GOST 25278.1-82
GOST 25278.1−82-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums (mit Änderung N 1)
GOST 25278.1−82
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE
Methoden zur Bestimmung des Aluminiums
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of aluminium
ОКСТУ 1799
Die Gültigkeitsdauer der c 01.07.83
bis 01.07.93*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, G. N. Andrianov, E. S. Danilin, M. A. Десяткова, L. I. Kirsanova, T. M. Малютина, E. F. Markov, W. M. Michailow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, N. Und. Suworow, L. N. Filimonov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Prüftermin — 1993
Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre.
4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL.
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
GOST 61−75 |
2.1, 3.1 |
GOST 1381−73 |
3.1, 4.1 |
GOST 3118−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 3760−79 |
4.1 |
GOST 3769−78 |
4.1 |
GOST 4204−77 | 4.1 |
GOST 4217−77 |
4.1 |
GOST 4328−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 5817−77 | 2.1, 3.1 |
GOST 5823−78 |
2.1, 3.1 |
GOST 10652−73 |
2.1, 4.1 |
GOST 10929−76 |
2.1 |
GOST 11069−74 |
2.1, 3.1, 4.1 |
GOST 25278.10−82 |
3.2 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Die Gültigkeit der Norm verlängert bis zum
7. REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88).
Diese Norm legt комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Aluminium:
von 5 bis 20% — in Legierungen (лигатурах) auf der Basis von Niob (Komponenten: Wolfram von nicht mehr als 25%, Molybdän nicht mehr als 25%, Zirkonium nicht mehr als 30%);
von 10 bis 20% — in binären Legierungen von Zirkonium-Aluminium.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM IN LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB, NICHT ENTHALTEND ZIRKON
Die Methode basiert auf der umgekehrten Titration überschüssiger Trilon B, für die Bindung hinzugefügten Aluminium, mit einer Salzlösung von Zink bei pH 5,5 mit Indikator ксиленоловым orange. Niob und Wolfram Weinsäure maskieren; комплексонат Molybdän Wasserstoffperoxid zerstören.
2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.
Fliesen Elektro.
Dampfbad-Wasser.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.
Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.
Messkolben mit einer Kapazität von 500 und 1000 cm.
Pipetten ohne Teilung auf 10 cm.
Pipetten mit Teilung auf 5 cm.
Becher dimensionale Fassungsvermögen von 25, 50 und 100 cm.
Bürette mit 10 und 25 cm.
Gläser Glas Chemische Kapazität von 250 cm.
Tasse Porzellan Fassungsvermögen von 200 cm.
Glas-stündiger.
Papier Flachbildschirm Kongo.
Papier Nachfüllpackung Universal.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.
Säure Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 150 G/DM.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 250 G/DM.
Methenamin nach GOST 1381−73.
Essigsäure, nach GOST 61−75, Lösung 1 mol/L: 5,6 cm
Eisessig verdünnt auf 100 cm
Wasser.
Ксиленоловый orange, wässrigen Lösung von 1 mg/cm.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung 0,05 mol/L, wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.
Zink уксуснокислый nach GOST 5823−78, eine Lösung von 0,05 mol/DM.
Zink-Granulat.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 1:5.
Zink chlorhaltige, Lösung 0,05 mol/L: 1,6345 G metallisches Zink wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
und durch erwärmen gelöst in Salzsäure (1:5). Die Lösung wurde in eine Porzellanschale gegeben, eingedampft, um die kleine Menge im Wasserbad. Die Zugabe von Wasser und der Verdampfung wird mehrmals wiederholt. Dann wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
und bringen bis zur Markierung mit Wasser.
Aluminium Metall nach GOST 11069−74*, Marke A-99.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 11069−2001, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Standardlösung Aluminium, enthaltend 1 mg/cmAluminium: 0,1 G metallisches Aluminium wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, Gießen Sie 50 cm
Salzsäure (1:1), ein Stunden-Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Stellen das Verhältnis zwischen einer Lösung von Trilon B und einer Lösung von Zink-Salz (Chlorid oder Acetat): im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmaus Gießen Bürette 10 cm
Lösung von Trilon B, zugesetzt 90 cm
Wasser und 5 cm
Essigsäure, 1 G Hexamin und 0,5 cm
Lösung ксиленолового orange; titriert mit einer Lösung des zinksalzes vor dem Wechsel die gelb-orange Färbung in Violett-rot.
