GOST 25278.16-87

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  ГОСТ 25278.16-87

GOST 25278.16−87-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methoden zur Bestimmung von Rhenium (mit Änderung N 1)

GOST 25278.16−87

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE

Methoden zur Bestimmung von Rhenium

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of rhenium

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.88
bis 01.07.93*
________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

E. G. Намврина, G. A. Andrianov, T. M. Малютина, L. G. Обручкова, E. I. Samsonov, Z. I. Schischkin, V. L. Uschakow

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. Oktober 1987 N 4091

3. Prüftermin — 1993

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre.

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 18.300−87. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion mit 01.07.98 Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 06.04.98 N 107

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1998


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Rhenium mit диметилглиоксимом in binären Legierungen auf der Grundlage von Hafnium (1 bis 10%), in binären Legierungen auf Basis von Niob (5 bis 10%), in binären Legierungen auf der Basis von Wolfram (1 bis 25%) und in Legierungen auf Basis von Tantal, die Hafnium und Wolfram; Differential photometrische Methode zur Bestimmung von Rhenium (von 25 bis 50%) in binären Legierungen Niob-Rhenium; photometrische Methode zur Bestimmung von Rhenium mit тиомочевиной in binären Legierungen auf der Basis von Molybdän (von 20 bis 50%) und in binären Legierungen auf wolframbasis (von 0,5 bis 30%); differenzierte photometrische Methode zur Bestimmung von Rhenium (von 20 bis 50%) — in binären Legierungen Titan-Rhenium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON RHENIUM MIT ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Rhenium (IV) mit диметилглиоксимом in сернокислом Lösung. Als Reduktionsmittel verwendet двухлористое zinn. Hafnium, Zirkonium Bestimmung nicht stören. Niob tarnen Wasserstoffperoxid, Tantal und Wolfram — Zitronensäure.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250, 500 cmund 1 DM.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Pipetten mit Teilung auf 5 cm.

Pipetten ohne Aufteilung in 5 und 10 cm.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 100 cm.

Glas-stündiger Durchmesser von 40 mm.

Nickel-Tiegel.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Kalium-Hydrat und Lösung von 10 G/DM.

Zitronensäure nach GOST 3652−69, eine Lösung von 100 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Aceton nach GOST 2603−79.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, Alkohol (ацетоновый) eine Lösung von 10 G/DM.

Zinn двухлористое, Lösung 100 G/L, bereiten Sie am Tag der Verwendung: 10 G двухлористого zinn wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Rhenium Metall enthält nicht weniger als 99,9% Rhenium.

Standardlösung Rhenium (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmRhenium: 0,1 G metallisches Rhenium wurde unter erwärmen in 2−3 cmvon Wasserstoffperoxid. Die resultierende Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Rhenium (in Betrieb) mit 100 µg/cmRhenium, bereiten die Verdünnung mit Wasser Standardlösung

10 mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Für Legierungen auf Basis von Niob oder Hafnium

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einem Gewicht von 0,2 G (bei der Masse der Anteil von Rhenium von 1 bis 4%) oder 0,1 G (bei der Masse der Anteil von Rhenium von 4 bis 10%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen auf einer heißen Heizplatte 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure in Gegenwart von 3 G Ammoniumsulfat-Kolben bedeckt Stunden-Glas (Auflösung erfolgt innerhalb von 10−15 min).

Transparente Schmelze abgekühlt und wurde unter erwärmen in 30 cmWasser, enthaltend 2 cmWasserstoffperoxid, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm(bei der Masse der Anteil von Rhenium von 1 bis 4%) oder 250 cm(bei der Masse der Anteil von Rhenium von 4 bis 10%) abgekühlt und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

2.2.2. Für Legierungen auf Basis von Tantal

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einem Gewicht von 0,2 G wird in einem Nickel-Tiegel wurden 4 G Kaliumhydroxid legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 600−700 °C, bis eine homogene Schmelze. Die Schmelze ausgelaugt heißen Lösung von Kaliumhydroxid in 10 G/L; Lösung mit Sediment übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Kaliumhydroxid.

