GOST 13637.7-93

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  ГОСТ 13637.7-93

GOST 13637.7−93 Gallium. Methode zur Bestimmung des Schwefels

GOST 13637.7−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Methode zur Bestimmung des Schwefels

Gallium.
Method for the determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1995−01−01

Vorwort

1. ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte. Besonders Reine Metalle», dem Staatlichen Institut für seltene Metalle (гиредмет)

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4−93 vom 19. Oktober 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3. Durch die Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 02.06.94 N 160 Interstate Standard GOST 13637.7−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation mit 01.01.95

4. IM GEGENZUG GOST 13637.7−77

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm setzt die variabel-überstrom-полярографии für die Bestimmung von Schwefel in Gallien (bei Massen-Anteil des Schwefels von 5·10bis 1·10%).

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Schwefelwasserstoff bei Auflösung des Versuches von Gallium in das reduzierende Gemisch von Chlorwasserstoffsäure und йодистоводородной Säuren mit гипофосфитом Natrium, Erfassung von Schwefelwasserstoff dem polarographischen hintergrund — Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid und ethylendiamintetraessigsäure in einer Lösung von Kaliumhydroxid und полярографическом der Bestimmung des Schwefels in Form von Sulfid-Ionen auf variabel-Stromausgang полярографе.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 13637.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф PPT-1 oder PU-1 mit Quecksilber капающим Elektrode und der Elektrolysezelle полярографа mit einem externen Anoden-Abteilung.

Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kolben mit rückflusskühler aus Quarz oder Glas Molybdän für die Herstellung einer reduzierenden Mischung mit einer Kapazität von 2 DMmit впаянной Rohr zum Ausblasen der Lösung von Argon oder Stickstoff.

Installation für die Wiederherstellung der Destillation Schwefel-und Schwefelwasserstoff (siehe Zeichnung) besteht aus dem Kolben 2 mit einer Kapazität von 500±50 cmmit rückflusskühler 5 lang (25±5) finden Sie An der Außenseite des Auslaufrohr Länge von (20±5) cm und einem Durchmesser des auslasses (2±1) mm Reverse Kühlschranks angeschweißt Spiral-Quarz-Düse. Empfänger 4 für die Absorption von Schwefelwasserstoff dient ein Reagenzglas mit einer Kapazität (40±5) cm. Der Abstand zwischen Quarz Rührer und Reagenzgläser (1±1) mm. Argon oder Stickstoff, verwendet als газоноситель, gereinigt durch Streichung Bubbler mit einer Kapazität 6−8 (150±50) cm, Durchmesser der Flasche (30±5) mm, gefüllt mit einer alkalischen Lösung пирогаллола 6, 7 und destilliertem Wasser 8.

1 — Kochplatte, 2 — Reaktionsgefäß mit einer reduzierenden Mischung, 3 — шлифы, 4 — Empfänger
mit einer alkalischen Lösung von Hydroxylamin und EDTA (Spiral-Quarz-Düse,
приваренная an der Außenseite des Auslaufrohr umgekehrten Kühlschranks),
5 — Reverse-Kühlschrank, 6−7 — Bubbler mit der Lösung пирогаллола 250 G/DM
in einer Lösung von Kaliumhydroxid 250 G/Dezimeter, 8 — Waschflasche mit destilliertem Wasser

Fliesen Labor elektrische Leistung von 400 Watt.

Funnel Buchner, Durchmesser 80 mm.

Kolben Bunsenbrenner mit einer Kapazität von 500 cm.

Pipetten mit den Teilungen einer Kapazität von 0,1; 0,2; 1 und 10 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50; 100; 200 und 1000 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen 10; 25 cm.

Kongo-rot — Anzeige.

Argon gasförmig nach GOST 10157 oder gasförmiger Stickstoff nach GOST 9293.

Graphit-Stäbe, OS.h. — 7−3.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261.

Kupfer двухлористая 2-Wasser nach GOST 4167.

Zinn двухлористое 2-Wasser.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Lösung der Konzentration 0,05 mol/L, hergestellt aus фиксанала.

Pyrogallol A.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456.

Kaliumchlorid nach GOST 4234, OS.h. eine gesättigte Lösung.

Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфит Natrium) 1-Wasserstraße nach GOST 200.

Schwefelhaltige Natrium (Natrium-Sulfid) 9-Wasserstraße nach GOST 2053.

Salz динатриевая Ethylendiamin — , , , -tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B), D. H. und. nach GOST 10652.

Ammoniakwasser hoher Reinheitsgrad GOST 24147.

Lösung A: 56 G Kali und 50 G von Trilon B in destilliertem Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Lösung wird 2 Tage vor dem Verzehr.

Lösung B: 34,7 G Hydroxylamin-Hydrochlorid wurden in destilliertem Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Полярографический hintergrund, wird wie folgt hergestellt: 80 cmLösung A, 20 cmLösung B und 150 cmfrisch destilliertem Wasser gemischt am Tag der Verwendung.

