GOST 26239.9-84

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  ГОСТ 26239.9-84

GOST 26239.9−84 TCS-thermowandler. Die Methode der Bestimmung von Bromid, Chlorid Ethyl, Butan, Isobutan, von Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорметилметилсилана (mit Änderung N 1)

GOST 26239.9−84

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

TCS-thermowandler

Die Methode der Bestimmung von Bromid, Chlorid Ethyl, Butan, Isobutan, von Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, хлорметилметилсилана

Trichlorsilane. Method of methyl chloride, ethyl chloride, butane, isobutane, methylene, chloroform, carbon tetrachloride, methyltrichlorsilane, chlormethylmethylsilane determination

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1986−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 13. Juli 1984 N 2491* die Laufzeit wird mit 01.01.86 bis 01.01.91**
__________________
* Cm. Aufkleber «Hinweise»;
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 11, 1995). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.91 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 26.06.90 N 1848

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 10, 1990


Diese Norm legt газохроматографический Methode zur Bestimmung der Komponenten in трихлорсилане in den folgenden Bereichen der Werte der Massen-Anteil

Die Methode beruht auf der Trennung der Komponenten des Gemisches bei Ihrer Bewegung in einem Strom von Trägergas entlang des Sorbens mit der nachfolgenden Registrierung der Chromatogramme mit Hilfe von feuriger-ionizatsionnogo Detektors.

Massive Anteil der Komponenten wird durch die Flächen der Peaks auf dem Chromatogramm.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 26239.0−84.

1.2. Die Höhe der chromatographische Peak gemessen werden mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 1 mm, und die Breite auf halber Höhe  — mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,5 mm.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Chromatograph «Farbe-102» mit Detektor, Leitfähigkeit, ионизационно-flammend-Detektor, mit dem System der Entwässerung Trägergas 13, Vakuumsystem Einlass 9, Kühlfalle 10, einer Vakuumpumpe 11 und Hähne aus Glas und PTFE, 3, 4 (Abb.1).

Chromatograph besteht aus einzelnen Blöcken, die strukturell nicht miteinander verbunden sind. Funktionelle Konnektivität Gaschromatographen finden Sie auf verdammt.1.

Verdammt.1. Blockschaltbild chromatographischen Installation

Blockschaltbild chromatographischen Installation

1 — Block Vorbereitung chromatographische БПХ-1; 2 — Thermostat-Detektor zur Wärmeleitfähigkeit; 3, 4 — Hähne aus Glas und Fluorkunststoff; 5 — Stromversorgung ионизационно-glühender Detektor BPD-19: 6 — ионизационно-Fläming Detektor; 7 — Meter-kleine Ströme BMI-05; 8, 19 — potentiometer automatische KSP-4; 9 — Vakuumsystem Einlass; 10 — Cryogenic Trap; 11 — Vakuumpumpe; 12 — Dewar; 13 — das System der Entwässerung Trägergas; 14 — Chromatographie-Säule; 15 — Thermostat chromatographischen Spalte; 16 — Temperaturbegrenzer Thermostat chromatographischen Spalte RT-09; 17 — regler Thermostat-Temperatur-Detektors auf die Wärmeleitfähigkeit von RT-17; 18 — Stromversorgung des Detektors auf die Wärmeleitfähigkeit von BOD-20; 20 — Detektor zur Wärmeleitfähigkeit; 21 — Argon-Gasflasche mit Druckminderer; 22 — Wasserstoff-Gasflasche mit Druckminderer; 23 — ein Heißluft-Ballon mit einem Getriebe (Teile 1, 2, 5, 6−8, 15−20 bilden Chromatograph «Farbe-102»).

Verdammt.1

Temperaturreglern Thermostate chromatographischen Säule und des Detektors auf die Wärmeleitfähigkeit von RT-09 und HG-17 16, 17 (Abb.1) erfolgt die Installation und automatische Stabilisierung Thermostaten die gewünschte Temperatur. Der Temperaturbereich der regler ist in vier sub-Band: 0−100, 100−200, 200−300, 300−400 °C, was entsprechen den vier Positionen des Schalters auf der Vorderseite der Blöcke, bezeichnet mit 0, 100, 200, 300 bzw. Auf der Vorderseite der Blöcke befindet sich ein potentiometer mit dem Schenkel, das dient zur genauen Einstellung der Solltemperatur innerhalb jedes sub-Band und hat eine Skala von 0 bis 100 °C. die Eingestellte Temperatur wird bestimmt durch addition der Bestimmungen des Schalters und auf der Skala Limbe potentiometer. Zum aktivieren der Blöcke, die Sie übersetzen möchten Buttons mit der Beschriftung «Netzwerk» und «der Heizer», die sich auf der Vorderseite der Blöcke, in die Position «ein» (Position «ein» — Taste ausgespart, die Position «aus» — Knopf gedrückt wird).

