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GOST 20996.7-82

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GOST 20996.7−82 technisches Selen. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderung N 1)


GOST 20996.7−82*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Selenium.
Method of determination aluminium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

* AUSGABE (Juli 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (bei der Massen-Anteil der Aluminium-0,002−0,06%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2A. DIE METHODE MIT DER ANWENDUNG АЛЮМИНОНА

2A.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung von gefärbten verbindungen von Aluminium-Ionen mit алюминоном bei pH 4,5−4,8 nach vorheriger Abtrennung von Selen durch verdampfen mit бромистоводородной Säure und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

Kap.2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Фотоколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Essigsäure, nach GOST 61−75 und eine Lösung von 0,2 mol/DMГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung 20 G/DMГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Säure Benzoesäure technische GOST 6413−77.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Алюминон.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−89.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069−74*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. Hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Aluminium:

Lösung A: eine abgewogene Aluminium Masse 0,1 G aufgelöst in 10−15 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure (1:1), tragen die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung A enthält 0,1 mg Aluminium.

Lösung B: аликвотную Teil 10 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Lösung B enthält 0,01 mg Aluminium.

Zusammengesetzte алюминоновый Pufferlösung: eine abgewogene Ammonium-Acetat aus einer Masse von 125 G wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), hinzufügen von 200−250 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser, 15−20 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Essigsäure, gerührt und prüfen pH-Wert am pH-Meter. In einer separaten Schüssel gelöst, 0,25 G алюминона in 15 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser und übertragen in gemessenen Kolben, in dem gekocht уксуснокислый Lösung. Auch separat aufgelöst 5 G Benzoesäure in 25 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Alkohol, vertragen ihn in die gleiche dreidimensionale Kolben und vermischen. Die Mischung verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)unterbringen 2,5 G Gelatine, fügen 70−80 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser und nach einer Stunde erwärmen bis die Gelatine aufgelöst ist. Die heiße Lösung Gießen in ein Glas mit 150 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser und vermischen. Nach dem abkühlen der Lösung wird mit уксуснокислым Lösung (in dimensionalen Kolba) in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 950 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)und setzen den pH-Wert der Lösung mit Ammoniak (1:1) im Bereich von 4,5 bis 4,8 (Flachbildschirm auf Papier oder pH-Meter). Die Lösung gerührt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Filtriert die erhaltene Lösung durch ein doppeltes Filter dicht, sammelt das Filtrat in eine Flasche aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen. Transparente Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.

Säure бромисто-Wasserstoff-GOST 2062−77.

Säure тиогликолевая, 10% ige Lösung.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung von Selen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums (Tab.1) befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), Gießen Sie die 15−30 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salpetersäure, Stunden ein Glas (Glasplatte) und halten ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Entwicklung von Stickstoffoxiden.

Tabelle 1

       
Massenanteil von Aluminium, %
Bei Zugabe der Probe, G

Messkolben, cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Аликвотная Teil, cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Von 0,002 bis 0,005 inkl.
1
100
50
St. 0,005 «0,02 «
1
100
20
«0,02» 0,06 «
0,5
100
10



Glas (Platte) nehmen, gewaschen mit Wasser über die Tasse und erhitzt die Lösung bis zum auflösen der Probe und trockne eingedampft. Gießen Sie die 8−10 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salpetersäure und wieder trockne eingedampft. Verdampfung mit 5−7 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salpetersäure zweimal wiederholen.

Zum Trockenrückstand Gießen 2−3 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, Trockenheit verdampft, Gießen Sie 2−3 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)бромистоводородной Säuren und wieder zu Trockenheit eingedampft. Verdampfung mit бромистоводородной Säure wiederholen. Dann zum Trockenrückstand Gießen 2−3 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, trockne eingedampft. Verdampfen mit Salzsäure zweimal wiederholen. Entfernung von Selen Dioxid erlaubt die Durchführung auf dem Herd erhitzen bei einer Temperatur von 280−290 °C, wie beschrieben in GOST 20996.4−82.

Gießen Sie 2−3 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, 25−30 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Der dimensionale Kolben nehmen аликвотную Teil der Lösung nach Tab.1 und verlegen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Zu der Lösung wurden tropfenweise Ascorbinsäure oder 1−2 Tropfen der Lösung thioglykolsäure für die Wiederherstellung und die Bindung von Eisen in der farblosen Komplex, wobei die große überschüssige Säure unerwünscht. Wenn die zu analysierende Lösung farblos, dann fügen Sie 1 Tropfen der Säure.