Das Verhältnis () Volumina von Lösungen Trilon B und Zinksalz berechnen nach der Formel
,
wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, taken für Titration, cm
;
— das Volumen der Lösung des zinksalzes, der Haushalt für Titration, cm
.
Installieren Konzentration der Lösung Trilon B in Aluminium: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm10 cm nehmen
Standardlösung Aluminium, Gießen Sie 2 cm
der Lösung der Weinsäure, verdünnt auf 100 cm
Wasser und neutralisiert die Natronlauge zunächst auf Flachbildschirm Papier Kongo vor dem Wechsel der Färbung von blau in lila und dann nach Universal pH Papier bis pH 4,0. Gießen Sie 5 cm
Essigsäure, fügen Sie 1 G Hexamin, Gießen Sie aus einer Bürette 10 cm
Lösung von Trilon B. Lösung erhitzt und für 5 min gekocht Nach dem abkühlen wurden 0,5 cm
Lösung ксиленолового orange und titriert die überschüssige Lösung von Trilon B Zinksalz vor dem Wechsel die gelb-orange Färbung in rot-lila, in der Fassung für 20−30 Sekunden
Die Konzentration der Lösung von Trilon B () Aluminium in G/cm
berechnen nach der Formel
,
wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, Hinzugefügt анализируемому Lösung, cm
;
— das Volumen der Lösung Zinkchlorid, für die Titration verbrauchte, cm
;
— das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zinksalz;
— Masse der Probe Aluminium, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.2. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−4 G пиросульфата Kalium und legieren in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C, bis eine homogene Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 4 cmWeinsäure (größere Zahl stört титрованию Aluminium). Lösung übersetzen in die erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm
und neutralisieren die Natronlauge auf dem Papier Kongo vor dem Wechsel der Färbung des Papiers von blau in lila und dann nach Universal pH Papier pH 4,0, Gießen 5 cm
Essigsäure, fügen Sie 1 G Hexamin, Gießen Sie aus der Bürette genau otmerennyj das Volumen der Lösung von Trilon B in einer Menge von mehr als äquivalente für Aluminium auf 2−3 cm
. Die Lösung erhitzt und für 5 min gekocht Nach dem abkühlen fügen Sie 1 cm
von Wasserstoffperoxid (wenn in der Probe ein Molybdän) und lassen Sie für 3−5 min zur quantitativen Zerstörung комплексоната Molybdän, dann Gießen Sie 0,5 cm
Lösung ксиленолового orange und titriert die überschüssige Lösung von Trilon B Zinksalz vor dem Wechsel die gelb-orange Färbung in rot-lila, lang anhaltende mit 20−30
.
2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.3.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Konzentration der Lösung von Trilon B in Aluminium, G/cm
;
— das Volumen der Lösung von Trilon B, Hinzugefügt анализируемому Lösung, cm
;
— das Volumen der Lösung des zinksalzes, der Haushalt für Titration, cm
;
— das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zinksalz;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
2.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays für Legierungen, die nicht mit молибена darf die Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle.1.
Tabelle 1
Massenanteil von Aluminium, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
5,0 |
0,2 |
10,0 |
0,3 |
20,0 | 0,6 |
2.3.3. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays für Legierungen, Molybdän, dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.
Tabelle 2
Massenanteil von Aluminium, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
5,0 |
0,3 |
10,0 |
0,6 |
20,0 |
1,1 |
2.3.1−2.3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM IN LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB, ZIRKONIUM ENTHALTEN
Die Methode basiert auf einer alkalischen Trennung von Aluminium Niob, Zirkonium und umgekehrter Titration überschüssiger Trilon B, für die Bindung hinzugefügten Aluminium, mit einer Salzlösung von Zink bei pH 5,5 mit Indikator ксиленоловым orange. Wolfram Weinsäure maskieren; комплексонат Molybdän Wasserstoffperoxid zerstören.
3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.
Fliesen Elektro.
Dampfbad-Wasser.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Nickel-Tiegel.
Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.
