GOST 26473.7-85

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  ГОСТ 26473.7-85

GOST 26473.7−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methode zur Bestimmung des Arsens (mit Änderung N 1)

GOST 26473.7−85

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM

Methode zur Bestimmung des Arsens

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of arsenic

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.91 N 679
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 N 751

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 14.05.91 N 677 mit 01.01.92

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990



Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen (von 1·10bis 1·10%) in Legierungen und лигатурах auf der Basis von Vanadium, Inhalt zugehörige Komponenten in die Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Methode basiert auf экстракционном Trennung des Arsens von Grundlagen in Form von АѕІmit anschließender Wiedergewinnung Wasser, auf Bildung in der wässrigen Phase der reduzierten Form мышьяковомолибденовой heteropolysäure und фотометрировании Färbung der Lösung.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Dampfbad-Wasser.

Die Stoppuhr.

Trichter делительные Kapazität von 50 und 100 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25, 50 und 100 cm.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 1 und 5 cmmit Teilung.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cmohne Teilung.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmmit dem Preis der Teilung 0,02 cm.

Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.

Tiegel стеклоуглеродные der Marke SU-2000 mit einer Kapazität von 50 cm.

Glas-stündiger Durchmesser von 40 mm.

Salzsäure nach GOST 14261−77.

Salpetersäure nach GOST 11125−84 und verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Kohlenstoff четыреххлористый, OS.h.

Kalium Iodid, OS. h, gesättigte Lösung.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung einer Konzentration von 100 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, die Lösung einer Konzentration von 50 G/DM.

Kalium сурьмяновиннокислый, die Lösung einer Konzentration von 3 G/DM.

Ascorbinsäure Lebensmittel, die Lösung einer Konzentration von 0,1 mol/L: 1,76 G Ascorbinsäure, gelöst in 100 cmWasser. Die Mischung der Reagenzien A (bereiten Sie vor der Verwendung): dekantiert 12 cmSalzsäure, 15 cmAmmoniummolybdat, 12 cmLösung сурьмяновиннокислого Kalium und 15 cmigen Lösung von Ascorbinsäure, gerührt und mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm.

Natrium мышьяковокислый dwuzameshchenny, NaНАѕО·12HO.

Arsen-Standardlösung (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmArsen (V): 0,420 G двузамещенного 12-wässrigen мышьяковокислого Natrium in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.

Eine Lösung von Arsen (Betrieb), enthaltend 0,01 mg/cm(10 µg/cm) Arsen (V), bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung fallback Lösung mit Wasser zu 100 mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,5 G (bei der Massen-Anteil des Arsens von 1·10bis 1·10%) oder 0,1 G (bei Massen-Anteil des Arsens von 1·10bis 1·10%) wird in стеклоуглеродный Tiegel aufgelöst und unter leichtem erwärmen in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 3 cmFlusssäure (bei der Auflösung von Ligaturen, enthaltend Titan, Chrom, Niob, Wolfram und Zirkonium) mit 3 Tropfen der Lösung von Kaliumpermanganat. Die resultierende Lösung wurde im Wasserbad trocknen.

Der Rückstand wurde unter erwärmen in einer Mischung von 7 cmkonzentrierter Salzsäure und 5 cmEthylalkohol, bedecken Sie die Tasse stündigen Glas. Die Lösung wird erhitzt, bis eine helle Blaue Färbung (in Anwesenheit von Chrom Farbe der Lösung hell-grün), tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen 15 cmkonzentrierter Salzsäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser (primäre Lösung), das zu verwenden, für die Bestimmung von Phosphor nach GOST 26473.9−85.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmgenommen Pipette аликвотную Teil der Lösung (5 cm), enthaltend 0,5−10 µg Arsen, Gießen 10 cmTetrachlorkohlenstoff, 3 cmeiner gesättigten Lösung von Kalium-Iodid reduzieren, 40 cmkonzentrierter Salzsäure geschüttelt und für 2 min. die Organische Phase (untere Schicht) tragen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen Sie 0,5 cmeiner gesättigten Lösung von Kalium-Iodid reduzieren, 9,5 cmkonzentrierter Salzsäure geschüttelt und Trichter für 5 Sek.

Die organische Phase (untere Schicht) tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 50 cmund реэкстрагируют Arsen 10 cmWasser innerhalb von 1 min.

Erneut extrahieren (die Obere Schicht) wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund wird tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zu einer nachhaltigen leuchtend karminroten Färbung. Nach 5 min eine Lösung von Ascorbinsäure bis zu einer Verfärbung der Lösung und 5 cmeiner Mischung von Reagenzien A. lösungsvolumen aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, und nach 30−50 min: Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 630 Nm und Zelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 50 mm bezogen auf die Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

Controlling-Erfahrung auf den Gehalt von Arsen in Reagenzien durchgeführt wird, durch alle Stadien der Analyse gleichzeitig mit der Analyse der Serie von Proben. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung, gemessen in Bezug auf Wasser, sollte nicht mehr als 0,05, sonst schwanken Reagenzien.

Die Masse des Arsens findet über градуировочному gra

фику.

4.2. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cmaus Gießen микробюретки 0,05; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 und 2,0 cmStandard-Desktop-Lösung von Arsen (V), das entspricht 0,5; 1; 5; 10; 15 und 20 µg Arsen. Gießen Sie nach 10 cmTetrachlorkohlenstoff und dann mache es wie beschrieben in Anspruch 4.1 durch streichen über die Messung der optischen Dichte in Bezug auf die gleichzeitig gekocht «null» — Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme von Arsen Standardlösung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen des Arsens bauen градуировочный Zeitplan.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Arsens () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

5.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).