Netzteil ионизационно-glühender Detektor BPD-19 5 (Abb.1) erfolgt die Speisung ионизационно-glühender Detektors 6 (Abb.1), die Kontrolle der Temperatur im Thermostaten und im Verdampfer, Installation und automatische Stabilisierung der Temperatur des Verdampfers.

Die Temperatur des Verdampfers produzieren potentiometer mit dem Schenkel, die sich auf der Vorderseite des Blocks. Die Einheit schaltet sich Tasten mit der Beschriftung «Netzwerk» und «Power-Detektoren».

Messgerät kleine Ströme BMI-05 7 (Abb.1) dient zur Verstärkung der Signale ионизационно-glühender Detektor 6 (Abb.1) und Ausgabe der Signale auf die automatische potentiometer KSP-4 8 (Abb.1). Messgerät kleine Ströme BMI-05 aktiviert die Schaltflächen «Netzwerk» und «Entschädigung», die auf der Vorderseite des Blocks. Bei Messungen auf der Ebene der großen hintergrund-Ströme vor der Abgabe des Signals (Eingabe der Probe) muss der Griff «Entschädigung» zum Ausgleich hintergrundstrom.

Netzteil-Detektor auf die Wärmeleitfähigkeit von BOD-20 18 (Abb.1) erfolgt die Stromversorgung des Detektors auf die Wärmeleitfähigkeit von 20 (Abb.1), werden über die Messung des Signals des Detektors wird ein Signal ausgegeben und auf dem Automatik-potentiometer KSP-4 19 (Abb.1). Enthalten Stromversorgung des Detektors auf die Leitfähigkeit, erscheint das Durchfluss-Trägergas durch den Detektor, Maustaste auf «Netzwerk». Dabei Griff der Installation der aktuellen «rau» und «glatt», befindet sich auf der Vorderseite des Geräts, sollte sich am weitesten Links befindet. Beim einschalten des Geräts stellen Griffen «Einstellung der Spannung» der Versorgungsstrom des Detektors. Messbereich stellen Sie mit dem Schalter mit der Beschriftung «Multiplikator Skala».

Die Verbindung der Blöcke untereinander und Thermostaten erzeugen mit Hilfe von Kabeln, die im Lieferumfang von Ersatzteilen und Zubehör (Ersatzteile) Gaschromatographen.

Vor der Montage Teil der Gas-chromatographischen Installation bereiten Armaturen aus Glas und Fluorkunststoff (Abb.2), kälteerzeugende Falle (Abb.3), байпасную System Vakuumsystem Einlass (Abb.4), das System der Entwässerung Trägergas (Abb.5), die Chromatographie-Säule (Abb.6), und bereiten Sie auch das Sorbens und füllen Sie die Chromatographie-Säule.

Für die Herstellung des sorptionsmittels in das Becherglas gegossen 100 cmvon Methylenchlorid aufgelöst und darin 3 G полиметилсилоксанового Kautschuk SE-30 (oder E-301). Dann in die Lösung schütten 20 G хроматона N-AW mit der Größe der Körner von 0,200 bis 0,250 mm. Zum entfernen des Lösungsmittels wird die erhaltene Mischung in ein Glas verweisen, sanften Luftstrom (25−50 cm/min) und in regelmäßigen Abständen mit einem Glasstab gerührt. Das fertige Sorbens muss eine gute Fließfähigkeit und Lösungsmittel geruchlos sein.

Vor dem füllen die Chromatographie-Säule Sorbens, in der ein Ende der Spalte stellen die Pfropfen aus Glaswolle. Um Ausblasung Rohre und Sorbens aus der Spalte während der Dichtungen und im weiteren Betrieb mit dem Brenner für den Prüfstand Löten Glas engen Röhre — machen eine Verengung. Dieses Ende der Spalte ist вакуумному Pumpe, in der anderen durch den Trichter schütten Sorbens. Füllen die Spalte, nach Möglichkeit, dichter. Nach dem ausfüllen der Spalte Pfropfen aus Glaswolle legen und ein zweites Ende der Spalte.