Messkolben mit einer Kapazität von 500 und 1000 cm.
Pipetten ohne Teilung auf 10 cm.
Pipetten mit Teilung auf 5 cm.
Becher dimensionale Fassungsvermögen von 25, 50 und 100 cm.
Bürette mit 10 und 25 cm.
Gläser Glas Chemische Kapazität von 250 cm
Tasse Porzellan Fassungsvermögen von 200 cm.
Trichter Glas konisch.
Glas-stündiger.
Filter dicht (das Blaue Band).
Papier Flachbildschirm Kongo.
Papier Nachfüllpackung Universal.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
Säure Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 150 G/DM.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, Lösungen 250 und 30 G/DM.
Methenamin nach GOST 1381−73.
Essigsäure, nach GOST 61−75, Lösung 1 mol/L: 5,6 cm
Eisessig verdünnt auf 100 cm
Wasser.
Ксиленоловый orange, wässrigen Lösung von 1 mg/cm.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.
Zink уксуснокислый nach GOST 5823−78, eine Lösung von 0,05 mol/DM.
Zink-Granulat nach GOST 989−75.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 1:5.
Zink chlorhaltige, Lösung 0,05 mol/L: 1,6345 G metallisches Zink wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
und durch erwärmen gelöst in Salzsäure (1:5). Die Lösung wurde in eine Porzellanschale gegeben, eingedampft, um die kleine Menge im Wasserbad. Die Zugabe von Wasser und der Verdampfung wird mehrmals wiederholt. Dann wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
und bringen bis zur Markierung mit Wasser.
Aluminium Metall nach GOST 11069−74, der Marke A-99.
Standardlösung Aluminium, enthaltend 1 mg/cmAluminium: 1,0 G metallischem Aluminium wurden in ein Becherglas mit 250 cm
, Gießen Sie 50 cm
Salzsäure (1:1), ein Stunden-Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Stellen das Verhältnis von Lösung und eine Lösung von Trilon B Zink-Salz (Chlorid oder Acetat): im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmaus Gießen Bürette 10 cm
Lösung von Trilon B, zugesetzt 90 cm
Wasser, 5 cm
Essigsäure, 1 G Hexamin und 0,5 cm
Lösung ксиленолового orange und titriert mit einer Lösung des zinksalzes vor dem Wechsel die gelb-orange Färbung in Violett-rot.
Das Verhältnis () Volumina von Lösungen Trilon B und Zinksalz berechnen nach der Formel
,
wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, taken für Titration, cm
;
— das Volumen der Lösung des zinksalzes, der Haushalt für Titration, cm
.
Installieren Konzentration der Lösung Trilon B in Aluminium: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm10 cm nehmen
Standardlösung Aluminium, Gießen Sie 2 cm
der Lösung der Weinsäure, verdünnt auf 100 cm
Wasser und mit 25% iger Natronlauge zunächst auf Flachbildschirm Papier Kongo vor dem Wechsel der Färbung von blau in lila und dann nach Universal pH Papier bis pH 4,0. Gießen Sie 5 cm
Essigsäure, fügen Sie 1 G Hexamin, Gießen Sie aus einer Bürette 10 cm
Lösung von Trilon B. Lösung erhitzt und für 5 min gekocht Nach dem abkühlen wurden 0,5 cm
Lösung ксиленолового orange und titriert die überschüssige Lösung von Trilon B Zinksalz vor dem Wechsel die gelb-orange Färbung in rot-lila, in der Fassung für 20−30 Sekunden
Die Konzentration der Lösung von Trilon B () Aluminium in G/cm
berechnen nach der Formel
,
wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, Hinzugefügt анализируемому Lösung, cm
;
— das Volumen der Lösung des zinksalzes, der Haushalt für Titration, cm
;
— das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zinksalz;
— Masse der Probe Aluminium, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.2. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,1 G wird in einem Nickel-Tiegel mit 2−3 G Natriumhydroxid, erhitzen auf einer Heizplatte bis zum Schmelzen von Natriumhydroxid. Dann verlegen Tiegel in муфель, erwärmte bis 400 °C, schrittweise Erhöhung der Temperatur in einem Muffelofen bis 700−800 °C, bei dieser Temperatur gehalten, bis eine homogene Schmelze. Die Schmelze ausgelaugt, 70−80 cmWasser beim erhitzen. Die Lösung wurde filtriert durch ein dichtes Papierfilter (Blaue Band); der Filterkuchen gewaschen 2−3 mal 3% iger Natronlauge.
