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GOST 25278.3-82

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GOST 25278.3−82-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methode zur Bestimmung der Hafnium (mit Änderung N 1)


GOST 25278.3−82

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE

Methode zur Bestimmung der Hafnium

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium


ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.93*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.



INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, G. N. Andrianov, E. S. Danilin, M. A. Десяткова, L. I. Kirsanova, T. M. Малютина, E. F. Markov, W. M. Michailow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, N. Und. Suworow, L. N. Filimonov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 26.05.82 N 2120

3. Prüftermin — 1993

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre.

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL.

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Die Nummer der Partition, Punkt
GOST 3758−78
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 7172−76 2
GOST 10652−73
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 26473.0−85
 1.1

6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.93 von der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 29.10.87 N 4096

7. REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung des hafniums:

von 1 bis 10% — in Legierungen (лигатурах) auf der Grundlage von Tantal (Komponenten: Wolfram nicht mehr als 30%, Rhenium nicht mehr als 15%);

von 1 bis 3% — in Legierungen (лигатурах) auf der Basis von Yttrium.

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen des hafniums mit ксиленоловым orange in сернокислом 0,2 mol/LГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Lösung. Hydrolyse Tantal (Grundlagen-Legierung) verhindern die Einführung von Wasserstoffperoxid. Die Absorption der komplexe Tantal, Wolfram mit ксиленоловым orange berücksichtigen, messende zusammenfassende Absorption der komplexe Tantal, Wolfram und Hafnium in Bezug auf die anderen gleich аликвотной Teil des Versuches, um die zugesetzt wird, Trilon B, verdeckungen nur Hafnium. Definition nicht stören bis 2 mg Wolfram, bis zu 10 mg Rhenium und Yttrium in фотометрируемом Lösung.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Фотоэлектроколориметр Marke FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Elektro.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 200 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Pipetten ohne Division durch 1, 2, 5 und 10 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Gläser Chemische Kapazität von 100 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Glas-stündiger.

Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Ammonium Sulfat nach GOST 3758−75*.

_______________

* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:3 und eine Lösung von 0,5 mol/DMГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung 0,05 mol/LГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1); wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1), kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Ксиленоловый orange, wässrigen Lösung von 1 mg/cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Hafnium Metall enthält nicht weniger als 99,9% Hafnium in Form von Pulver oder kleinen Spänen.

Standardlösung Hafnium (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Hafnium: 0,1 G metallisches Hafnium wurde in einem hitzebeständigen Glas und wurde unter erwärmen in 3 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)konzentrierter Schwefelsäure in Gegenwart von 0,3 G Ammoniumsulfat. Plav, die Sie nach der vollständigen Auflösung des Metalls, gelöst in Wasser löslich; klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)und bringen bis zur Markierung mit Wasser (Endstation der Säuregehalt der Lösung ~0,5 mol/LГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)in Schwefelsäure).

Die Lösung Hafnium Arbeiter, enthaltend 10 µg/cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Hafnium, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung mit Schwefelsäure 0,5 mol/LГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)100-mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G in Pulverform oder kleinen Spänen wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 800−900 °C, bis eine homogene Schmelze.

Im Falle der Tantal-Legierungen — Schmelzen in einem Schmelztiegel aufgelöst bei schwachem erwärmen in einer Mischung, bestehend aus 6 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:3) und 1 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)von Wasserstoffperoxid. Heiße klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1), in die zuvor gegossen Mischung 25 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Schwefelsäure (1:3) und 1 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Wasserstoffperoxid, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser gerührt (Lösung beständig 7−8 Stunden, dann geht die Hydrolyse). Nach der zu erwartenden Massen-Anteil Hafnium von mehr als 4% ige Lösung verdünnen noch einmal: 10 cm nehmenГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)und bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure 0,5 mol/DMГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)(zusätzliche Verdünnung notwendig zu berücksichtigen, bei der Bearbeitung der Ergebnisse).

Im Falle von Legierungen auf der Basis von Yttriumoxid — die Schmelze in dem Tiegel gelöst beim schwachen erhitzen in Schwefelsäure 0,5 mol/DMГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1). Heiße klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1), kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure 0,5 mol/DMГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1).

Für die Bestimmung des hafniums in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)nehmen gleich die vorpipettierten Teil der Lösung (5, 10 oder 20 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)), enthaltend 20−60 µg Hafnium, verdünnt bis 20 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Schwefelsäure 0,5 mol/DMГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1). In einen der Kolben gespritzt 0,2 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Lösung von Trilon B, gerührt. Dann in beide Gießen Sie die Zwiebel 2,5 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Lösung ксиленолового orange, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 30 min Messung der optischen Dichte der Lösung, nicht mit Trilon B, bezüglich der Lösung mit трилоном B auf фотоэлектроколориметре bei ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)540 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

Masse Hafnium finden auf градуировочн

WMD Grafik.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)gespritzt aus микробюретки von 0,0 bis 7,0 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Arbeitslösung Hafnium mit einem Abstand von 1 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1). Alle Messkolben wird bis zu 20 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Schwefelsäure 0,5 mol/LГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1), 2,5 cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)Lösung ксиленолового orange, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und wieder vermischen. In einen der Kolben Gießen alle Reagenzien mit Ausnahme der Hafnium (null-Lösung). Nach 30 min (lackiert Lösungen beständig 7−8 h) Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)540 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm in Bezug auf die null-Lösung. Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse Hafnium. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Hafnium (ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) — Masse Hafnium, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;


ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) — Messung der Kapazität des Kolbens bei der ersten Verdünnung, cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen zum verdünnen, cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) — Messung der Kapazität des Kolbens bei der zweiten Verdünnung, cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cmГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.3-82 Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения гафния (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe,

G.

4.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays sollten nicht mehr als die Werte soweit dies Divergenzen in der Tabelle.

   
Massenanteil Hafnium, %
 Die zulässigen Abweichungen, %
1,0
 0,2
3,0
 0,4
5,0
 0,6
10,0
 1,1



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).