Montage der Teile durch chromatographische Installation beginnen, mit der Einheit der Vorbereitung chromatographische БПХ-1 1 (Abb.1), mit dessen Hilfe erfolgt die Installation, die Regulierung und Stabilisierung der Ausgaben Trägergas (Argon), Wasserstoff und Luft. Für diese Gasflasche mit Argon verbinden mit dem Eingang 13* Block, Luftbehälter mit Eingang 15* und Ballon mit Wasserstoff — mit dem Eingang 9*. Ausgänge 1* Wasserstoff und 3* Luft verbinden mit dem Eingang der Betriebstemperatur der Zelle ионизационно-glühender-Detektor und Gas-Medium (Argon) mit Ausgang 6* Einheit — mit der ersten Kammer des Detektors auf die Leitfähigkeit. Verbindungen machen Polyethylen-Rohre, die in ZIP Gaschromatographen.
______________
* Die Nummern entsprechen der Kennzeichnung auf der Rückseite des Geräts БПХ-1.

Gas-Teil chromatographischen Installation von System Trocknung bis ионизационно-glühender Detektors herstellen цельнопаной, die Anwendung von Röhren aus Molybdän und Glas Armaturen aus Glas und Fluorkunststoff (Abb.1 und 4). Dabei ist das Ende der chromatographischen Spalte mit Verengung Ausgang machen, Vakuummeter 2 (Abb.4) verbinden mit einem Vakuumsystem Einlass mit dem übergang Kovar-Glas 3 (Abb.4).

Die Verbindung des Detektors auf die Leitfähigkeit mit Glas-Röhren erfolgt mit Hilfe von übergängen Metall-Glas, handelsüblicher Ersatzteile Gaschromatographen.

Verdammt.2. Wasserhahn aus Glas und Fluorkunststoff

Wasserhahn aus Glas und Fluorkunststoff

und — Vorrat; B — Kopf; in — Buchse; D — Kontermutter; D — Körper Hahn; E — Montagezeichnung (Teile a, B, C, D — Fluorpolymer-4, Detail D — молибденовое Glas)

Verdammt.2

Verdammt.3. Cryogenic Trap (молибденовое Glas)

Cryogenic Trap (молибденовое Glas)

Verdammt.3

Verdammt.4. Vakuumsystem Einlass

Vakuumsystem Einlass

1 — Ampulle mit анализируемым Probe; 2 — Vakuummeter; 3 — übergang Kovar-Glas; 4 — Ampulle mit Probe vergleichen; 5, 6, 7, 8, 10 — Armaturen aus Glas und Fluorkunststoff; 9 — Volumen Dosierung (Teile 6, 7, 8, 10 bilden байпасную System)

Verdammt.4

Verdammt.5. Das System Trocknung Trägergas

Das System Trocknung Trägergas

1, 2, 3 Hähne aus Glas und Fluorkunststoff; 4 — Trap (молибденовое Glas); 5 — wiederhergestellte Kupferoxid (Granulierte); 6 — Filter aus Stoff Петрянова

Verdammt.5

Verdammt.6. Хромотографическая Spalte (молибденовое Glas)

Хромотографическая Spalte (молибденовое Glas)

Verdammt.6

Vakuumsystem Einlass (Abb.4) verbinden Sie die Vakuumschläuche mit Vakuum-Pumpe. Um zu verhindern, dass Dämpfe трихлорсилана in Vakuum-Pumpe zwischen Pumpe und Einlass-System stellen die kälteerzeugende Falle 10 (Abb.1), охлаждаемую flüssigem Stickstoff.