Pellet hydroxide behalten für die Bestimmung von Zirconium nach GOST 25278.10−82.
Das Filtrat und die waschlösungen wurden gesammelt in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, das Gesamtvolumen Sie sollte nicht mehr als 100 cm
. Wenn der Versuch Wolfram enthält, Gießen 4 cm
Weinsäure und neutralisiert das Filtrat mit Salzsäure auf dem Papier Kongo vor dem Wechsel der Färbung aus rotem Papier in lila, und dann nach Universal pH-Papier bis pH 4,0. Gießen Sie 5 cm
Essigsäure, fügen Sie 1 G Hexamin, Gießen Sie aus der Bürette genau otmerennyj Volumen Trilon B in einer Menge von mehr als äquivalente für Aluminium auf 2−3 cm
. Die Lösung erhitzt und für 5 min gekocht Nach dem abkühlen fügen Sie 1 cm
von Wasserstoffperoxid (wenn in der Probe eine Molybdän) und 3−5 min stehen gelassen, um eine quantitative Zerstörung комплексоната Molybdän, dann Gießen Sie 0,5 cm
Lösung ксиленолового orange und titriert die überschüssige Lösung von Trilon B Zinksalz vor dem Wechsel die gelb-orange Färbung in rot-lila, in der Fassung für 20−30
S.
3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.3.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Konzentration der Lösung von Trilon B in Aluminium, G/cm
;
— das Volumen der Lösung von Trilon B, Hinzugefügt анализируемому Lösung, cm
;
— das Volumen der Lösung des zinksalzes, der Haushalt für Titration, cm
;
— das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zinksalz;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
3.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.
Tabelle 3
Massenanteil von Aluminium, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
5,0 |
0,3 |
10,0 |
0,6 |
20,0 |
1,1 |
3.3.1,
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ALUMINIUM IN BINÄREN LEGIERUNGEN VON ZIRKONIUM-ALUMINIUM
Die Methode basiert auf einer konsequenten комплексонометрическом Titration Zirkonium und Aluminium in einer einzigen Lösung. Die Bestimmung der Zirkonium verbringen direkte Titration in сернокислом 0,5 mol/LLösung in Anwesenheit von Ammoniumsulfat mit Indikator ксиленоловым orange. Aluminium bestimmen in der gleichen Lösung wie der Rück-Titration der überschüssigen Lösung von Trilon B Zinksalz bei pH 5,5 mit Indikator ксиленоловым orange.
4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Fliesen Elektro.
Dampfbad-Wasser.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.
Messkolben mit einer Kapazität von 500 und 1000 cm.
Pipetten ohne Aufteilung in 5 und 10 cm.
Pipetten mit Markierungen in 5 und 10 cm.
Becher dimensionale Fassungsvermögen von 25, 50 und 100 cm.
Bürette mit 10 und 25 cm.
Gläser Glas Chemische Kapazität von 250 cm.
Tasse Porzellan Fassungsvermögen von 200 cm.
Glas-stündiger.
Papier Flachbildschirm Kongo.
Papier Nachfüllpackung Universal.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77.
Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78, eine Lösung von 20 G/DM.
Kalium азотнокислый nach GOST 4217−77.
Ammoniak nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.
Methenamin nach GOST 1381−73.
Essigsäure, nach GOST 61−75, Lösung 1 mol/L: 5,6 cm
Eisessig verdünnt auf 100 cm
Wasser.
Ксиленоловый orange, Flachbildschirm Zusammensetzung: 0,2 G ксиленолового orange zerreiben in einem Mörser mit 20 G von Kalium.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert); übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.
Zink-Granulat.
Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 1:5.
Zink chlorhaltige, Lösung 0,05 mol/L: 1,6345 G metallisches Zink wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
und durch erwärmen gelöst in Salzsäure (1:5). Die Lösung wurde in eine Porzellanschale gegeben, eingedampft, um die kleine Menge im Wasserbad. Fügen Sie Wasser und die Verdampfung wiederholt sich mehrere Male. Dann wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
und bringen bis zur Markierung mit Wasser.
