmischen агатовой einem Mörser mit der fünffachen Menge an Barium-Peroxid, bis glatt. Die bekommene Mischung tragen in корундовый Tiegel, stellen einem Muffel in den kalten Ofen und gesintert bei einer Temperatur von (950±50)°C für 2−3 Stunden.

Tiegel mit спеком auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Speck mit Wasser befeuchtet und mit einer Lösung von Salzsäure 1:1. Das Glas wird erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Kuchens, ohne dass die Lösung zum sieden. Gekühlt auf Raumtemperatur, die Lösung filtriert durch ein Filter «Blaue Band». Filter 5−6 mal gewaschen und heiß mit Salzsäure 1:5.

Wenn sich auf dem Filter dunklem Sediment ihn verlegen in корундовый Tiegel zusammen mit dem Filter, an der Luft getrocknet wird der Tiegel in einem Muffelofen kalten, umfassen Heizung und calciniert bei einer Temperatur von (750±50)°C für 30−40 min. Gekühlt den Rest verrieben mit der fünffachen Menge an Barium-Peroxid, gesintert, gelöst, filtriert, wie oben beschrieben.

Filtrate wurden vereinigt und verdampft auf ein Volumen von 5−10 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm, zum sieden erhitzt und Bariumsulfat ausgefällt einer heißen Lösung von Schwefelsäure 1:9. 2−3 h prüfen die Vollständigkeit der Fällung von Bariumsulfat, indem ein paar Tropfen einer Lösung von Schwefelsäure 1:9. Die Lösung wurde filtriert durch den Filter «Blaue Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, waschen Sie den Filterkuchen mit heißem Salzsäure 1:5, dann 5−6 mal mit heißem Wasser. Die Lösung abgekühlt, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

Messfehler die Werte für die Massenkonzentration von Rhodium in der Lösung beträgt ±0,004 mg/cm.

8.1.2 Lösungen massiven Konzentrationen von Gold, Palladium, Platin, Selen, Antimon, Tellur, Cadmium, Aluminium, zinn 1 mg/cm

Wurde eine Probe jedes Metall mit einem Gewicht von 0,1 G gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, wurde unter erwärmen in 20 cmfrisch zubereiteten Mischung von Salpetersäure und Salzsäure 1:3. Nach der Auflösung der Chargen und die Beendigung der Zuweisung braunen Dämpfe von Stickoxiden Lösungen wurde auf ein Volumen von 3−5 cm, 20 cm hinzugegebenLösung Salzsäure 1:5. Die Lösungen wurden gekühlt und verlegen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gerührt.

Messfehler die Werte für die Massenkonzentration von einzelnen Elemente in der Lösung beträgt ±0,004 mg/cm.

8.1.3 Lösungen massiven Konzentrationen von Eisen, Kupfer, Wismut, Blei, Kobalt, Arsen und Nickel 1 mg/cm

Wurde eine Probe jedes Metall mit einem Gewicht von 0,1 G gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, gelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1 beim erhitzen. Lösungen auf der Platte inkubiert bis zur Entfernung von Stickoxiden, nicht Kochen, kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

Messfehler die Werte für die Massenkonzentration von einzelnen Elemente in der Lösung beträgt ±0,004 mg/cm.

8.1.4 Lösungen massive Konzentrationen von Mangan, Magnesium, Titan, Chrom und Zink 1 mg/cm

Wurde eine Probe jedes Metall mit einem Gewicht von 0,1 G gewogen mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, gelöst in 10 cmLösung Salzsäure 1:1 beim erhitzen, ohne zu Kochen. Die Lösungen abgekühlt, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

Messfehler die Werte für die Massenkonzentration von einzelnen Elemente in der Lösung beträgt ±0,004 mg/cm.

8.1.5 Lösung Massenkonzentration von Silizium 1 mg/cm

In стеклоуглеродный Tiegel fasst 50 cmplatziert 1,0 G Natriumhydroxid und wog Siliziumdioxid () Gewicht 0,214 G, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als ±0,0003 G. Tiegel in den Ofen gelegt und legieren bei einer Temperatur von (450±50)°C für 20 min Tiegel herausnehmen Muffel aus dem Ofen und kühlen auf Raumtemperatur. In einem Tiegel wurden 20 cmWasser, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, wird der Inhalt des Tiegels wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser, vermischen und sofort verlegen in luftdicht verschließbaren PE, PP oder Teflon Kapazität.