Nachdem Gas montiert Teil chromatographischen Installation, stellen die Kosten Gase, die müssen sein: Gas-Medium (Argon) — (35±2) cm/min, Wasserstoff 30 cm/min, Luft — (300±20) cm/min Für die am Eingang dieses Blockes БПХ-1 über Getriebe auf den Zylinder bringen den Druck von Argon, Wasserstoff, Luft 0,5; 0,14; 0,25 MPa (5; 1,4; 2,5 KP/cm) entsprechend. Die notwendigen Kosten Argon, Wasserstoff und Luft stellen die Griffen befinden sich auf der Vorderseite des Blocks. Die Messung der Ausgaben der Gase wird mit der Hilfe von mylno-pennogo des Durchflussmessers. Mylno-schaumig Durchflussmesser sammeln von teilen und Zubehör, die Satz (Bürette, Halter, Halterungen, Schläuche, etc.) enthalten in der ZIP-Thermostat chromatographischen Spalte. Durchflussmesser festigen auf der linken Seite des Thermostats und gieße es in eine Seifenlauge. Bei der Messung von Wasserstoff und Luft-Durchflussmesser an den Gas-Linien direkt vor der Zelle ионизационно-glühender Detektor bei der Messung von Argon — an den Wasserhahn 3 (Abb.1). Dabei sollten die Wasserhähne geöffnet werden 1-und 2-System-Trocknung (Abb.5), Hahn 7 Vakuum-Einlass-System (Abb.4) und Wasserhahn 3 (Abb.1). Wasserhahn 3 System Trocknung (Abb.5), die Ventile 6, 8 Vakuum-Einlass-System (Abb.4) und das Ventil 4 (Abb.1) müssen geschlossen sein.

Bei der Bestimmung der Gasmenge erfassen die Zeit min, für die SOAP-Folie verdrängt Gas auf ein bestimmtes Volumen cm. Gasverbrauch , cm/min, berechnet nach der Formel

. (1)

Potentiometer automatische KSP-4 nach GOST ЭД1 7164−78.

Vakuummeter beispielhafte GOST 6521−72.

Vakuumpumpe HV-461 M oder ähnliches.

Analysenwaagen.

Portabler Brenner für Tontauben Glas Löten.

Die Stoppuhr nach GOST 5072−79.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Argon Marke HF nach GOST 10157−79 in der Flasche.

Wasserstoff technisches GOST 3022−80 in der Flasche.

Druckminderer Gas-Brace DKP-1−65, 2 Stk.

Druckminderer Gas-Brace Faserplatten-1−65.

Das Dewar-Gefäß.

Stickstoff flüssig nach GOST 9293−74.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Ampullen aus Glas Molybdän mit Kränen aus Glas und Fluorkunststoff mit einer Kapazität von 50−100 cm(Abb.7).

Verdammt.7. Ampulle mit Hahn aus Glas und Fluorkunststoff (молибденовое Glas)

Ampulle mit Hahn aus Glas und Fluorkunststoff (молибденовое Glas)

 — Seitenarm Kran

Verdammt.7

Methylen chlorhaltige nach GOST 9968−86, Stempel A.

Kohlenstoff четыреххлористый.

Chloroform nach GOST 20015−74*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 20015−88. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Ethyl chlorhaltige nach GOST 2769−78*, Marke A.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 2769−92. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Butan, H. H.

Isobutan, H. H.

Methyl chlorhaltige mit einem Massenanteil Hauptkomponente mindestens 99%.

Метилдихлорсилан mit einem Massenanteil Hauptkomponente mindestens 99%.

Метилтрихлорсилан mit einem Massenanteil Hauptkomponente mindestens 99%.

Хлорметилметилсилан mit einem Massenanteil Hauptkomponente mindestens 99%.

TCS-thermowandler mit einem Massenanteil Hauptkomponente mindestens 99,999%.

TCS-thermowandler mit einem Massenanteil von Methylenchlorid nicht mehr als 1·10%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Definition der Teil der Probe zur Analyse

Die Auswahl der Teil der Probe zur Analyse erfolgt in Fläschchen aus Glas mit Molybdän-Hahn aus Glas und Fluorkunststoff (Abb.7) mit einer Menge von 50−100 cm. Für diese Ampulle evakuiert Restdruck bis 10 PA (von 7,5·10mm Hg.st.). Dann an den seitlichen Ableitung des Krans Ampullen (siehe Teufel.7) припаивают Rohr aus Molybdän Glas. Das freie Ende des Schlauchs eingetaucht in einen Behälter mit трихлорсиланом und öffnen den Kran Ampullen. Bei diesem Versuch wird in вакуумированную Ampulle. Danach Wasserhahn schließen und TCS-thermowandler, die restlichen in der seitlichen Ableitung der Kran, entfernen вакуумированием.