2.2.3. Für Legierungen auf wolframbasis

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 15 cm Gießen Sie dieWasserstoffperoxid, ein Kolben stündigen Glas und lassen bei Raumtemperatur 30−40 Minuten schwach erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Zu охлаждаемому Lösung vorsichtig, tropfenweise, fügen Sie 1 cmvon Ammoniak (erscheint gelbe Färbung) und wieder schwach erwärmt, bis Entfärbung der Lösung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm(bei der Masse der Anteil von Rhenium von 1 bis 5%) oder 250 cm(bei der Masse der Anteil von Rhenium von 5 bis 20%), abgekühlt und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

2.2.4. Für die Bestimmung von Rhenium in einen Messkolben überführt und mit 50 cmausgesuchte аликвотную Teil der Lösung (4,5 oder 10 cm) mit 100−500 µg Rhenium. Bei der Analyse der Legierung auf der Basis von Tantal аликвотную Teil abgetastet werden von der alkalischen Lösung, gefilterten durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte, oder nehmen аликвотную Teil aus dem transparenten Teil der Lösung nach dem absetzen des Niederschlags bis zum nächsten Tag.

Zugegeben 2 cmLösung von Zitronensäure (für Legierungen auf Basis von Tantal, Wolfram), Gießen Sie die 4,5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, bis zu 15 cmWasser, 5 cmLösung von dimethylglyoxim, 3 cmLösung двухлористого zinn, rühren die Lösungen nach der Zugabe jedes Reagens, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

Nach 1 h Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei 440 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm in Bezug zum Wasser.

Eine Menge an Rhenium zu finden nach Zeitplan градуировочному

bei.

2.2.5. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt aus микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmArbeitslösung Rhenium, das entspricht 100, 200, 300, 400 und 500 µg Rhenium. Gießen Sie 2 cmLösung von Zitronensäure (für Legierungen auf Basis von Tantal oder Wolfram), 4,5 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, bis zu 15 cmWasser, 5 cmLösung von dimethylglyoxim, 3 cmLösung двухлористого zinn, rühren die Lösungen nach der Zugabe jedes Reagens, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und erneut gemischt. Nach 1 h Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei 440 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm in Bezug zum Wasser.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten optische Dichte — Masse Rhenium. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse über

B.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil von Rhenium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Rhenium, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

2.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

Tabelle 1

3. DIFFERENZIERTE PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON RHENIUM

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Rhenium (IV) mit диметилглиоксимом in Kupfersulfat Umgebung. Die optische Dichte der Lösungen Messen zum Vergleich bezogen auf die Lösung, enthält 1,0 mg Rhenium. Niob tarnen Wasserstoffperoxid.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer der Marke SF-26 oder ein ähnliches Gerät.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 200 und 250 cm.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Pipetten mit Markierungen in 5 und 10 cm.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 50 cm.

Glas-stündiger Durchmesser von 40 mm.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, alkoholische Lösung 10 G/DM.

Zinn двухлористое, Lösung 100 G/L, bereiten Sie am Tag der Verwendung: 10 G двухлористого zinn wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Lösung Reagenzien: 100 cmSchwefelsäure 2 mol/Lzugegeben 2 cmWasserstoffperoxid mit Wasser verdünnt und bis zu 250 cm.

Kalium рениевокислый.

Standardlösung Rhenium (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmRhenium: 0,1550 G перрената Kalium durch erhitzen gelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Rhenium (in Betrieb) mit 100 µg/cmRhenium, bereiten die Verdünnung mit Wasser Standardlösung

10 mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe mit einem Gewicht von 0,2 G (bei der Masse der Anteil von Rhenium 25 bis 30%) oder 0,15 G (bei der Masse der Anteil von Rhenium 40%) oder 0,1 G (bei der Masse der Anteil von Rhenium 50%) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund wurde unter erwärmen auf einer heißen Heizplatte 3 cmkonzentrierter Schwefelsäure in Gegenwart von 0,3 G Ammoniumsulfat, bedeckt den Kolben Stunden-Glas (Auflösung erfolgt innerhalb von 10−15 min).

Die klare Lösung abgekühlt, fügen 30−40 cmWasser, enthaltend 2 cmWasserstoffperoxid, zum sieden erhitzt, abkühlen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 200 cm(bei der Masse der Anteil von Rhenium von 30 bis 40%) oder 250 cm(bei der Masse der Anteil von Rhenium von 40 bis 50%), aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser.