Messfehler die Werte für die Massenkonzentration von Silizium in der Lösung beträgt ±0,003 mg/cm.

Gestattet die Verwendung anderer Techniken der Zubereitung der wichtigsten Lösungen, sowie die Verwendung von vorgefertigten Standard-oder zugelassenen Lösungen unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in Tabelle 2.

8.2 Zubereitung mehrteilig midterm-Lösungen

8.2.1 Vorbereitung der Middleware-Lösung, die Gold, Platin, Palladium, Rhodium, Selen, Antimon, Tellur

Lösung A: Pipette genommen auf 10 cmgrossen Lösungen aufgeführten Elemente und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

Der Wert der Massenkonzentration von einzelnen dieser Elemente in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Messfehler die Werte für die Massenkonzentration von einzelnen Elemente in der Lösung beträgt ±1,1 µg/cm.

8.2.2 Zubereitung Middleware-Lösung, die Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Zink

Lösung B: Pipette genommen auf 10 cmgrossen Lösungen aufgeführten Elemente und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

Der Wert der Massenkonzentration von einzelnen dieser Elemente in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Messfehler die Werte für die Massenkonzentration von einzelnen Elemente in der Lösung beträgt ±1,1 µg/cm.

8.2.3 Vorbereitung der Middleware-Lösung, die Aluminium, Wismut, Arsen, Cadmium, Magnesium, zinn, Chrom, Titan

Lösung B: Pipette genommen auf 10 cmgrossen Lösungen aufgeführten Elemente und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5 und vermischen.

Der Wert der Massenkonzentration von einzelnen dieser Elemente in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Messfehler die Werte für die Massenkonzentration von einzelnen Elemente in der Lösung beträgt ±1,1 µg/cm.

8.2.4 Vorbereitung der Middleware-Lösung, enthält Silikon

Lösung Zu: Pipette nehmen 10 cmSilizium und der basischen Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gerührt, gegossen für die Aufbewahrung in luftdicht verschließbaren PE, PP oder Teflon Kapazität.

Der Wert für die Massenkonzentration von Silizium in der Lösung beträgt 100,0 µg/cm.

Messfehler die Werte für die Massenkonzentration von Elementen in der Lösung beträgt ±1,1 µg/cm.

Lösungen, die nach 8.2, gelagert bei Raumtemperatur in einem dicht geschlossenen Behälter nicht mehr als 1 Monat.

Bei Behältern mit Lösungen müssen geklebt Etiketten mit Angabe der Bezeichnung oder der bedingten Bezeichnung der Elemente, Massen-Konzentration der Elemente und die Abweichungen seiner Gründung, Datum der Zubereitung und Haltbarkeit der Lösung.

8.3 Vorbereitung der Proben градуировочных

Градуировочные Proben für die Bestimmung von Verunreinigungen wird aus Zwischenprodukt Lösungen A, B, C, K, zubereitet nach 8.2.1−8.2.4.

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmPipetten nehmen die vorpipettierten Teil des midterm-Lösungen entsprechend der Tabelle 3, bringe das Volumen bis zur Marke mit Salzsäure 1:5, gerührt. «Null» — Lösung (градуировочный Probe TH — 0) ist eine Lösung von Salzsäure 1:5.


Tabelle 3 — Градуировочные Proben zur Bestimmung von Verunreinigungen

Lösungen TH-0, Si-1, Si-2, Si-3, Si-4 gegossen für die Aufbewahrung in luftdicht verschließbaren PE, PP oder Teflon Kapazität.

Lösungen speichern nicht mehr als 5 Tage bei Raumtemperatur.

Erlaubt die Verwendung von anderen Arten des Kochens градуировочных Lösungen unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in Tabelle 2.

9 Durchführung der Analyse

9.1 Probenvorbereitung

Lab-Versuch Silber vorgereinigt von oberflächlichen Verschmutzungen. Dafür Sie befinden sich in einem Glas, Gießen Sie die Salzsäure (HCL) 1:1, so dass der gesamte Versuch war in der Lösung, und Kochen für 5 min. die Lösung dekantiert und gewaschen Silber 5−6 mal Wasser Methode Dekantieren. Ein Glas mit Silber ausgewaschen wurde in einem Trockenschrank getrocknet und für 1 h bei einer Temperatur von (100±5)°C.