Ampulle mit Probe припаивают mit einem Vakuumsystem Einlass aufrecht Hahn nach unten.

3.2. Zubereitung Referenzwerte

Probe bereiten im Vergleich Ampulle aus Glas mit Molybdän-Hahn aus Glas und Fluorkunststoff Mischung трихлорсилана, die nicht mehr als 1·10% von Methylenchlorid, mit chlorhaltigen метиленом.

Mit diesem Ziel Ampulle mit einer Vakuumpumpe auf ein Restdruck von 10 PA (von 7,5·10mm Hg.STI.) und schließen Sie den Wasserhahn Ampullen. Ampulle getrennten Pumpen und auf der analytischen Waage bestimmen Sie die Masse (in G). In den Seitenarm des Krans (, verdammt.7) Gießen Sie etwa 0,5 cmvon Methylenchlorid und kurzzeitiger приоткрыванием Kran in die Ampulle injiziert Sie in einer Menge von 0,02−0,05 cm(vermeiden Sie das eindringen von Luft in die Ampulle).

Chlorhaltige Methylen, restliche in der seitlichen Ableitung der Kran abgelassen und entfernen вакуумированием. Gewogen Ampulle mit dem in Ihr chlorhaltigen метиленом (G).

Methylen chlorhaltige Ampulle in flüssigem Stickstoff eingefroren. Seitenarm des Krans Ampullen eingetaucht in einen Behälter mit трихлорсиланом. Wasserhahn öffnen und füllen трихлорсиланом Ampulle. Wasserhahn schließen und TCS-thermowandler der seitlichen abführen entfernen вакуумированием. Ampulle mit einer Mischung gewogen (G). Massen-Anteil in der Mischung von Methylenchlorid () in Prozent berechnen nach der Formel

. (2)

Ampulle mit Probe vergleichen припаивают mit einem Vakuumsystem Einlass (Abb.4) in einer vertikalen Position vom Kran nach unten. Probe Vergleich goden unbegrenzte Zeit (bis zur vollen Ausschöpfung).

3.3. Regeneration System Trocknung Trägergas

Für die Regeneration System Trocknung Trägergas Kran 3 (Abb.5) ist вакуумному Pumpe und eingetaucht in ein Gefäß mit warmem Wasser (50−60 °C). Hahn 3 öffnen und das System-Vakuum Restdruck bis 10 PA (von 7,5·10mm Hg.st.). Danach Hahn 3 geschlossen ist, nehmen Sie das System aus Wasser und getrennten Vakuumpumpe. Die Regeneration des Systems Dehydration Trägergas führen zu Beginn jeder Arbeitsschicht.

3.4. So aktivieren chromatographischen Installation

Bevor Sie den Geräte-Einheiten, System Trocknung Trägergas wird in ein paar von flüssigem Stickstoff, das in die Dewar, und stellen Sie die Ströme von Argon, Wasserstoff und Luft. Dazu öffnen die Zylinder und Getriebe am Eingang des Blocks БПХ-1 (Abb.1) Druck gesetzt, die im Kapitel 2. Dann öffnet nacheinander die Hähne 1 und 2 System Trocknung (Abb.5), Hahn 7 Vakuum-Einlass-System (Abb.4) und das Ventil 4 (Abb.1). Die Hähne 5, 6, 8, 10 Vakuum-Einlass-System (Abb.4), Hahn 3 (Abb.1) müssen geschlossen sein.

Umfassen die Blöcke des Gerätes in der folgenden Reihenfolge: ldo Temperaturen der Thermostate RT-09 und HG-17 17 und 16 (Abb.1) (die Temperatur im säulenofen Detektor sollte 150 °C), Netzteil ионизационно-glühender Detektor BPD-19 5 (Abb.1), das messgert der kleinen Ströme BMI-05 7 (Abb.1), wird die Stromversorgung des Detektors auf die Leitfähigkeit BSB-20 18 (Abb.1) (Strom-Detektor Brücke sollte 100 MA) und automatische potentiometer KSP-4 (8 und 19 am Heck.1).

Nachdem die Blöcke enthalten, zünden die Flamme in ионизационно-feurige Detektor. Die Zündung der Flamme erfolgt durch drücken der Taste «Zündung der Flamme», befindet sich auf der Seitenwand der säulenofen. Über die Zündung der Flamme zeigt leichte Baumwolle im Detektor. Sich vergewissern, dass die Flamme können Sie durch beschlagen der Spiegel oder poliertes Metallobjekt поднесенного zu dem Auslass der Düse des Detektors.

