GOST 23687.2-79
GOST 23687.2−79 Ligatur меднобериллиевая. Spektrale Methode zur Bestimmung von Magnesium, Eisen, Aluminium, Silicium, Blei (mit Änderung N 1)
GOST 23687.2−79
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LIGATUR МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ
Spektrale Methode zur Bestimmung von Magnesium, Eisen, Aluminium, Silicium, Blei
Alloy of copper-gluehbirnen. Spectral method of the determination of maqnesium, iron, aluminium, silicon, lead
ОКСТУ 1709*
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* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.
Datum der Einführung 1980−07−01
Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 6. Juni 1979 N 2050 die Laufzeit wird mit v.
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 12, 1984
Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Magnesium, Eisen, Aluminium, Silicium (bei der Massen-Anteil der einzelnen von 0,01 bis 0,7%) und Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,001 bis 0,03%) in меднобериллиевой лигатуре.
Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums der Probe, vorab übersetzten in OXID und gemischt mit dem kohlenpulver, in einem Bogen DC-Elektrode, die Kohle. Das Spektrum der Anmeldung auf фотопластинку Quarz спектрографом mittlerer Dispersion. Die Analyse erfolgt nach der Methode «drei Standards».
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23685−79.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Quarz-Spektrographen Typ ICP-30.
Микрофотометр.
Stromversorgung Bogen DC (20 A, 300 V).
Analysenwaagen Typ ADV-200 nach GOST 24104−80*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Виброистиратель auf der Basis des vibrators YVES-19 mit einer Reihe von Behältern und Kugeln aus Kupfer zum mahlen von Pulvern, hergestellt nach den technischen Unterlagen, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.
Muffelofen, industriemuffelofen Ofen Typ MP-2.
Desktop-Drehmaschine für die Herstellung von kohlenstoffelektroden Typ 16 ТО2П.
Fliesen nach GOST elektrische 14919−83.
Glühschälchen, Porzellan, GOST 9147−80, Kapazität 15−30 cm.
Kohlen spektrale Typ-3, In-3, OSCH 7−3.
Elektroden: die oberen Schleifen auf der Drehbank auf ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser der kleinen Basis 2 mm, die unteren herstellen in Form eines Bechers mit der Größe des Kraters 3,2x1,5 mm (Zeichnung).
Pulver Kohle OSCH 7−4.
Fotoplatten spektrale Typ 2, ES.
Schalen Platin nach GOST 6563−75.
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−78*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11125−84. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Aluminium-OXID wasserfrei.
Beryllium Hydroxid.
Essigsäure, nach GOST 61−75.
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.
Chloroform.
Beryllium OXID: 400 G Hydroxid von Beryllium wurde in einem hitzebeständigem Glas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cmund aufgelöst 1500 cm
Essigsäure. Gießen Sie etwa 300 cmEssigsäure gerührt und in regelmäßigen Abständen für 30 Minuten mit einem Glasstab. Nach Beendigung der heftigen Reaktion verabreicht Portionen 300 cm
restliche Säure. Die resultierende Mischung aufkochen und bis zur Bildung der Kristalle Acetat aus Beryllium und kühlen. Ausgefallene Kristalle filtriert unter Vakuum mit einem büchnertrichter abgesaugt.
Уксуснокислый Beryllium mit einem Trichter in ein Glas vertragen, wurde in dem auflösen, ergänzen 800 cmEssigsäure, gerührt und erhitzt. Tritt дорастворение Hydroxid von Beryllium und waschen des erhaltenen Acetat aus Beryllium. Nach dem abkühlen fielen Kristalle filtriert und unter Vakuum wieder vertragen am selben Glas. Kristalle Acetat aus Beryllium aufgelöst in 1000 cm
Chloroform, die Lösung wurde filtriert unter Vakuum durch Doppelfilter «Blaue Band». Das Filtrat übersetzen in die Flasche mit eingeschliffenem Stopfen. Ein Teil des Filtrats wird in einem Quarz scheidetrichter (auf ein Drittel des Volumens des Trichters) und die gelösten Verunreinigungen mit Salzsäure, verdünnt 1:1, wenn das Verhältnis der organischen und wässrigen Phasen 5:1. Die Extraktion der sieben fhren mal kräftig schütteln funnel innerhalb von 3−5 min. die Organische Phase Portionen 200 cm
dreimal mit Wasser gewaschen, gereinigtes ионообменным Weg, bei gleichem Verhältnis der Phasen, wird in einem Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen 1000−2000 cm
und wird zur Entfernung von Chloroform.
