GOST 20996.7-82

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  ГОСТ 20996.7-82

GOST 20996.7−82 technisches Selen. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderung N 1)

GOST 20996.7−82*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Selenium.
Method of determination aluminium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

* AUSGABE (Juli 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (bei der Massen-Anteil der Aluminium-0,002−0,06%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2A. DIE METHODE MIT DER ANWENDUNG АЛЮМИНОНА

2A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung von gefärbten verbindungen von Aluminium-Ionen mit алюминоном bei pH 4,5−4,8 nach vorheriger Abtrennung von Selen durch verdampfen mit бромистоводородной Säure und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

Kap.2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Фотоколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Essigsäure, nach GOST 61−75 und eine Lösung von 0,2 mol/DM.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung 20 G/DM.

Säure Benzoesäure technische GOST 6413−77.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Алюминон.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−89.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069−74*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Aluminium:

Lösung A: eine abgewogene Aluminium Masse 0,1 G aufgelöst in 10−15 cmSalzsäure (1:1), tragen die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Aluminium.

Lösung B: аликвотную Teil 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Aluminium.

Zusammengesetzte алюминоновый Pufferlösung: eine abgewogene Ammonium-Acetat aus einer Masse von 125 G wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, hinzufügen von 200−250 cmWasser, 15−20 cmEssigsäure, gerührt und prüfen pH-Wert am pH-Meter. In einer separaten Schüssel gelöst, 0,25 G алюминона in 15 cmWasser und übertragen in gemessenen Kolben, in dem gekocht уксуснокислый Lösung. Auch separat aufgelöst 5 G Benzoesäure in 25 cmAlkohol, vertragen ihn in die gleiche dreidimensionale Kolben und vermischen. Die Mischung verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 2,5 G Gelatine, fügen 70−80 cmWasser und nach einer Stunde erwärmen bis die Gelatine aufgelöst ist. Die heiße Lösung Gießen in ein Glas mit 150 cmWasser und vermischen. Nach dem abkühlen der Lösung wird mit уксуснокислым Lösung (in dimensionalen Kolba) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm.

Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 950 cmund setzen den pH-Wert der Lösung mit Ammoniak (1:1) im Bereich von 4,5 bis 4,8 (Flachbildschirm auf Papier oder pH-Meter). Die Lösung gerührt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Filtriert die erhaltene Lösung durch ein doppeltes Filter dicht, sammelt das Filtrat in eine Flasche aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen. Transparente Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.

Säure бромисто-Wasserstoff-GOST 2062−77.

Säure тиогликолевая, 10% ige Lösung.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung von Selen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums (Tab.1) befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie die 15−30 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas (Glasplatte) und halten ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Entwicklung von Stickstoffoxiden.

Tabelle 1

Glas (Platte) nehmen, gewaschen mit Wasser über die Tasse und erhitzt die Lösung bis zum auflösen der Probe und trockne eingedampft. Gießen Sie die 8−10 cmSalpetersäure und wieder trockne eingedampft. Verdampfung mit 5−7 cmSalpetersäure zweimal wiederholen.

Zum Trockenrückstand Gießen 2−3 cmSalzsäure, Trockenheit verdampft, Gießen Sie 2−3 cmбромистоводородной Säuren und wieder zu Trockenheit eingedampft. Verdampfung mit бромистоводородной Säure wiederholen. Dann zum Trockenrückstand Gießen 2−3 cmSalzsäure, trockne eingedampft. Verdampfen mit Salzsäure zweimal wiederholen. Entfernung von Selen Dioxid erlaubt die Durchführung auf dem Herd erhitzen bei einer Temperatur von 280−290 °C, wie beschrieben in GOST 20996.4−82.

Gießen Sie 2−3 cmSalzsäure, 25−30 cmWasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Der dimensionale Kolben nehmen аликвотную Teil der Lösung nach Tab.1 und verlegen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Zu der Lösung wurden tropfenweise Ascorbinsäure oder 1−2 Tropfen der Lösung thioglykolsäure für die Wiederherstellung und die Bindung von Eisen in der farblosen Komplex, wobei die große überschüssige Säure unerwünscht. Wenn die zu analysierende Lösung farblos, dann fügen Sie 1 Tropfen der Säure.

