GOST 23862.34-79

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  ГОСТ 23862.34-79

GOST 23862.34−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methode zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderung N 1)

GOST 23862.34−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methode zur Bestimmung des Phosphors

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of phosphorus

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des Phosphors (von 5·10% bis 1·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine).

Die Methode basiert auf der Bildung der reduzierten Form фосфорномолибденовой heteropolysäure durch Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ähnliche.

Fliesen Elektro.

Bechergläser Chemikalien.

Messkolben.

Glas-stündiger.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72, zusätzlich перегнанная im Quarz-Gerät.

Ascorbinsäure, eine Lösung mit einer Konzentration von 20 G/DM(frisch zubereitetes).

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, eine Lösung mit einer Konzentration von 40 G/DM.

Kalium сурьмяновиннокислый, eine Lösung mit einer Konzentration von 3 G/DM.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198−75.

Standardlösung Phosphor (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmPhosphor, bereitet durch auflösen 0,0439 mg Phosphat однозамещенного Kalium im Wasser und das lösungsvolumen bis zur Markierung Wasser in den Messbecher Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Eine Lösung von Phosphor (Betrieb), enthaltend 5 µg/cmPhosphor, bereiten die Verdünnung mit Wasser Standardlösung 20 mal.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe Oxide von Seltenerdmetallen einer Masse von 2 G oder die entsprechende Menge an Metall, übersetzten im OXID nach GOST 23862.0−79, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmaufgelöst und bei mäßiger Erwärmung in 25 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung trockne verdampft, der Rückstand, gelöst in 15 cmWasser mit dem Zusatz von 3,5 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser. Ausgesuchte Pipette 1−2,5 cmLösung und übertragen in ein anderes einen Messkolben überführt und mit 25 cm. In der Lösung Gießen Sie 0,6 cmLösung von Ammoniummolybdat, gewaschen Hals des Kolbens 3 cmWasser und dann Gießen Sie die 1,2 cmLösung von Ascorbinsäure und 0,2 cmLösung сурьмяновиннокислого Kalium. Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt des Kolbens gerührt Drehbewegung. Weiter lösungsvolumen aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, schließen Sie den Hals des Kolbens mit einem Stück Transparentpapier und sorgfältig vermischen. Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei 630 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Lösung Vergleich zu den restlichen in-dimensional Kolba Teil der Lösung REE (12,5 cm) Gießen 1,2 cmigen Lösung von Ascorbinsäure bringen und mit Wasser bis zur Markierung (bei der Analyse von Oxiden gefärbten REE als Lösung vergleichen können Wasser).

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durchgeführt wird, durch alle Stadien der Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Die Masse Phosphor im kontrollexperiment sollte nicht mehr als 0,5 Mikrogramm.

Die Masse des Phosphors wird durch градуировочному

Grafik.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmeingeführt 0,10; 0,30; 0,50; 1,0; 2,0 cmLösung Phosphor, enthaltend 5 µg/cmPhosphor, Gießen 15 cmWasser, 1,7 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, 0,6 cmLösung Ammonium молибденовокислого, gewaschen Hals des Kolbens 3 cmWasser. Weiter Gießen Sie in den Kolben 1,2 cmLösung von Ascorbinsäure und 0,2 cmLösung сурьмяновиннокислого Kalium. Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt des Kolbens gerührt Drehbewegung. Weiter lösungsvolumen aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, schließen Sie den Hals des Kolbens mit einem Stück Transparentpapier und sorgfältig vermischen. Nach 5 min Messen die optische Dichte der Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei 630 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan, machette auf der Y-Achse den Wert der optischen Dichte der Lösung, und auf der x — Achse die Masse Phosphor.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Phosphors () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Phosphors in аликвотной Versuches ein Teil der Lösung, µg;

 — Masse Phosphor im kontrollexperiment, MKG;

 — die Masse zu analysierende Probe in аликвотной Teil der Lösung, D.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.