Die resultierende уксуснокислый Beryllium aufgelöst in 500 cmSalpetersäure beim erhitzen. Lösung übersetzen in die Platin-Schale und verdampft an der elektrischen Fliese trocken. Dann die Tasse wird in einem Muffelofen und calciniert bei einer Temperatur von 900 °C für 2 H. Beryllium OXID-Massen in PE-Dose.
Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.
Eisen-OXID nach GOST 4173−77.
Magnesiumoxid nach GOST 4526−75.
Kupfer der Marke M-0, M-1 nach GOST 859−78* (ST SEV 226−75).
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Kupfer-OXID: metallisches Kupfer in Salpetersäure aufgelöst und calciniert bei einer Temperatur von 600−700 °C.
Blei-OXID nach GOST 9199−77.
Die Mischung für die Verdünnung mit einem Massenanteil von 10% Beryllium und 90% Kupfer: Beryllium-OXID und Kupferoxid zerreiben auf виброистирателе innerhalb von 40−50 Minuten (bei der manuellen Methode des Kochens — 90−120 min).
Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen.
Lösung 1:
| метол nach GOST 25664−83 | 2 G |
||
| Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627−74 |
10 G | ||
| Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195−77 |
52 G | ||
| Kalium бромистый nach GOST 4160−74 |
2 G | ||
| Wasser | bis zu 1000 cm |
Lösung 2:
| Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83−79 |
44 G |
||
| Wasser | bis zu 1000 cm |
Die gleichen Mengen von 1 und 2. Lösungen dekantiert vor der Manifestation durchgeführt, die bei einer Temperatur von 20±1 °C.
Fixer mit der folgenden Zusammensetzung:
| Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach ST RGW 223−75 |
300 G |
||
| Ammonium muriate nach GOST 3773−72 |
60 G | ||
| Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195−77 |
45 G | ||
| Wasser | bis zu 1000 cm |
Erlaubt, einen anderen Kontrast-Entwickler.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3:1.Probenvorbereitung
Die Anhängung der Ligatur einem Gewicht von etwa 1 G aufgelöst in Salpetersäure, verdampft auf der Fliese trocken und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 700−800 °C für 15−20 min. die Resultierende Mischung vermischt mit dem kohlenpulver in Bezug auf 2,5:1 auf виброистирателе für 10−15 Minuten, bei der manuellen Methode des Kochens Zeit Abreibung beträgt 20−30 min.
Bei der Masse der Anteil von Magnesium in лигатуре mehr als 0,3% erhaltene OXID Pre-Gemisch verdünnt Verdünnung für 5 mal, dann mit dem kohlenpulver gemischt.
3.2. Vorbereitung der Proben градуировочных
Градуировочные Proben wird auf der Grundlage von Kupferoxid und Berylliumoxid. Zusammensetzung und Verfahren zur Herstellung des primären градуировочного Probe sind in der Tabelle gezeigt.1, Arbeiter градуировочных Proben in Tab.2.
