GOST 12227.0-76

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  ГОСТ 12227.0-76

GOST 12227.0−76 Rhodium. Die Methode der Spektralanalyse (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12227.0−76

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

RHODIUM

Die Methode der Spektralanalyse

Rodium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. A. Korneev; Avramov V. E., cand. techn. Wissenschaften; M. A. Gavrilov; K. A. Dementjew, der Leiter der Arbeit; I. I. Коршакевич

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 23.07.76 N 1774

3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

4. Im GEGENZUG GOST 12227−66 im Teil Kap.1, 2

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

7. REISSUE (Juni 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1982, Juni 1987, Februar 1993 (IUS 4−82, 10−87, 9−93)

Diese Norm gilt für Rhodium und stellt die spektrale Methode zur Bestimmung der Massen-Anteil von Platin, Palladium, Iridium, Ruthenium, Gold, Silber, Kupfer, Nickel, Eisen, Titan, Silizium, Barium, Blei, Aluminium, zinn, Magnesium.

Das Verfahren basiert auf der Verdampfung von Metall aus dem Krater Graphitelektrode im Bogen AC. Verunreinigungen bestimmen in den folgenden Konzentrationen: Platin, Palladium, Iridium, Ruthenium, 0,005 bis 0,1% eines jeden; Eisen, Nickel, Titan, Silizium, Gold und Blei — von 0,001 bis 0,05% jeder; Silber, Kupfer, zinn, Barium, Aluminium — 0,001 bis 0,01% und Magnesium von 0,0005 bis 0,01%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864.

1.2−1.4. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

1.5. Probe nehmen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,005 G.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives große Dispersion mit einem Gitter mit 1200 Strichen auf 1 mm.

Generator активизированной Bogen AC.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Девятиступенчатый Sie Abschwächer.

Analysenwaagen.

Graphit-Elektroden Spektral-sauber mit einem Durchmesser von 6 mm.

Родиевые градуировочные Proben zur Bestimmung von Verunreinigungen.

Фототехническая Folie LB-41 nach der normativ-technischen Dokumentation Lichtempfindlichkeit nicht niedriger als 0,5 Einheiten (bei der Masse der Anteil von Rhodium 99,9% oder höher) und Fotoplatten spektrale Empfindlichkeit Typ I 1−2 relative Einheiten, Typ-II-Empfindlichkeit 16 relative Einheiten für Bulk-Anteil von Rhodium mindestens 99,9%. Küvetten, бюксы, exsikkatoren für die Lagerung von Proben und градуировочных Proben, Pinzetten für die Bearbeitung von Filmmaterial oder фотопластинок.

Tabletop-Drehmaschine mit einer Reihe von Tools zum schärfen von Graphitelektroden.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962* wischen Sie die бюксов, GEWICHTE und des gesamten Instrumentes.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Filmstreifen positive Typ M3−3-35 Empfindlichkeit von 0,7−1,0 Einheiten nach GOST 20945.

Entwickler und fixierbad nach GOST 10691.0, GOST 10691.1. Erlaubt die Verwendung eines anderen kontrastreich arbeitenden Entwickler.

Standard-Probe Zusammensetzung des Rhodium für die überprüfung der Richtigkeit der Analyseergebnisse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Die Probe für die Analyse sollte in Form von Pulver mit einer Partikelgröße von nicht mehr als 0,3 mm, Späne, Draht oder Bänder. Von analysierende Probe nehmen Probe bis zu 100 mg.

3.2. Probe Proben der Standard-Probe und градуировочных Proben wurde in einem Krater dünnwandige Graphit-Elektroden (Durchmesser des Kraters 3,5−4,0 mm, die Tiefe 1,5−2,0 mm). Противоэлектродом dienen Graphitstäbe einer Länge von 30−50 mm, geschliffene Kegelstumpf auf.

3.3. Градуировочные Proben für die Spektralanalyse bietet durch mechanisches mischen von Pulvern Verunreinigungen (Marke H. H., krupnost 0,15 mm) mit Pulver-Basis — rhodiniert.

Sauberkeit Rhodium überprüfen спектрографическим Methode unter den gleichen Bedingungen, unter denen die Analyse durchgeführt. Verunreinigungen, die findet man in Rodia, bestimmen die Methode der Additiven und der gefundenen Masse-Verhältnisse berücksichtigen bei der Zubereitung градуировочных Proben.

Zunächst wird eine Kopf-Probe, von denen einige ausgesuchte Proben für die Prüfung der Homogenität der Verteilung der Verunreinigungen. Dann Hauptlicht Probe verdünnt rhodiniert für den Erhalt einer Reihe von sieben градуировочных Proben im Bereich von massiven Anteilen von 0,001 bis 0,1%.

Erlaubt die Zubereitung von градуировочных Proben auf andere Weise.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Spektren градуировочных Proben der Standard-Probe und der Probe fotografiert auf спектрографе unter den folgenden Bedingungen: die Breite der Spalte 0,015 mm, Beleuchtung Slots трехлинзовым конденсором, Lichtbogen-Abstand 2,5 mm, Stromstärke Und 7−8, Belichtungszeit 90 S. Für die Bestimmung von Barium und Magnesium-Spektren градуировочных Proben und Proben fotografiert und einer Stromstärke von 5 A. Belichtungszeit 20 sec

Erlaubt, einen Konstanten Strom. Die Elektrode mit Bezug auf die zu analysierende Probe als Anode verwendet wird.

Elektrodenabstand 2,5 mm justieren während der Belichtung Spektren im Bild auf einer Membran.

Die Spektren fotografieren auf positive Fotoplatte M3−35. Erlaubt, spektrale Fotoplatten Typen I und II. Filmstreifen zeigen innerhalb von 5 Minuten bei einer Temperatur des Entwicklers 20 °C. Fotoplatten zeigen innerhalb von 4 min. Gezeigt Fotoplatten und fotografische Film in Wasser gespült. Fixiert, in fließendem Wasser gewaschen, getrocknet und фотометрируют.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Bei фотометрировании Linien Verunreinigungen hintergrund berücksichtigen. Die Intensität des Hintergrunds subtrahiert von der Intensität der analytischen Linien Verunreinigungen mit Hilfe der Kennlinie. Bestimmung der Konzentrationen von allen Verunreinigungen erzeugen nach der Methode «drei Standards».

Analytische Linie, die zur Durchführung der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: Abszisse градуировочных Proben, auf der Y-Achse .

Mit Hilfe градуировочного Grafiken finden massive Anteil der Verunreinigungen in den untersuchten Proben. Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der vier parallelen Definitionen, die maximale Abweichung zwischen denen nicht überschreitet zulässigen Abweichungen bei einem Konfidenzniveau 0,95.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).