Aluminium Metall nach GOST 11069−74, der Marke A-99.
Standardlösung Aluminium, enthaltend 1 mg/cmAluminium: 1,0 G metallischem Aluminium wurden in ein Becherglas mit 250 cm
, Gießen Sie 50 cm
Salzsäure (1:1), ein Stunden-Glas aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Stellen das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zinkchlorid: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmaus Gießen Bürette 10 cm
Lösung von Trilon B, zugesetzt 90 cm
Wasser, 5 cm
Essigsäure, 1 G Hexamin und 0,5 cm
Lösung ксиленолового orange; titriert mit einer Lösung des zinksalzes vor dem Wechsel die gelb-orange Färbung in Violett-rot.
Das Verhältnis () Volumina von Lösungen Trilon B und Zinkchlorid berechnen nach der Formel
,
wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, taken für Titration, cm
;
— das Volumen der Lösung Zinkchlorid, für die Titration verbrauchte, cm
.
Installieren Konzentration der Lösung Trilon B in Aluminium: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm10 cm nehmen
Standardlösung Aluminium, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm
, neutralisiert Ammoniak, zuerst auf dem Papier Kongo vor dem Wechsel der Färbung von blau in lila und dann nach Universal pH Papier bis pH 4,0. Gießen Sie 5 cm
Essigsäure, fügen Sie 1 G Hexamin, Gießen Sie aus einer Bürette 10 cm
Lösung von Trilon B. Lösung erhitzt und für 5 min gekocht Nach dem abkühlen hinzufügen von etwa 0,1 G des Gemisches und titriert die überschüssige Lösung von Trilon B Zinkchlorid vor dem Wechsel die gelb-orange Färbung in rot-lila, in der Fassung für 20−30 Sekunden
Die Konzentration der Lösung von Trilon B () Aluminium in G/cm
berechnen nach der Formel
,
wo ist die Menge der Lösung von Trilon B, Hinzugefügt анализируемому Lösung, cm
;
— das Volumen der Lösung Zinkchlorid, für die Titration verbrauchte, cm
;
— das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zinksalz;
— Masse der Probe Aluminium, G.
4.2. Die Durchführung der Analyse
Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund durch erwärmen gelöst in 2,5 cm
konzentrierter Schwefelsäure unter ständigem rühren. Nach der Auflösung der Legierung wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 100 cm
Ammoniumsulfat-Lösung erneut zum sieden erhitzt und Kochen für 3 Minuten In die heiße Lösung wurde etwa 0,1 G des Gemisches ксиленолового orange und titriert Zirkonia Lösung von Trilon B vor dem übergang hell kastanienbraunen Färbung in eine gelbe.
Die Lösung wird abgekühlt, neutralisiert Ammoniak zuerst auf dem Papier Kongo vor dem Wechsel der Färbung des Papiers von blau in lila und dann nach Universal pH Papier pH 4,0, fügen 5 cmEssigsäure, 1 G Hexamin, Gießen Sie aus der Bürette genau otmerennyj das Volumen der Lösung von Trilon B in einer Menge von mehr als äquivalente für Aluminium auf 2−3 cm
. Die Lösung erhitzt und für 5 min gekocht Nach dem abkühlen hinzufügen von etwa 0,1 G des Gemisches ксиленолового orange und titriert die überschüssige Lösung von Trilon B Zinkchlorid übergang bis orange-gelbe Färbung in rot-lila, in der Fassung für 20−30 Sekunden
4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.3.1. Massive Aluminium-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Konzentration der Lösung von Trilon B in Aluminium, G/cm
;
— das Volumen der Lösung von Trilon B, Hinzugefügt анализируемому Lösung, cm
;
— das Volumen der Lösung Zinkchlorid, für die Titration verbrauchte, cm
;
— das Verhältnis der Volumina von Lösungen Trilon B und Zinksalz;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
4.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.4.
Tabelle 4
Massenanteil von Aluminium, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
10,0 |
0,4 |
15,0 |
0,5 |
20,0 |
0,6 |
4.3.1,