GOST 20996.1-82
GOST 20996.1−82 technisches Selen. Methoden zur Bestimmung von Selen (mit Änderung N 1)
GOST 20996.1−82*
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
SELEN TECHNISCHES
Methoden zur Bestimmung von Selen
Selenium. Methods of determination selenium
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1983−07−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
IM GEGENZUG GOST 20996.1−75
* AUSGABE (Mai 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)
Diese Norm legt титриметрический und gravimetrische Methoden zur Bestimmung von Selen (bei Massen-Anteil von Selen von 97,0% und höher).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20996.0−82.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SELEN
2.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung селенопентатионата Natrium bei der Interaktion selenige Säure und Natriumthiosulfat. Die Bestimmung von Selen wird in Gegenwart von kleinen Mengen von Kalium-Iodid reduzieren, Festsetzung der Endpunkt der Titration durch JOD-крахмальной Reaktionen.
2.2. Reagenzien und Lösungen
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnt 1:9.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.
Natriumthiosulfat kristallin GOST 244−76 0,2 mol/LLösung: 49,6 G Natriumthiosulfat gelöst in 1000 cm
Wasser und filtriert in ein Gefäß aus dunklem Glas. Der Titer der Lösung setzen nach 5−6 Tag.
Die Installation der Titer der natriumthiosulfatlösung: wurde eine Probe von hochreinem Selen Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 10−12 cm
Salzsäure, 1 cm
Salpetersäure, ein Stunden-Glas und schwach erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen, fügen 80−100 cm
heißes Wasser, 4−4,5 G Harnstoff und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.
Der Titer der natriumthiosulfatlösung (), ausgedrückt in Gramm Selen pro 1 cm
Lösung berechnen nach der Formel
wo — die Masse der Probe Selen, G;
— das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cm
.
Kalium Iodid nach GOST 4232−74, eine Lösung von 50 G/DM.
Stärke löslich nach GOST 10163−76, eine Lösung von 5 G/DM.
Selen hoher Reinheit.
Phenolphthalein gemäß dem normativdokument, Lösung in Alkohol 1 G/DM.
Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79.
Harnstoff nach GOST 6691−77.
Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.3. Die Durchführung der Analyse
2.3.1. Die Bestimmung von Selen bei der Massen-Anteil von 97,0% — 99,5%
Die Anhängung Selen Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 10−15 cm
von Salzsäure und 1 cm
Salpetersäure, ein Stunden-Glas oder Glas-Platte und schwach erwärmt, bis die Auflösung Selen. Glas (Platte) nehmen, mit Wasser gewaschen und vorsichtig verdampft die Lösung an einem warmen Ort bis feuchten Rückstände (besser im Wasserbad).
Gießen Sie die 30−35 cmSalzsäure, 60−80 cm
Wasser, ein wenig фильтробумажной Masse und 2−2,5 G Hydroxylamin Salzsäure. Gemischt und lassen Sie für 2−3 Stunden an einem warmen Ort der Platte bis zur Koagulation von Schlamm.
Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mit фильтробумажной Masse, gewaschen 2−3 mal heißer Salzsäure (1:9) und 6−8 mal mit heißem Wasser.
Pellet Selen zusammen mit dem Filter in einen Kolben übertragen, in dem die Fällung durchgeführt, fügen Sie 15−20 cmSalzsäure und 1 cm
Salpetersäure und erhitzt im Wasserbad bis zur Auflösung des Niederschlags. Gießen Sie die resultierende Lösung 80−100 cm
heißem Wasser und fügen 4−4,5 G Harnstoff, weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.
2.
2.3.2. Bestimmung von Selen bei der Massen-Anteil von mehr als 99,5%
Die Anhängung Selen Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 10−15 cm
von Salzsäure und 1 cm
Salpetersäure, ein Stunden-Glas oder Glas-Platte und schwach erwärmt, bis die Auflösung Selen.