9.1.1 Vorbereitung der Lösungen zu analysierenden Proben zur Bestimmung der Verunreinigungen

Im Falle der Notwendigkeit der Bestimmung von Silizium unter anderem Verunreinigungen wird empfohlen, alle Vorgänge in PTFE-oder Teflon-Kochgeschirr. Wenn Sie nicht möchten, Bestimmung von Silicium, erlaubt die Durchführung von Operationen in einem Glas.

Für die Durchführung der Analyse führen zwei parallele Bestimmung. Probe Silber Masse (0,5−2,0) G gewogen jede mit einer Abweichung von maximal ±0,0003 G, wird in Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmwar, wurden 10 cmLösung Salpetersäure 1:1 aufgelöst und für 1 h unter dem Deckel beim erhitzen, ohne zu Kochen.

Nach dem abkühlen der Lösung wurden 10 cmLösung Salzsäure 1:1 unter ständigem rühren mit einem Glasstab zur Vermeidung der Dichtung des Niederschlags von Silberchlorid. Die Lösung mit dem Niederschlag auf der Platte inkubiert für 1 h unter dem Deckel, nicht aufkochen und 2−3 mal umrühren.

In die gekühlte Lösung wurde 5 cmkonzentrierter Salzsäure unter kräftigem rühren mit einem Glasstab, Waschwasser Ihr Wasser über die Tasse und erhitzt die Lösung für die vollständige Gerinnung von Silberchlorid für 1 h unter dem Deckel, bis zum Kochen nicht hinführend.

Die gekühlte Lösung wird filtriert in einen Messkolben überführt und mit 25 oder 50 cmdurch vorgewaschen zweimal Wasser Doppelfilter «Blaue Band». Gewaschen Niederschlag von Silberchlorid auf dem Filter mit Salzsäure 1:100 auf ein Volumen Filtrat im Kolben ein bisschen kleiner nominalen Kapazität, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und gerührt (Lösung 1).

Die resultierende Lösung 1 verwenden zur Bestimmung des Gehalts von Verunreinigungen.

9.1.2 Vorbereitung der Lösungen der zu analysierenden Proben zur Bestimmung von Verunreinigungen, соосаждаемых mit Silberchlorid

Der Filter mit dem Niederschlag von Silberchlorid nach 9.1.1 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 10 cmvon Schwefelsäure und Salpetersäure, inkubiert bei Raumtemperatur bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden, dann erhitzt und bei der maximalen Temperatur der Erwärmung der elektrischen Platte, bis die dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Das Glas stellen auf den vorderen Teil der Platte, vorsichtig hinzugegeben 5−7 Tropfen Salpetersäure und erneut erhitzt, bis die dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Der Vorgang der Zugabe von Salpetersäure wurde bis zur vollständigen Auflösung von Silberchlorid. Die Lösung wird zur feuchten Salze, kühlen, fügen Sie unter rühren 10 cmSalpetersäure, 100 cmheißem Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Dann fügt zu einer Lösung von 3 cmSalzsäure und sofort in ein Becherglas filtriert durch den Filter «Blaue Band», vorgewaschen 4−5 mal heiß mit Salzsäure 1:100 und zweimal mit heißem Wasser. Der Niederschlag von Silberchlorid gewaschen декантацией 5−6 mal heiß mit Salzsäure 1:100, nicht analysieren. Das erhaltene Filtrat wurde auf ein Volumen von 3−5 cm, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 25 oder 50 cmmit Salzsäure 1:5, bringe das Volumen bis zur Marke die selbe verdünnten Säuren und gerührt (Lösung 2).

Die resultierende Lösung 2 verwendet zur Bestimmung des Gehalts von Verunreinigungen.

Zulässig ist die Vereinigung der Lösungen 1 und 2 für die Durchführung der Messungen.

Gleichzeitig mit der Vorbereitung der Proben unter den gleichen Bedingungen führen zwei Kontrollarbeiten («unbelastet») Erfahrung für die Eintragung der Korrekturen in die Ergebnisse der Analyse auf die Reinheit der Reagenzien.

9.2 Durchführung der Messungen

9.2.1 Vorbereitung des Spektrometers zur Arbeit und die Arbeit am Gerät führen entsprechend der Betriebsanleitung des Spektrometers. Im Programm Messung werden die Werte der Massen-Konzentrationen градуировочных Proben, die analytischen Wellenlängen der Linien, Punkte Korrektur des Hintergrunds, die Einstellungen des Plasmas.

Empfohlene Wellenlängen von analytischen Linien sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4 — Wellenlängen von analytischen Linien

Gestattet die Verwendung anderer Linien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in Tabelle 2.