Die dimensionale Lösung in die Küvette Gießen 15−17 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Puffer алюминонового Lösung, erhitzt auf dem Wasserbad nicht mehr als 5 min bis zur Bildung der «Aluminium-Lack». Abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Nach 15 Minuten Messen den Wert der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 530−535 Nm und die fließzelle mit der Dicke der absorbierenden Schicht 20 oder 30 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Eine Masse von Aluminium für die Suche nach градуировочному Graf

iku.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)platziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 7,0 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Standardlösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 und 0,07 mg Aluminium, doliwajut zu Wasser bis 10 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), fügen Sie 1−2 Tropfen Ascorbinsäure oder thioglykolsäure und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 3.1.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Aluminium-Anteil (ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — die Anzahl der Aluminium -, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Masse der Probe Selen, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und zwei Analysen überschreiten die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

Tabelle 2

     
Massenanteil von Aluminium, %
Die absolute zulässige Abweichung, in %, Ergebnisse
  parallele Definitionen
die in den Labors
verschiedene Unternehmen
Von 0,002 bis 0,005 inkl.
0,001
0,002
St. 0,005 «0,010 «
0,002
0,004
«0,010» 0,030 «
0,004
0,006
«0,03» 0,06 «
0,01
0,02



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE METHODE MIT DER ANWENDUNG ХРОМАЗУРОЛА

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung des gefärbten Komplexes von Aluminium-Ionen mit хромазуролом bei pH 5,7−5,8 in Gegenwart von thioglykolsäure zum maskieren von Eisen-Ionen und Kupfer und anschließender Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 545 Nm.

5.2. Geräte, Reagenzien, Lösungen

Spektralphotometer jeder Art oder спектроколориметр «Спекол».

pH-Meter.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77, Verdünnungen 1:1 und 0,1 mol/DMГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), die aus den Standard-Titer.

Säure тиогликолевая, 4%-ige wässrige Lösung (nach Volumen).

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Tae-Pufferlösung mit einem pH-Wert 5,8−6,0: eine abgewogene Natrium-Acetat mit einem Gewicht von 75 G gelöst in 150 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser, Gießen Sie 1,5 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Essigsäure (Dichte 1,07) und verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 250 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Kontrollieren der pH-Wert am pH-Meter.

Хромазурол S, Wasser-Alkohol-Lösung 0,02 G/LГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1); gelöst, 0,2 G хромазурола in 30 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser, Gießen Sie 25 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)von Ethanol mit Wasser verdünnt und auf ein Volumen von 100 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert.

Phenolphthalein TU 6−09−5360−87, alkoholische Lösung 0,01 G/DMГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Kalium-Hydroxid nach GOST 24363−80, eine Lösung von 0,8 G/DMГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1).

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Aluminium primär nach GOST 11069−74.

Standardlösungen nach Anspruch Aluminium

2.2.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Anhängung Selen Masse in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums (Tab.3) wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), Gießen 15−20 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salpetersäure, schließen Sie ein Glas Deckglas inkubiert und ohne Erwärmung bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Entwicklung von Stickstoffoxiden. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über die Tasse und die Lösung verdampft beim erhitzen trocknen.

Tabelle 3

       
Massenanteil von Aluminium, %
Die Masse der Probe, G

Kapazität dimensionalen Knolle cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Аликвотная Teil, cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)

Von 0,002 bis 0,005 inkl.
2,0
100
20
St. 0,005 bis 0,01 inkl.
2,0
100
10
St. 0,01 bis 0,06 inkl.
1,0
100
5



Gießen Sie die noch 7−10 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salpetersäure und wieder trockne eingedampft.

Zum Trockenrückstand Gießen 3−5 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, 3−5 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)бромистоводородной Säure und trockne eingedampft. Wieder Gießen Sie die 3−5 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure und бромистоводородной Säuren und verdampfen trocknen wiederholen. Dann fügen Sie 5 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Salzsäure, 25−30 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Wasser und erhitzt die Lösung bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung nach Tab.3 und stecken Sie es in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 25 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Zu einer Lösung von Gießen Sie 1−2 Tropfen Phenolphthalein und neutralisiert mit einer Lösung von Kaliumhydroxid bis zum erscheinen der karminroten Färbung der Lösung, dann wird tropfenweise Salzsäure (HCL) 0,1 mol/LГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)bis zu verfärben und noch 5 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1). Gießen Sie die 0,3 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)igen Lösung von thioglykolsäure, gerührt.

Nach 5 min mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), fügen Sie 1 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Mörtel хромазурола S, 10 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Alkohol, 5 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Natriumacetat-Pufferlösung verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

Nach 15 Minuten Messen den Wert der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer oder спектроколориметре «Спекол» bei einer Wellenlänge von 545 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse und die 1 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)хромазурола.

Die Masse des Aluminiums wird durch градуировочно

mu Grafiken.

5.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einer Reihe dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)platziert 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)Standardlösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,020; 0,025; 0,03 mg Aluminium. Verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 15 cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1), fügen Sie 1−2 Tropfen Phenolphthalein und dann weiter an die Analyse, wie unter Punkt 3.3.1. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Aluminium-Anteil (ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Messung der Kapazität des Kolbens, cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.7-82 Селен технический. Методы определения алюминия (с Изменением N 1) — Masse der Probe Selen, G.

5.4.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und zwei Analysen überschreiten die Werte, in der Tabelle angeführten.2.

5.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil von Aluminium verwenden die Methode mit алюминоном (Kap.2).

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).