Dann stellen kälteerzeugende Falle 10 (Abb.1) und umfassen die Vakuumpumpe 11 (Abb.1).

3.5. Regeneration chromatographischen Spalte

Für den neuen chromatographischen Spalte vor der Durchführung der Analyse erfolgt eine spezielle Vorbereitung. Mit diesem Ziel stellen die Ströme von Argon und Luft im Einklang mit Absatz 3.4 (System Trocknung sollte отрегенерирована nach Anspruch 3.3), aber der Kran 4 (Abb.1) geschlossen lassen. Umfassen regler Thermostat Temperaturen des Detektors 17 (Abb.1) und Thermostat chromatographischen Spalte 16 (fuck.1). Dabei die Temperatur im säulenofen Detektor stellen gleich (150±1) °C, und in einem Thermostat chromatographischen Spalte (200±1) °C. unter diesen Bedingungen die Chromatographie-Säule wurde für 4−5 h Dann geschlossen, Hahn 3 (Abb.1), senken die Temperatur in einem Inkubator chromatographischen Spalte bis (120±1) °C eingeblasen und Spalte Argon innerhalb von 7−8 Uhr

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Nach der Vorbereitung der Installation in übereinstimmung mit den Ansprüchen.3.3 und 3.5 Chromatographie-Installation führen auf folgende Betriebsart:

4.2. Zur Eingabe von Probe öffnen sich die Ventile 5 und 10 (Abb.4). Nach erreichen der im Vakuumsystem Druck von 10 PA (von 7,5·10mm Hg.STI.) Kran 5 (Abb.4) schließen. Приоткрыванием Kran Ampulle mit анализируемым Probe 1 (Abb.4) im System nach Einlass вакуумметру 2 (Abb.4) bringen den Druck von 50.000 PA (375 mm Hg.st.). Schließen Sie den Wasserhahn 10 (Abb.4), abschneide-Volumen Dosierung. Öffnen den Kran 8 (Abb.4), dann gleichzeitig Ventil 7 geschlossen und öffnen den Kran 6 (Abb.4) und sofort die Stoppuhr gehören. Nach diesen Schritten analytische gewogen erweist sich die Einführung in die Chromatographie-Spalte und beginnt die Registrierung der Chromatogramme. Unten unter den Wörtern «Registrierung der Chromatogramme», wenn nicht Besondere Klausel gemacht, versteht man die gleichzeitige Registrierung der Chromatogramme auf automatischen Potenziometer 8 (Abb.1), die mit dem ионизационно-glühenden Detektor und auf automatischen Potenziometer 19 (Abb.1), die mit dem Detektor der Wärmeleitfähigkeit.

Bei der Registrierung Chromatogramm darauf fixieren tatsächlichen Retentionszeit (Zeit von der Eingabe der analytischen Probe in die Chromatographie-Säule bis zum Zeitpunkt des Maximums der entsprechenden chromatographischen Peak) und die Skala des Potentiometers BMI-05, bei dem die Peak-Chromatogramm aufgezeichnet.

4.3. Registrieren jeden Peak auf dem Chromatogramm durchgeführt werden kann in dieser Position den Schalter potentiometer BMI-05 7 (Abb.1), die eine Aufzeichnung Spitze im optimalen Intervall der Skala der automatischen potentiometer KSP-4.

Mit diesem Ziel Erster Heckanbau verwenden für die Aufzeichnung der Pre-Chromatogramm. Bei diesem Datensatz für jedes chromatographische Peak ausgesucht ist der Schalter in der Stellung des Potentiometers BMI-05, bei dem die Höhe der chromatographische Peak ist von 40 bis 100% des Messbereichs automatische potentiometer KSP-4.