Die dimensionale Lösung in die Küvette Gießen 15−17 cmPuffer алюминонового Lösung, erhitzt auf dem Wasserbad nicht mehr als 5 min bis zur Bildung der «Aluminium-Lack». Abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Nach 15 Minuten Messen den Wert der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 530−535 Nm und die fließzelle mit der Dicke der absorbierenden Schicht 20 oder 30 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Eine Masse von Aluminium für die Suche nach градуировочному Graf

iku.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 7,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 und 0,07 mg Aluminium, doliwajut zu Wasser bis 10 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen Ascorbinsäure oder thioglykolsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Aluminium -, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Selen, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen überschreiten die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE METHODE MIT DER ANWENDUNG ХРОМАЗУРОЛА

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung des gefärbten Komplexes von Aluminium-Ionen mit хромазуролом bei pH 5,7−5,8 in Gegenwart von thioglykolsäure zum maskieren von Eisen-Ionen und Kupfer und anschließender Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 545 Nm.

5.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer jeder Art oder спектроколориметр «Спекол».

pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77, Verdünnungen 1:1 und 0,1 mol/DM, die aus den Standard-Titer.

Säure тиогликолевая, 4%-ige wässrige Lösung (nach Volumen).

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Tae-Pufferlösung mit einem pH-Wert 5,8−6,0: eine abgewogene Natrium-Acetat mit einem Gewicht von 75 G gelöst in 150 cmWasser, Gießen Sie 1,5 cmEssigsäure (Dichte 1,07) und verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 250 cm. Kontrollieren der pH-Wert am pH-Meter.

Хромазурол S, Wasser-Alkohol-Lösung 0,02 G/L; gelöst, 0,2 G хромазурола in 30 cmWasser, Gießen Sie 25 cmvon Ethanol mit Wasser verdünnt und auf ein Volumen von 100 cm. Wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert.

Phenolphthalein TU 6−09−5360−87, alkoholische Lösung 0,01 G/DM.

Kalium-Hydroxid nach GOST 24363−80, eine Lösung von 0,8 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Aluminium primär nach GOST 11069−74.

Standardlösungen nach Anspruch Aluminium

2.2.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung Selen Masse in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums (Tab.3) wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen 15−20 cmSalpetersäure, schließen Sie ein Glas Deckglas inkubiert und ohne Erwärmung bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Entwicklung von Stickstoffoxiden. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über die Tasse und die Lösung verdampft beim erhitzen trocknen.

Tabelle 3

Gießen Sie die noch 7−10 cmSalpetersäure und wieder trockne eingedampft.

Zum Trockenrückstand Gießen 3−5 cmSalzsäure, 3−5 cmбромистоводородной Säure und trockne eingedampft. Wieder Gießen Sie die 3−5 cmSalzsäure und бромистоводородной Säuren und verdampfen trocknen wiederholen. Dann fügen Sie 5 cmSalzsäure, 25−30 cmWasser und erhitzt die Lösung bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung nach Tab.3 und stecken Sie es in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 25 cm. Zu einer Lösung von Gießen Sie 1−2 Tropfen Phenolphthalein und neutralisiert mit einer Lösung von Kaliumhydroxid bis zum erscheinen der karminroten Färbung der Lösung, dann wird tropfenweise Salzsäure (HCL) 0,1 mol/Lbis zu verfärben und noch 5 cm. Gießen Sie die 0,3 cmigen Lösung von thioglykolsäure, gerührt.

Nach 5 min mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm, fügen Sie 1 cmMörtel хромазурола S, 10 cmAlkohol, 5 cmNatriumacetat-Pufferlösung verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Nach 15 Minuten Messen den Wert der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer oder спектроколориметре «Спекол» bei einer Wellenlänge von 545 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse und die 1 cmхромазурола.

Die Masse des Aluminiums wird durch градуировочно

mu Grafiken.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einer Reihe dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 mg Aluminium. Verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 15 cm, fügen Sie 1−2 Tropfen Phenolphthalein und dann weiter an die Analyse, wie unter Punkt 3.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Selen, G.

5.4.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und zwei Analysen überschreiten die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

5.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil von Aluminium verwenden die Methode mit алюминоном (Kap.2).

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).