Restorative Gemisch: Gemisch 300 cmkonzentrierter Salzsäure, 500 cmйодистоводородной Säuren, 150 G гипофосфита Natrium und 200 cmdestilliertem Wasser Kochen für 6−8 Stunden im Gerät mit rückflusskühler mit einer Konstanten durch Einblasen von Argon oder Stickstoff mit einer Geschwindigkeit von 3−4 Blase pro Sekunde. Bei der Abkühlung aus regenerativen Mischung sollte stehen Salz (невыделение Salze zeugt von mangelhafter Konzentration der Salzsäure). Eine reduzierende Mischung verschmelzen mit Salzen und speichern Sie in einer Flasche mit eingeschliffenem Stopfen an einem dunklen Ort.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Schwefel Sulfat, die basische Lösung: (6,25±0,05) cmeiner Lösung von Schwefelsäure, hergestellt aus фиксанала, verdünnt mit destilliertem Wasser auf 100 cmin dimensionalen Kolba.

1 cmLösung enthält 100 µg Sulfat-Schwefel.

Schwefel Sulfat, Arbeitslösung: 10 cmbasischen Lösung Sulfat-Schwefels wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit destilliertem Wasser.

1 cmArbeitslösung Sulfat Schwefel enthält 10 µg Schwefel.

Schwefel Sulfid Mineralisierungen, die basische Lösung unmittelbar vor der Verwendung hergestellt: 20 mg der getrockneten Filterpapier Natriumsulfid, 1 mg enthält 0,133 mg Schwefel, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie die 20 cmpolarographischen hintergrund, aufgefüllt mit destilliertem Wasser bis zur Marke und vermischen.

1 cmbasischen Lösung sulfidschwefel enthält 26,6 µg Schwefel.

Schwefel Sulfid Mineralisierungen, die Arbeitslösung unmittelbar vor der Verwendung: 18,7 cmbasischen Lösung sulfidschwefel wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bringen bis zu einer Markierung dem polarographischen hintergrund. Die basische Lösung otmeriwajut Bürette mit einer Abweichung von nicht mehr als ±0,05 cm.

1 cmArbeitslösung sulfidschwefel enthält 10 µg Schwefel.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Überprüfen der ordnungsgemäßen Funktionsweise der Installation

Sammeln Sie die Installation (siehe Zeichnung): im Bubbler 6 und 7 Gießen Sie die Lösung пирогаллола in едком Cali. In 8 Trinkwasserbrunnen Gießen Sie destilliertes Wasser ein und verbinden ihn mit einer Reaktionskammer 2 mit einem Glaskolben хлорвинилового Schlauch. Die übrigen Anschlüsse erfolgt über Gummischläuche. In das Reaktionsgefäß 2 Gießen Sie 150 cmvorgekocht einer reduzierenden Mischung (siehe Kap.2), 1 cmBleichmittel-Lösung von Kupfer mit einer Konzentration von 0,1 mol/Lund 0,1 G двухлористого zinn. Durch den Kühlschrank fließen 5 kaltes Wasser. Kern des Kühlschranks und Hülse Rohr 3 reiben Sie die Graphit-Schaft. Durch die Installation von Strom fließen Stickstoff oder Argon mit einer Geschwindigkeit von 15−25 Blasen im Empfänger 10 S. Über die Dichtheit der Installation beurteilt zufällig der Geschwindigkeit des Argon-Blasen in барботере 6 und 4 Empfänger. Die korrekte Funktion der Anlage prüfen der Wiederherstellung der Standardlösung Sulfat-Schwefel. Für diese reduzierende Mischung kipjatjat innerhalb von 1 h für die weitere Reinigung von Schwefel. Eine reduzierende Mischung abgekühlt, dann in den Empfänger 4 Gießen 10 cmpolarographischen hintergrund, und durch den Schliff des Kühlschranks in das Reaktionsgefäß 2 injiziert 0,2 cmArbeitslösung Sulfat-Schwefel. Schwefelwasserstoff destilliert innerhalb von 30 Minuten nach dem aufkochen der Lösung. Dann wird die Lösung gegossen aus einem Empfänger in eine elektrolytische Zelle mit einer externen Anode (anodische Abteilung vorab füllen Quecksilber auf 2 mm über dem Niveau der Platin-Kontakt und einer gesättigten Lösung von Kaliumchlorid oben und schließen Sie den Deckel) und nehmen полярограмму.

Modus полярографирования auf PU-1: Amplitude 10 mV, scan-Geschwindigkeit 3 mV/s, Zwangs-Unterbrechung; anfangspotential minus 0,45, das Potenzial der Höhepunkt Sulfid-Ionen beträgt etwa minus 0,8 In einem relativ gesättigten каломельного Elektrode.

Durch die Diffusion von Sulfid-Ionen in der Abteilung aufsteigende Zelle das Potenzial, einen Höhepunkt kann nach und nach bewegen sich in eine positive Richtung. Deshalb müssen Sie täglich Neuladen Abteilung aufsteigende Zelle frisch gesättigte Lösung von Kaliumchlorid. Die Höhe der Höhepunkt des Schwefels vertikal Messen, die durch den Gipfel des Pik bis zum Schnittpunkt mit der Tangente zwischen der Basis von Zweigen Höhepunkt.