Glas (Platte) nehmen, mit Wasser gewaschen, fügen 80−100 cmheißem Wasser, 4−4,5 G Harnstoff und vermischen.
Nach 20 min wurde die Lösung abgekühlt unter fließendem Wasser neutralisieren und nach фенолфталеину Natronlauge alkalisch. Zu einer Lösung von Gießen 20−25 cmeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und kühlen.
Titriert mit Natriumthiosulfat, indem Sie ihn unter rühren, nach und nach in kleinen Portionen bis 21−23 cm. Dann Gießen Sie 2−3 cm
Kalium Iodid reduzieren, 2−3 cm
Stärke der Lösung und weiterhin Titration (aus микробюретки) freigesetzte JOD mit Natriumthiosulfat bis zum verschwinden der blauen окраск
I.
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Anteil an Selen () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Titer der natriumthiosulfatlösung auf Selena, G/cm
;
— das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cm
;
— Masse der Probe Selen, G.
2.4.2. Die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen sollte nicht mehr als 0,4%; Ergebnisse von zwei Analysen, die in verschiedenen Labors, — 0,5%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SELEN
3.1. Das Wesen des Verfahrens
Die Methode basiert auf der Reaktion der Abscheidung von Selen солянокислым гидроксиламином und Wägung des erhaltenen Niederschlags elementaren Selen.
3.2. Geräte, Reagenzien
Trockenschrank Labor.
Tiegel Filterelemente Typ ТФ32-NOCH 16 nach GOST 25336−82.
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Salzsäure nach GOST 3118−77 und eine Lösung von 1:8.
Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79.
Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.
Harnstoff nach GOST 6691−77, eine Lösung von 300 G/DM.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.3. Die Durchführung der Analyse
Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Selen wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen 50−55 cm
Salzsäure, 5−7 cm
Salpetersäure und hielt 2−3 Stunden an einem warmen Ort, ohne dass gekochte Lösung. Zur überprüfung der Vollständigkeit der ZERLEGUNG nach Ablauf dieser Zeit fügen Sie 1−2 cm
Salpetersäure. Wenn dabei nicht beobachtet werden, die Freisetzung von gasförmigem Stickstoff, Aufspaltung glauben hochglanzpoliert. Ansonsten wieder 1−2 cm addieren
Salpetersäure und inkubiert die Lösung für 1−2 H.
Dann Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser gerührt und filtriert und der unlösliche Rückstand durch ein dichtes Filter mit фильтробумажной Masse. 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser.
Das Filtrat mit Wasser waschen sammeln in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm.
Bringe das Volumen des Filtrats bis 180−200 cm, fügen 30−35 cm
Harnstoff-Lösung, erhitzt zum Kochen und Gießen Sie 40−50 cm
Salzsäure, 30−35 cm
igen Lösung von Hydroxylamin, gerührt und inkubiert im Wasserbad für 1,5−2 h bis zur vollständigen Koagulation des Niederschlags.
Prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung von Selen durch Zugabe von 5−10 cm in die LösungHydroxylamin. Im Falle von Selen das auftreten eines Niederschlags Lösung schwach Kochen und wiederholen Sie die überprüfung der Vollständigkeit der Fällung.
Pellet Selen filtriert durch eine vorher gewogene Filter-Tiegel und 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, 2−3 mal Alkohol.
Der Tiegel mit dem Niederschlag wird in einem Trockenschrank getrocknet und bei 105−110 °C für 1 h im Exsikkator Abgekühlt und gewogen. Trocknen und Wägen des Niederschlags wird wiederholt, bis eine Konstante
Masse.
3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.4.1. Massive Anteil an Selen () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Tiegels mit Sediment Selen, G;
— die Masse des Tiegels, G;
— Masse der Probe Selen, G.
3.4.2. Diskrepanzen der Ergebnisse der Analyse — nach Anspruch
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil Selen gelten титриметрический Methode (Kap.2).
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
