GOST 12645.3-77
GOST 12645.3−77 Indium. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Cadmium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 12645.3−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
INDIUM
Die spektrale Methode zur Bestimmung von Cadmium
Indium. Spectral method for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−07−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
A. P. Sychev, L. K. Larina (Leiter des themes); M. G. Саюн (Leiter des themes); V. N. Макарцева, N. Mit. Беленкова, E. V. Lisitsina, N. Und. Romanenko, V. A. Kolesnikov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung
Für die Annahme gestimmt:
Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation |
Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
Republik Weißrussland |
Gosstandard Weißrussland |
Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
Die Republik Moldau |
Молдовастандарт |
Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
Turkmenistan |
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3. IM GEGENZUG GOST 12645−67
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe, Abschnitt |
GOST 8.315−91 |
Kap.2 |
GOST 12645.0−83 |
1.1 |
GOST 22306−77 |
1.1 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
6. NEUAUFLAGE (Januar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1983, Dezember 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 3−88, 9−96)
Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Cadmium in Indien bei der Masse Cadmium Anteil von 1·10bis 8−10%.
Zugrunde gelegt die Methode der «drei Standards» mit der Verdampfung von Cadmium aus dem Krater kohlenstoffelektrode im Bogen DC.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.0 und GOST 22306.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN
Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion eines beliebigen Typs mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.
Generator Bogen AC.
Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von mindestens 200 V und Stromstärke von nicht weniger als 20 A.
Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien.
Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.
Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.
Kohleelektroden 6 mm Durchmesser mit der Größe des Kraters 4х10 mm.
Fotoplatten spektrale спектрографические Typen SFC-03, SFC-04 HT oder-2 ST.
Standard-Proben für die Erstellung градуировочного Grafiken, die in übereinstimmung mit GOST 8.315*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 8.315−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien und Materialien, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter reglementierten dem aktuellen Standard.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Bestimmung von Cadmium führen auf Quarz спектрографе durchschnittlichen Dispersion mit трехлинзовым конденсором. Die Breite der Spalte 0,015 mm. die Masse der Probe die zu analysierende Probe oder Standard-Probe (100 mg) in Form von Scheiben wird in die Bohrung an der unteren kohlenstoffelektrode einer Tiefe von 10 mm und einem Durchmesser von 4 mm und sorgfältig verdichten набивалкой aus organischem Glas. Obere Elektrode — Kohlefilter, Klausur auf der Kegelstumpf-Pad mit einem Durchmesser von 2 mm Zwischen den Elektroden der Lichtbogen gezündet Gleichstrom-Kraft 15 A. Belichtungszeiten 2 min. Abstand zwischen den Elektroden 2,5−3,0 mm konstant bleiben während der gesamten Belichtung.
Die Spektren der Proben fotografiert in sechs Proben Vergleich — dreimal auf eine fotografische Platte.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen die Schwärzung der analytischen Linie Cadmium Cd I 228,8 und nahe gelegenen hintergrund (rechts von der Linie). Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , wo ( — Linie; — hintergrund); — Massenanteil an Cadmium in den Proben zu bekommen.
Nach градуировочным Chart finden massive Anteil von Cadmium in der Probe in Prozent.
Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte, jede der drei спектрограмм.
Die Differenz zwischen großer und kleiner Ergebnisse aus zwei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen , berechnet nach der Formel
,
wo — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und die Ergebnisse der parallelen Definitionen.
Die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen , berechnet nach der Formel
,
wo — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und Ergebnisse der Analyse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).
4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).