Die Höhe der Spitze in der полярограмме Lösung im Empfänger korrelieren mit der Höhe der Peak-Lösung 2 mg sulfidschwefel in 10 cmLösung (für den Erhalt dieser Lösung 0,2 cmArbeitslösung sulfidschwefel verdünnt in einem engen dimensionalen Zylinder dem polarographischen hintergrund bis zu 10 cm). Der Höhenunterschied beider Gipfel sollte nicht mehr als 10% von der Höhe der relativen Höhepunkt der Arbeitslösung sulfidschwefel. Wenn die Abweichung größer, und die Lösung im Empfänger gibt niedrigere Gipfel, dann mit Wasser durchspülen, Kühlschrank бидистиллятом und wiederholen Sie die Bestimmung. Oxidation йодистоводородной Säure Luftsauerstoff an der Innenfläche des Rohres umgekehrten Kühlschranks während, wenn das Gerät nicht funktioniert, ist eine häufige Ursache für die Unterbewertung der Ergebnisse der Bestimmung des Schwefels. Wenn die Lösung im Empfänger eine wesentlich höhere Gipfel, dann prüfen änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung, wie Konver

E.

3.2. Durchführung von Benchmarking Erfahrungen

Für die neu erfassten Installation führen Sie das wiederholte überprüfung der änderungen Watchdog-Erfahrung beim passieren des Gases durch die siedende Mischung eines Löslichen innerhalb von 30 min. eine Änderung der Watchdog-Erfahrung (in Einheiten von µg Schwefel in 10 cmLösung) bestimmen in Bezug Höhepunkt in der entsprechenden Lösung auf die Höhe des Berges, die bei der Wiederherstellung von 0,2 µg Sulfat-Schwefel. Wenn auf полярограмме Lösung im kontrollexperiment nicht beobachtet Höhepunkt des Schwefels und beobachtet Wendepunkt auf полярографической Kurve bei den Kapazitäten der Höhepunkt des Schwefels, das für die Höhe der Welle nehmen die Hälfte der Differenz der ordinate Punkte des Verbiegens und des Minimums auf dem positiven Zweig der Höhepunkt.

Installation halten geeignet für den Einsatz, wenn eine änderung der Watchdog-Erfahrung in 30 min nicht übersteigt 0,02 µg Schwefel bei der Masse der Anteil von Schwefel in Gallien nicht mehr als 5·10% und 0,2 µg Schwefel bei hohen massenanteile von Schwefel.

Die fülle der Destillation des Schwefels überprüfen täglich am morgen. Änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung überprüfen täglich am morgen und nach jedem übergang der Destillation großer Mengen Schwefel in отгонке kleine Mengen von Schwefel.

3.3. Graduierung Installation

Zur Kalibrierung der Installation führen die Wiederherstellung Strippen und Schwefel von 0,2 cmArbeitslösung Sulfat-Schwefel, wie unter Punkt 3.1. Installation graduieren ein-zwei mal im Laufe des Arbeitstages.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Nach Feststellung der Vollständigkeit der Destillation des Schwefels und änderungen kontrollierenden Erfahrung (Kap.3) eine reduzierende Mischung auf Raumtemperatur abgekühlt. Im Empfänger 4 Gießen Sie eine neue portion (10 cm) polarographischen hintergrund, heben Kühlschrank und 5 in das Reaktionsgefäß 2 injiziert wurde eine Probe von einer Masse von Gallium 0,5−2 G, je nach Schwefelgehalt. Senken Kühlschrank, umfassen Heizung 1 Inbetriebnahme des Gerätes und führen die Auflösung von Gallium und wiederherstellen von Schwefelverbindungen durch Kochen einer reduzierenden Mischung.

Nach dem Ende der Auflösung des Gallium registrieren полярограмму Lösung im Empfänger in den Bedingungen von Punkt 3.1 und bestimmen die änderung kontrollierenden Erfahrung pro Zeit gleich der Zeit der Auflösung des Versuches Gallium.

Mit einer portion regenerative Mischung gestattet durchweg eine Analyse mehrerer Chargen von Gallium, bis die Gesamtmasse des analysierten Gallium nicht übertreffen 3 G.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Schwefels in der Lösung Sulfat-Schwefel, zur Kalibrierung von eingefahrenen Installation, MKG;

 — die mittlere arithmetische Höhe des Berges полярографируемого Lösung nach der Einführung des Versuches minus der Höhe der Peak-Checkliste Erfahrungen für die Zeit der Auflösung der Probe des Versuches, mm;

 — Masse der Probe Gallium, G;

 — die mittlere arithmetische Höhe des Berges, die durch die градуировке des Gerätes, abzüglich der Höhe der Spitze kontrollierenden Erfahrung für 30 min., mm.

5.2. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse (Differenz von mehr und weniger) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 in der Tabelle.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil des Schwefels berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

5.3. Kontrolle der Richtigkeit der Analyse-Methode durchgeführt Zusatzstoffen nach GOST 25086.