Tabelle 1
| Bezeichnung Reagenz |
Umrechnungsfaktor Oxidschicht auf der Metall |
Die Temperatur der Kalzinierung, °C |
Masse Eisenoxid in G |
Massenanteil des Elements in % zur Summe der Metalle |
| Kupfer-OXID |
0,7989 |
600 |
9,7259 |
77,7 |
| Beryllium-OXID |
0,3603 |
900 |
2,7753 |
10,0 |
| Magnesiumoxid |
0,6031 |
900 |
0,4974 |
3,0 |
| Eisen-OXID |
0,6994 |
800 |
0,4289 |
3,0 |
| Aluminium-OXID |
0,5292 |
1000−1100 |
0,5669 |
3,0 |
| Silizium-Dioxid |
0,4674 |
1000−1100 |
0,6419 |
3,0 |
| Blei-OXID |
0,9283 |
250 |
0,0323 |
0,3 |
Tabelle 2
| Die Nummer des градуировочного Probe | Massenanteil von Verunreinigungen in den Proben, %, zur Summe der Metalle |
Verfahren zur Herstellung | |||
| Magnesium, Eisen, Aluminium, Silizium |
Blei |
Zimmer разбавляемого Probe |
Masse разбавляемого Probe, G |
Die Masse der Mischung zu verdünnen, G | |
| - |
0,010 |
0,001 |
3 |
2,0030 |
18,0 |
| 2 |
0,030 |
0,003 |
4 |
2,0089 |
18,0 |
| 3 |
0,100 |
0,010 |
4 |
8,0358 |
16,0 |
| 4 |
0,300 |
0,030 |
Haupt-Probe градуировочный |
3,1341 |
27,0 |
Alle Komponenten des primären градуировочного Probe gerührt auf виброистирателе innerhalb von 30−40 min, bei der manuellen Methode des Kochens Zeit Abreibung 90−120 min.
Arbeiter градуировочные Proben bereiten serieller Verdünnung (Verdünnung berechnet auf den Gehalt an Verunreinigungen zur Summe der Metalle) des градуировочного Probe-Mischung zum verdünnen und mischen mit Carbon-Pulver im Verhältnis 2,5:1 auf виброистирателе innerhalb von 30−40 min (bei der manuellen Methode des Kochens — 90−120 min).
Градуировочные Proben gespeichert in плотнозакрытых Polyethylen, Gläsern oder бюксах.
Haltbarkeit — 1 Jahr ab Herstellungsdatum.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Analysiert und градуировочные Proben dicht füllen in die Elektroden. Die Elektrode mit анализируемым Leitbild ist die Anode. Das fotografieren der Spektren wird auf спектрографе ICP-30 bei den Bedingungen:
| Stromstärke |
10−12 Und |
||
| Belichtungszeit |
60 mit | ||
| die Eingabe-Schlitz |
10−12 µm | ||
| межэлектродный Lücke |
2,5 mm | ||
| Fotoplatten |
JV-2, S. | ||
| Beleuchtungssystem | трехлинзовая. |
Die zwischenzeitliche Blende wählen so, dass der hintergrund im Bereich 300,0 Nm Betrug 0,3−0,4 Einheiten почернения.
Auf der Platte fotografiert drei-Spektrum von Versuch und градуировочных Proben.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Fotoplatten, die unter Standardbedingungen gezeigt, фотометрируют auf микрофотометре. Analytische Linie definierbare Elemente, Linien und Vergleiche Bereich ermittelten Konzentrationen sind in der Tabelle gezeigt.3.
Tabelle 3
| Definierten Element |
Analytische, Linie, Nm |
Linie Vergleich, Kupfer, Nm |
Der Bereich der ermittelten Konzentrationen, % |
| Magnesium |
277,98 |
276,89 |
Von 0,01 bis 0,3 |
| 288,31 |
276,89 |
«0,03» 0,3 | |
| Eisen |
259,96 |
263,00 |
«0,01» 0,3 |
| 258,59 |
263,00 |
«0,03» 0,3 | |
| Aluminium |
308,22 |
297,88 |
«0,01» 0,3 |
| 266,04 |
276,89 |
«0,03» 0,3 | |
| Silikon |
251,61 |
263,00 |
«0,01» 0,3 |
| 243,52 |
240,01 |
«0,03» 0,3 | |
| Blei |
283,31 |
276,89 |
«0,001» 0,03 |
Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren градуировочных Proben bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten 
— der Logarithmus der Massenanteil des Elements in der градуировочном der Probe, und
— das arithmetische Mittel der Differenz почернений aus drei спектрограмм abgeleitet für градуировочных Proben.
Nach den Zeitplänen und Ergebnissen фотометрирования Spektren der Proben findet eine massive Anteil ermittelter Elemente.
Die relative Standardabweichung der Ergebnisse der Analyse beträgt 0,15.
Massive Anteil des Elements () in Prozent auf 1% Beryllium berechnen nach der Formel
wo — Massenanteil des Elements in лигатуре, %;
— Massenanteil von Beryllium in лигатуре, %.