9.2.2 Градуировочные Proben nacheinander in ein Plasma injiziert und Messen die Intensität des analytischen Linien ermittelter Elemente abzüglich hintergrund (Intensität der Strahlung des Spektrums in der Nähe der analytischen Linie des Elements). Für jede Lösung führen drei Dimensionen berechnen und den Mittelwert der Intensität.

Градуировочные Eigenschaften erhalten in den Koordinaten (, ), wo  — Massenkonzentration des Elementes in der Lösung zur Kalibrierung im µg/cm, der Wert der Intensität der Linien des analytischen Elements abzüglich hintergrund.

9.2.3 Dann in das Plasma injizierten Kontroll-Lösungen Erfahrungen und analysierten Proben. Für jede Lösung führen die drei Dimensionen der Intensität der analytischen Linien definierten Elemente (abzüglich hintergrund) und berechnen Durchschnittswerte. Mit Hilfe градуировочной Eigenschaften berechne den Wert der Massenkonzentration des Elements in der Lösung zu analysierende Probe und Kontrolle Erfahrung.

10 Beurteilung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

10.1 Massive Anteil eines Elements , %, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — der Wert der Massenkonzentration des Elements in der analysierten Lösung, die daraus resultierende градуировочной Eigenschaft, µg/cm;

 — arithmetische Mittel Wert der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen Massenkonzentration des Elements in den Lösungen kontrollierenden Erfahrung, µg/cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung der Probe, cm;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Das Ergebnis einer einzelnen Analyse für jedes Element ist die Summe der Massen der Anteile, bestimmte aus den Lösungen 1 und 2.

10.2 Akzeptanz der Ergebnisse paralleler Definitionen schätzen nach GOST R ISO 5725−6, indem die absoluten Abweichungen der beiden Ergebnisse parallel Definitionen mit einem Wert an die Grenze der Wiederholbarkeit , wie in Tabelle 2 dargestellt.

Wenn nicht überschreitet , so zwei Ergebnisse paralleler Definitionen erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen Ihre arithmetische Mittel Wert.

Wenn überschreitet , dann erfolgt eine weitere zwei parallele Bestimmung. Wenn Band vier parallele Ergebnisse Begriffserklärungen () nicht größer als ein Kritischer Bereich für 4, dann für das Endergebnis der Analyse nehmen die Bedeutung der vier arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Der kritische Bereich wird berechnet durch die Formel

, (3)

wo 3,6 — Verhältnis des kritischen Bereichs für vier parallele Definitionen;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit, dessen Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen überschreitet , dann für das Endergebnis der Analyse nehmen die Mediane der vier Ergebnisse paralleler Definitionen.

11 Dokumentation der Ergebnisse der Messungen

Das Ergebnis der Analyse (Messung) darstellen in der Form:

und , 0,95,

wo  — Massenanteil eines Elements, %;

 — Eigenschaft Messunsicherheit der Massenanteil eines Elements bei 0,95. Die Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.

Dabei ist der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse aufgerundet auf Entladung, in dem aufgezeichnet signifikant ist die neueste Zahl seines Fehlers.

12 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

12.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (mit wechselnden Faktoren des Betreibers und Zeit) der absolute Wert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in der Tabelle 2.

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Absolutwert der Differenz zwischen zwei Ergebnissen der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Labors in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 2.

12.2 Kontrolle der Richtigkeit der

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Proben für die Kontrolle (OK) und der Kontroll-Proben.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der Absolutwert der Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in der Probe zu kontrollieren oder Kontrollprobe nicht überschreiten den kritischen Wert .

Der kritische Wert wird berechnet durch die Formel

, (4)

wo  — Abweichung Referenzwert Massenanteil von Element-Verunreinigungen in der Probe zu kontrollieren oder Kontrollprobe, %;

 — Metrik-Wert der Genauigkeit des analyseergebnisses, das entsprechende Referenzmaterial Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in OK oder Kontrollprobe, %. Die Werte sind in Tabelle 2 dargestellt.

Bibliographie

________________

* Das Dokument ist nicht gegeben. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

__________________________________________________________________________
UDK 669.214; 543.06; 543.42; 311.214 OCHS 77.120.99

Stichworte: verfeinert Silber, Silber in Barren, Verunreinigungen, Analyse-Techniken, Atom-Emission mit induktiv gekoppeltem Plasma Methode der Analyse -, Kontroll-Proben, die Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse, Richtigkeit, Präzision