GOST 16274.7-77

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  ГОСТ 16274.7-77

GOST 16274.7−77 Wismut. Methode zur Bestimmung von Zink (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 16274.7−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

WISMUT

Methode zur Bestimmung von Zink

Bismuth.
Method for determination of zinc content

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

P. S. Поклонский, F. M. Мумджи, G. V. Khabarova

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 25.01.77 N 172

3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 16274.7−70

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 30.07.92 N 836 Beschränkung der Laufzeit

7. Neuauflage (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, Juli 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)


Diese Norm gilt für metallische Wismut Marken Ви1 und Ви2 und setzt полярографический Methode zur Bestimmung von Zink (wenn der Gehalt an Zink von 0,001 bis 0,02%).

Die Methode basiert auf полярографировании Zink Chlorid-Ammoniak im hintergrund der Potentiale von minus 1,3 auf minus 1,6 relativ niedrige Quecksilber oder gesättigten каломельного Elektrode. Wismut vom Zink zu trennen, seine Auflösung in Quecksilber; Zink und andere Verunreinigungen bleiben in der Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 16274.0

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000, 50 cmnach GOST 1770.

Полярограф осциллографический oder полярограф AC beliebigen Typs.

Quecksilber Marke RO nach GOST 4658.

Wismut Marke Ви0000 oder Ви000 nach GOST 10928.

Zink-Granulat.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Salpetersäure nach GOST 4461.

Salzsäure nach GOST 3118 und molarer Lösung mit einer Konzentration von 2 mol/DM.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, 1%-ige Lösung.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) Kristalline TU 6−09−5313, gesättigte Lösung.

Eine Lösung von Wismut in Lösung molarer Salzsäure mit einer Konzentration von 2 mol/Lwie folgt hergestellt: 1 G Wismut Marke Ви0000 oder Ви000 gelöst in 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und dampft wieder trocken ist, fügen Sie 5 cmvon Salzsäure und eingedampft, um die feuchten Salze. Dann lösen die Salze in der Lösung molare Salzsäure mit einer Konzentration von 2 mol/DM, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund mit einer Lösung von Salzsäure mit einer Molaren Konzentration von 2 mol/Lbis zur Markierung.

1 cmLösung enthält 1 mg Bismut.

Хлоридноаммиачный hintergrund; wird wie folgt hergestellt: 100 mg Ammoniumchlorid, 100 cmAmmoniak und 100 cmeiner gesättigten Lösung von Natriumsulfit mit Wasser verdünnt bis 1000 cm. Vor полярографированием fügen Sie drei Tropfen einer 1% igen Gelatine-Lösung.

Standardlösung Zink; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G Zink-dimensional aufgelöst in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm40 cmkonzentrierter Salzsäure. Die Lösung bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,1 mg Zink.

Градуировочные Lösungen von Zink: in vier Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 0,5; 1,5; 5,0 und 10,0 cmStandardlösung Zink, 10 cm Gießen Sie dieLösung von Wismut und bis zur Marke aufgefüllt mit Chlorid-Ammoniak-hintergrund.

Градуировочные Lösungen enthalten 1,0; 3,0; 10,0 und 20,0 µg Zink in 1 cm.

Nachfüllpackung «Kongo».

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Wurde eine Probe von Wismut Gesamtgewicht von 5 G wird in einem erlenmeyerkolben aufgelöst und in 4 cmQuecksilber, gleichzeitig приливая 10 cmvon Bismut, dann erhitzt die Lösung im Abzug für die Arbeit mit Quecksilber zu einem schwachen sieden und rühren 10−15 min.

Die Lösung wurde filtriert durch gewöhnliches Filter und 2−3 mal mit Wasser gewaschen, neutralisiert das Filtrat auf Flachbildschirm Papier «Kongo» Ammoniak, gießt in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Chlorid-Ammoniak-hintergrund und полярографируют Zink beim anlegen an die Elektroden Spannungen im Bereich von minus 1,3 auf minus 1,6 In (relativ niedrige Quecksilber oder gesättigten каломельного Elektrode).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Zinkgehalt () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration von Zink in градуировочном der Lösung, µg/cm;

 — die Höhe der Welle des zu analysierenden Lösung, mm;

 — der Gesamtumfang des zu analysierenden Lösung, cm;

 — gewogen, G;

 — die Höhe der Welle градуировочного Lösung, mm;

1000000 — Umrechnungsfaktor von Gramm auf микрограммы.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3)

.

4.2. Die maximale Abweichung der Ergebnisse von drei parallelen Definitionen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

für Intervall-Massen-Anteil von 0,001 bis 0,003%;

für Intervall-Massen-Anteil von über 0,003%,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen;

 — das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).