3.2.2. Für die Bestimmung von Rhenium in einen Messkolben überführt und mit 50 cmnehmen аликвотную Teil der Lösung (5 cm) mit 1,1−1,3 mg Rhenium (und nicht mehr als 3 mg Niob), fügen Sie 3 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, 15 cmWasser, 5 cmLösung von dimethylglyoxim, 4 cmMörtel двухлористого zinn, rühren nach der Zugabe jedes Reagens (Zugabe von Reagenzien müssen schnell produzieren), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

2 Stunden (lackiert Lösungen beständig 6 h) Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 440 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm im Vergleich bezogen auf die Lösung, enthält 1,0 mg Rhenium: in einen Messkolben überführt und mit 50 cm10 cm nehmenArbeitslösung Rhenium, 5 cmLösung Reagenzien, fügen Sie 3 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, 15 cmWasser, 5 cmLösung von dimethylglyoxim, 4 cmMörtel двухлористого zinn, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser. Nach 3 h wird die Lösung als Lösung vgl

авнения.

3.2.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt 10,0; 11,0; 12,0 und 13,0 cmArbeitslösung Rhenium, das entspricht 1,0; 1,1; 1,2 und 1,3 mg Rhenium. Gießen Sie die 5 cmLösung Reagenzien, fügen Sie 3 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, 15 cmWasser, 5 cmLösung von dimethylglyoxim, 4 cmMörtel двухлористого zinn, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Nach 2 h Messung der optischen Dichte von Lösungen, die 1,1−1,3 mg Rhenium, bezogen auf die Lösung, enthält 1,0 mg Rhenium, Spektrophotometer bei 440 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten optische Dichte — Masse Rhenium. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse über

B.

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil von Rhenium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Rhenium, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

3.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

4. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON RHENIUM MIT ТИОМОЧЕВИНОЙ

Die Methode basiert auf der Bildung lackiertem komplexen verbindungen von Rhenium (IV) mit тиомочевиной in muriate Umgebung. Als Reduktionsmittel verwendet двухлористое zinn. Wolfram und Molybdän Weinsäure maskieren.

4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Messkolben mit einer Kapazität von 25, 100 und 1000 cm.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Pipetten mit Teilung auf 5 cm.

Pipetten ohne Aufteilung in 5 und 10 cm.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.

Glas-stündiger Durchmesser von 40 mm.

Dampfbad-Wasser.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösungen 30 und 150 G/DM.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, eine Lösung von 100 G/DM.

Zinn двухлористое, Lösung 200 G/L, bereiten Sie am Tag der Verwendung: 20 G двухлористого zinn durch erhitzen gelöst in 50 cmSalzsäure, abkühlen, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Ammonium рениевокислый.

Standardlösung Rhenium (Ersatz), enthaltend 0,2 mg/cm, bereiten Sie zwei Möglichkeiten:

Methode 1: 0,2882 G перрената Ammonium in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Methode 2: 0,3100 G перрената Kalium durch erhitzen gelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Rhenium (Betrieb), enthaltend 50 µg/cmRhenium, bereiten verdünnen der Standardlösung in Wasser

4 mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Die Durchführung der Analyse

4.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund wurde unter erwärmen im Wasserbad in 10 cmWasserstoffperoxid, bedeckt den Kolben stündigen Glas und indem zusätzlich nach Bedarf Wasserstoffperoxid aufzulösen-Legierung. Nach der Auflösung der Aufhängung Wand Lampe und Sanduhr mit 5−10 cmWasser, wurde die Lösung abgekühlt. Zugegeben, vorsichtig, tropfenweise Ammoniak (3−4 cm) bis zur Entfärbung der Lösung und dem Ende der sprudelnden. Die Lösung aufkochen und ein paar Minuten für die vollständige Zerstörung von Wasserstoffperoxid, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 20 cmder Lösung der Weinsäure 150 G/L, gekühlt, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Die Lösung verdünnt erneut (nach der zu erwartenden Massen-Anteil von Rhenium 5%): in einen Messkolben überführt und mit 100 cmnehmen mit der Pipette 10 cmLösung bringen und bis zur Markierung mit der Lösung der Weinsäure 30 G/

Dezimeter.

4.2.2. Für die Bestimmung von Rhenium in einen Messkolben überführt und mit 25 cmnehmen аликвотную Teil der Lösung (5 oder 10 cm) mit 50−250 µg Rhenium, verdünnen (bei Bedarf) bis zu 10 cmeiner Lösung von 30 G Weinsäure/L, Gießen Sie 5 cmvon Salzsäure und verdünnen zu Wasser bis zu 20 cm. Dann wurden 2,5 cmLösung von Thioharnstoff und 1 cmLösung двухлористого zinn, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Nach 40 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei 413 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm gegenüber der null-Lösung, die alle Reagenzien, außer Rhenium.

