GOST 16274.3-77
GOST 16274.3−77 Wismut. Methode zur Bestimmung der Gehalt an Kupfer (mit Änderungen von N 1, 2, 3)
GOST 16274.3−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
WISMUT
Methode zur Bestimmung von Kupfer
Bismuth.
Method for determination of copper content
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1978−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die VERORDNUNG des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. Häufigkeit der überprüfung 5 Jahre
4. IM GEGENZUG GOST 16274.3−70
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Die Nummer der Partition |
| GOST 859−78 |
Kap.2 |
| GOST 1770−74 |
Kap.2 |
| GOST 3652−69 |
Kap.2 |
| GOST 3760−79 |
Kap.2 |
| GOST 4461−77 |
Kap.2 |
| GOST 7851−74 |
Kap.2 |
| GOST 13647−78 |
Kap.2 |
| GOST 16274.0−77 |
Kap.1 |
6. Durch die Verordnung des staatlichen Standards vom
7. NEUAUFLAGE (Juli 1997) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, Juni 1987, Juli 1992 (IUS 5−83, 11−87, 10−92)
Diese Norm gilt für metallische Wismut Marken Ви1 und Ви2 und stellt die kolorimetrische Methode zur Bestimmung der Gehalt an Kupfer (wenn der Gehalt von Kupfer 0,005 bis 0,02%).
Die Methode basiert auf колориметрировании пиридинроданидного Kupfer-Komplex, extrahierten Schicht in Chloroform. Wismut in Lösung bindet im Komplex der Zitronensäure.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 16274.0
2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Zylinder kolorimetrische Glas.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000, 100 cmnach GOST 1770.
Pipette mit einem Fassungsvermögen von 10 und 20 cmauf der NTD.
Kolben konisch hitzebeständig Fassungsvermögen von 50 cmnach GOST 7851.
Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.
Zitronensäure nach GOST 3652, 80% ige Lösung.
Ammoniakwasser nach GOST 3760.
Pyridin nach GOST 13647.
Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, 30% ige Lösung.
Kupfer der Marke М00 nach GOST 859*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Standard-Lösungen von Kupfer.
Lösung 1; wird wie folgt hergestellt: 1 G Kupfer, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, aufgekocht, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
1 cmLösung 1 enthält 1 mg Kupfer.
Lösung 2; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung 1 wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
1 cmLösung 2 enthält 0,1 mg Kupfer.
Lösung 3; wird wie folgt hergestellt: 20 cmLösung 2 wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
Die Lösung goden innerhalb von drei Tagen.
1 cmLösung enthält 0,02 mg Kupfer.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Wurde eine Probe von 1 G Wismut wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, fügen 5 cm
dil 1:1 Salpetersäure aufgelöst und bei schwacher Erwärmung zum verschwinden der Stickoxide. Nach der Auflösung Hinzugefügt 5 cm
80% igen Lösung von Zitronensäure neutralisieren und die Lösung nach Ammoniak Flachbildschirm Papier «Kongo» vor dem Wechsel der Färbung der blauen in die rote, приливая ihn schnell und kräftig umrühren. Danach wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 1 cm
pyridin, 4 cm
Mörtel роданида Ammonium und rühren, dann Gießen Sie 4 cm
Chloroform, wieder 2−3 min gerührt und tragen die Lösung in den Zylinder für колориметрирования.
In einem anderen Zylinder übertragen die Lösungen aus Kolben, die hinzugefügt alle Reagenzien und Lösungen, mit Ausnahme von Wismut, und fügen Sie aus der Bürette eine typische Lösung 3 bis Angleichung der Farben der Schichten von Chloroform in beiden Zylindern.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Der Kupfergehalt () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — die Anzahl der Kupfer in einem typischen Lösung 3, израсходованном auf Titration, mg;
— gewogen, G;
1000 ist der Umrechnungsfaktor von Gramm auf Milligramme.
4.2. Die maximale Abweichung der Ergebnisse von drei parallelen Definitionen () und Ergebnisse der beiden Assays (
) bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.
| Der Massenanteil des Kupfers, % |
Die Divergenz der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen, % |
Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays, % |
| 0,005 |
0,002 | 0,003 |
| 0,010 |
0,004 | 0,005 |
| 0,020 |
0,006 | 0,008 |
Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil berechnet mit der Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:
wo — der Mittelwert der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen;
— das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei Analysen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).