4.4. Aufgrund der Tatsache, dass die Freisetzung größerer Mengen трихлорсилана in ионизационно-Fläming Detektor beeinträchtigt die Stabilität seiner Arbeit, der Großteil der Bands трихлорсилана sollte abzuführen vorbei ионизационно-glühender Detektor -, Schaltungs-Hähne 3 und 4 (Abb.1). Time to трихлорсилана — beim schalten von Kranen — wird mit Hilfe eines Detektors auf die Leitfähigkeit und der automatischen potentiometer 19 (Abb.1). Hähne schalten, wenn auf automatischen Potenziometer 19 (Abb.1) beginnt aufgezeichnet Spitze, passend трихлорсилану. Nachdem diese automatische potentiometer absolvierte Aufzeichnung Spitze трихлорсилана, Hähne 3 und 4 (Abb.1) schalten in die entgegengesetzte Richtung.

4.5. Nach vorläufigen Aufnahme Chromatogramm Kräne zurück in die Bestimmungen gemäß Absatz 3.4, und wiederholen Sie die Operation, die in Anspruch 4.2, injiziert wurde eine Probe noch eine Probe und das Chromatogramm aufgezeichnet. Dann nacheinander verabreicht noch zwei Probe-versuche und für jedes Chromatogramm aufgezeichnet. Drei Chromatogramme, registrierte nach vorläufigen, verwendet, wie unten angegeben, für den Erhalt des ersten, zweiten und Dritten Ergebnisse von parallelen Definitionen — Massenanteil der einzelnen definierten Komponenten in der Probe.

4.6. Dann registrieren Chromatogramm der Probe zu bekommen. Mit diesem Ziel Kräne zurück in die Bestimmungen gemäß Absatz 3.4, und öffnen sich die Ventile 5 und 10 (Abb.4). Die Eingabe des Materials Referenzwerte in die Chromatographie-Säule und die Registrierung der Chromatogramme einer Probe der Vergleich erfolgt Analog zu der Eingabe der analytischen Probe die zu analysierende Probe und die Registrierung Chromatogramm (PP.4.2; 4.3; 4.4), aber in diesem Fall, nachdem der Druck im Vakuumsystem Einlass erreicht 10 PA (von 7,5·10mm Hg.STI.) und der Wasserhahn geschlossen 5 (Abb.4), offenbaren Kran Ampulle auf den Vergleich mit der Probe 4 (Abb.4). Der Druck im Vakuumsystem Einlass installiert werden muss 50000 PA (375 mm Hg.st.).

Erhalten zuerst die vorläufige Chromatogramm der Probe des Vergleichs, wie in Punkt 4 angegeben.3, und dann noch drei Chromatogramme.

Drei Chromatogramme Referenzwerte, registrierte nach vorläufigen, verwenden Sie bei der Verarbeitung der Ergebnisse, wie unter Punkt 5.2.

4.7. Zur Identifizierung (Feststellung der Stoffe, durch jeden Peak) wissen müssen Retentionszeit von Sauerstoff. Zu diesem Zweck registriert das Chromatogramm der Proben der Luft.

Dabei Kräne chromatographischen Installation wieder in den Bestimmungen, die im Absatz 3.4, öffnen sich die Ventile 5 und 10 (Abb.4). Nach erreichen der im Vakuumsystem Einlass Druck von 10 PA (von 7,5·10mm Hg.STI.) Kran 5 (Abb.4) geschlossen ist, wird eine seitliche Ableitung des Krans 5 (Abb.4) Unterdruckschlauch, der zur вакуумному der Pumpe und das öffnen des Ventils 5 (Abb.4), Einlass in das Vakuumsystem eingeführt die Luft. Kran 5 (Abb.4) schließen, ziehen auf ihn Vakuumschlauch. Dann schließen Sie den Wasserhahn 10 (Abb.4), wurde eine Probe von Luft gemäß Anspruch 4.2 injiziert in die Chromatographie-Säule und das Chromatogramm aufgezeichnet. Ist nur eine Spitze, passend zum Sauerstoff.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Die Identifizierung der chromatographischen Peaks führen relativen Vergleich der retentionszeiten erhaltenen experimentell, mit tabellarischen Werte (Tab.1). Experimentelle Wert der relativen Retentionszeit () für jede der definierten Komponenten berechnen nach der Formel

, (3)

wo  — Retentionszeit der Komponente, gefunden Chromatogramm auf, die mit ионизационно-flammend-Detektor, mit;

 — Retentionszeit трихлорсилана, gefunden Chromatogramm auf, die mit dem Detektor auf der Wärmeleitung, mit;

 — Retentionszeit Sauerstoff, gefunden Chromatogramm auf, die mit ионизационно-flammend-Detektor, mit;

 — Retentionszeit Sauerstoff, gefunden Chromatogramm auf, die mit dem Detektor durch Wärmeleitung, S.