Eine Menge an Rhenium zu finden auf градуировочному grap

Ku.

4.2.3. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmeingeführt aus микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmArbeitslösung Rhenium, das entspricht 50, 100, 150, 200 und 250 µg Rhenium, fügen Sie jeweils 10 cm an derLösung der Weinsäure 30 G/DM, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, verdünnen zu Wasser bis zu 20 cm. Dann fügen Sie 2,5 cmMörtel двухлористого zinn, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. In einen der Kolben Gießen alle Reagenzien, mit Ausnahme von Rhenium (null-Lösung). Nach 40 min Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei 413 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm in Bezug auf die null-Lösung.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten optische Dichte — Masse Rhenium. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse über

B.

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.3.1. Massive Anteil von Rhenium () in Prozent (bei der Masse der Anteil von Rhenium 0,5−5%) berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Rhenium, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.3.2. Massive Anteil von Rhenium () in Prozent (bei der Masse der Anteil von Rhenium mehr als 5%) berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Rhenium, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens bei der ersten Verdünnung, cm;

 — Messung der Kapazität des Kolbens bei der zweiten Verdünnung der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen zum verdünnen, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe,

G.

4.3.3. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

5. Differenzierte photometrische Methode zur Bestimmung von Rhenium mit тиомочевиной

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Rhenium (IV) mit тиомочевиной in muriate Medium in Gegenwart eines двухлористого zinn (Reduktionsmittel). Die optische Dichte der Lösungen Messen bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 2,0 mg Rhenium. Titan Definition nicht stört.

5.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer SF-26 oder ein ähnliches Gerät.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur von 500−600 °C.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 cm.

Pipetten mit Teilung auf 2, 5 und 10 cm.

Gläser Chemische Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm.

Nickel-Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 30 cm.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77.

Natriumnitrat nach GOST 4168−79.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, eine Lösung von 100 G/DM.

Zinn двухлористое, Lösung 200 G/L, bereiten Sie am Tag der Verwendung: 2,0 G двухлористого zinn durch erhitzen gelöst in 50 cmSalzsäure, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Kalium рениевокислый (перренат Kalium).

Standardlösung Rhenium (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmRhenium: 0,1550 G перрената Kalium durch erhitzen gelöst in Wasser. Kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Rhenium (Arbeits -) mit 100 µg/cm, bereiten die Verdünnung mit Wasser Standardlösung 10 mal.

5.2. Die Durchführung der Analyse

5.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Nickel-Tiegel, eine Prise Spatel Natriumnitrat eingesetzt, 2 G Natriumhydroxid und legieren in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 500−550 °C, bis eine klare Schmelze. Plav gelöst in 20−40 cmheißem Wasser in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmbeim erhitzen, fügen 20−30 cmSalzsäure, bis eine klare Lösung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Für die Bestimmung von Rhenium in einen Messkolben überführt und mit 50 cmnehmen аликвотную Teil der erhaltenen Lösung (5−10 cm) mit 2,1−2,7 mg Rhenium, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 5 cmLösung двухлористого zinn, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Nach 40 min Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer SF-26 bei 390 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 2,0 mg Rhenium.

Eine Menge an Rhenium zu finden auf градуировочному Grafiken oder die Nutzung градуировочным Faktor.

5.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjede verabreicht 2 cmStandard-Lösung von Rhenium und dann nacheinander, beginnend mit der zweiten Lampe, fügen 1, 2, 3, 4, 5, 6 und 7 cmArbeitslösung Rhenium, das entspricht 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4; 2,5; 2,6 und 2,7 mg Rhenium. Gießen Sie 10 cmvon Salzsäure und weiter kommen, wie in Anspruch 5.2.1.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Rhenium bauen градуировочный Diagramm oder berechnen градуировочный Faktor nach GOST 26473.0−85, P. 16.

5.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.3.1. Massive Anteil von Rhenium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Titan in der Lösung Vergleiche, mg;

 — die optische Dichte des zu analysierenden Lösung bezogen auf die Lösung des Vergleichs;

 — градуировочный Faktor;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm.

5.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays nicht überschreiten die zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle.4.

Tabelle 4

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).