Tabelle 1

5.2. Massive Anteil -TEN Komponente () in der Probe in Prozent (jeweils Ergebnisse von drei parallelen Definitionen) berechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Koeffizient der relativen Empfindlichkeit für . Komponente (Tab.2), eine dimensionslose Größe;

 — die Fläche des chromatographischen Peak -TEN Komponente im Chromatogramm, mm, gefunden auf einem der drei chromatogrammen, die mit ионизационно-flammend-Detektor;

hier  — Höhe (mm) dieser chromatographischen peakfläche;

 — Breite (mm) dieser Höhepunkt auf die Hälfte seiner Höhe;

 — die Fläche des chromatographischen Peak (mm) von Methylenchlorid in der Probe des Vergleichs, berechnet als das arithmetische Mittel der drei Werte , der durch die drei хроматограммам Referenzwerte, die vom ионизационно-flammend-Detektor;

hier  — Höhe (mm);

 — Breite auf halber Höhe (mm) chromatographische Peak Methylen Chlorid, gemessen für eine der drei chromatogrammen;

 — Massenanteil von Methylenchlorid in der Probe des Vergleichs (Punkt 3.2) in Prozent;

,  — Indikatoren der Skala des Potentiometers BMI-05 (zum Beispiel 100 für Skala 100·10A), für th-Komponente (Punkt 4.8) und Methylen Chlorid (P. 4.6) an, die dimensionslosen Größen.

Das Ergebnis der Analyse in Prozent berechnet als das arithmetische Mittel der drei Ergebnisse parallele Definitionen

. (5)

Tabelle 2

Die Werte der Koeffizienten der relativen Empfindlichkeit (KOC)

5.3. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse von drei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle dargestellt.3.

Tabelle 3

5.4. Die überprüfung der Richtigkeit der Analysen durchgeführt, die Analyse der synthetischen Probe mit dem bekannten Massenanteil bestimmbaren Komponente. Synthetische Probe wird Analog dem Vorbild vergleichen (Absatz 3.2) Mischung mit трихлорсиланом einem oder mehreren der folgenden Substanzen: methylchlorid, Butan, Isobutan, chlorhaltige Ethyl, Methylen chlorhaltige, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, метилдихлорсилан, метилтрихлорсилан, хлорметилметилсилан.

Analyse für richtig halten, wenn die Bedingung erfüllt ist

, (6)

wo  — Massenanteil -TEN Komponente in der synthetischen Probe, bekannt durch das Verfahren seiner Herstellung, %;

 — experimentell Gefundene Wert der Massenanteil der -TEN Komponente (Ergebnis der Analyse), %;

 — zulässige absolute Abweichung der Ergebnisse von drei parallelen Definitionen, genommen gemäß Tab.3 für den Massenanteil des -TEN Komponente gleich , %

.

5.5. Im Falle des Erfolgs трихлорсилана in ионизационно-Fläming-Detektor oder nach 30−40 Analysen dieser Detektor trennen, ordnen gewaschen und mit einem Wattestäbchen mit Spiritus. Nach dem waschen des Detektors führen die Korrektheit des Betriebs der Anlage.

Zur Kontrolle des korrekten Betriebs der Anlage analysieren die Probe, vergleichen, definieren in ihm, wie im Versuch, eine massive Anteil von Methylenchlorid (PP.4.2−4.6; 5.2). Dabei berechnete Formel (4) substituiert Zahlenwerte und erhalten für diese Referenzwerte früher, als es noch keine Grund zu glauben, dass die Installation nicht ordnungsgemäß funktioniert, Werte und gemäß Anspruch 5.2, wo -TEN Komponente des Versuches — chlorhaltige Methylen, und Wert , поясненное unten. Die Installation ist korrekt, wenn

, (7)

wo  — experimentell Gefundene Wert der Massenanteil von Methylenchlorid in der Probe Vergleich (Ergebnis der Analyse), %;

 — Massenanteil von Methylenchlorid in derselben Probe vergleichen, bekannt durch die Prozedur des Kochens, %;

 — zulässige Abweichung der Ergebnisse von drei parallelen Definitionen (siehe Tab.3) für den Massenanteil von Methylenchlorid, gleich , Prozent.