GOST 23862.16-79

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  ГОСТ 23862.16-79

GOST 23862.16−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methode zur Bestimmung der Cerium und Terbium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.16−79

Gruppe B59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methode zur Bestimmung der Cerium und Terbium

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of cerium and terbium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die Fluoreszenz-Methode zur Bestimmung der Cerium und Terbium in Seltenerd-Metallen und deren окисях.

Die Methode basiert auf der Einleitung von Quecksilber-oder Xenon-Lampe Spektrum der Lumineszenz-Ion CEoder Ion Тbin der analysierten Lösung und Eintragung der Strahlung. Massive Anteil an Verunreinigungen finden Additiven Methode.

Die Intervalle bestimmt der Massen-Anteil der Verunreinigungen Oxide:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Спектрофлуориметр MPF-4 der Firma Hitachi mit einer Xenon-Lampe oder ein ähnliches Gerät.

Messzylinder mit притертыми Rohren mit 10 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cm.

Pipetten Glas Fassungsvermögen von 1 und 10 cm.

Микропипетка ПЛО1−20, mit einer Kapazität von 0,02 cm.

Fliesen Elektro.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77 oder Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Zinn двухлористое.

Terbium-OXID Marke Тв0-I.

Cerium Dioxid Marke ЦеО-SS.

Die Lösung Ceroxid-Ersatz, enthaltend 0,3 mg/cm(bezogen auf Cerium Dioxid): 150 mg Cerium Dioxid wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie diekonzentrierter Schwefelsäure unter erwärmen gelöst an der elektrischen Fliese mit Zusatz von 20 cmWasserstoffperoxid. Lösung neutralisiert Ammoniak und fügen Sie überschüssige Ammoniak, bis der Tiefgang hydroxide Cerium. Der Niederschlag wurde abfiltriert, zweimal mit heißem Wasser gewaschen, in Salzsäure aufgelöst, verdünnt 1:1. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Lösungen zer Arbeiter 1−5 (siehe Tab.1) bereiten die Verdünnung mit fallback Lösung zer Wasser in 1000, 500, 200, 100 und 20 mal.

Massenanteil von Ceroxid in den Proben und empfohlen als Nahrungsergänzungsmittel für diese versuche Arbeitslösungen mit verschiedenen Konzentrationen von Ceroxid-Dioxid sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

Lösungen empfohlen für zwei Zusatzstoffe (kleineren und größeren) zum Versuch mit naweske Versuches 1 G.

Die Lösung Terbium Ersatzlampe, enthaltend 1 mg/cmTerbium (berechnet als OXID Terbium): 0,1 G Terbium-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 5 cmvon Salzsäure und durch erhitzen gelöst. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Lösungen Terbium Arbeiter mit einer Konzentration von 10 µg/cmund 100 µg/cmTerbium (in Bezug auf seine OXID) bereiten die Verdünnung mit fallback Lösung Terbium jeweils 100 und 10 mal.

Massenanteil OXID Terbium in den Proben und empfohlen als Nahrungsergänzungsmittel für diese versuche die Lösungen mit verschiedenen Konzentrationen von Terbium sind in der Tabelle gezeigt.1A.

Tabelle 1A

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DEFINITION VON CERIUM

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,1−1 G (abhängig vom Gehalt an Ceroxid) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure (1:1), wurde unter erwärmen auf eine Kachel, indem Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid. Bei Vorhandensein von der gelben Färbung der Lösung wurden mehrere Kristalle (2−5 Stück) двухлористого zinn bis zum vollständigen verschwinden der Färbung. Die Lösung wird zur feuchten Salze, gelöst in einer minimalen Menge an Wasser, Gießen Sie 1 cmLösung von Salzsäure (1:1), tragen in den Messzylinder und bringe Wasser bis zu 10 cm.

In drei Reagenzgläser mit einem Fassungsvermögen von 15−20 cmgespritzt Pipette auf 3 cmanalysierenden Lösung.

In das erste Reagenzglas injiziert 2 cmWasser, während die zweite und Dritte 1 und 2 cmbeziehungsweise Ceroxid-Arbeitslösung, so dass die Menge von Cerium war ungefähr gleich und größer als zweimal die erwartete Anzahl an CER in Bezug auf die zu analysierende Probe.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durchgeführt Controlling-Erfahrung auf reaktiv

en.

3.2. Die Anregung und Registrierung der Lumineszenz-Spektren

Die vorbereiteten Lösungen Gießen Sie abwechselnd in Quarz fließzelle, beginnend mit größeren Ergänzungen. Eine Quarz-Küvette wird in кюветодержатель спектрофлуориметра MCI-4 (Messinstruments SF-4 bei der Analyse von Praseodym und seine Oxide).

Das Spektrum der Lumineszenz erregen Strahlung der Xenon-Lampe, bei der Analyse von Praseodym und Quecksilber-OXID. Wellenlänge der Linie Erregungs — (255±3) Nm. Band Erregung dreiwertigem Cerium wird im Bereich von 300−400 Nm. Maximal Streifen — 355 Nm. Die Empfindlichkeit des Verstärkers und die Lücke regulieren in Abhängigkeit von der Größe des Signals.

Die Eingabe der Spalt vollständig geöffnet ist.

Spannung auf фотоумножителе — 800 V.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3A. DEFINITION VON TERBIUM

3A.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 1−4 G (je nach Inhalt Terbium) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen 10−40 cmSalzsäure (1:1) und durch erwärmen gelöst. Die Lösung wurde bis zu 4−8 cm, übersetzen in Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 cmund bringe das Wasser bis 10 cm. Die zu analysierende Lösung in Gießen Quarz fließzelle und erfassen das Spektrum der Terbium-Lumineszenz im Wellenlängenbereich von 520−570 Nm bei der Anregung der Emission von 220 Nm. Schlitz монохроматора Erregung 20 Nm, Spalt монохроматора Emission 10 Nm, scan-Geschwindigkeit von 60 Nm/min.

In jedem регистрограмме Messen die Höhe der Spitze Stripes Terbium-Lumineszenz bei 544 Nm.

Das zu messende Lösung wurde in den gleichen Messzylinder und der Additiv Arbeitslösung Terbium () auf der Ebene der beabsichtigten Inhalt seiner in der Probe (siehe Tab.1A).

Die Lösung wurde gründlich gemischt, erneut in Gießen Quarz fließzelle und erfassen das Spektrum der Lumineszenz Terbium, Messen die Höhe der Spitze ().

Die Lösung mit der ersten Zugabe übertragen in den gleichen Messzylinder verabreicht und ein zweites Additiv gleich der ersten. Daher die zweite (Gesamt) Zusatz übersteigt ungefähr doppelt so geschätzte Terbium Inhalt in der Probe (siehe Tab.1A). Lösung gründlich gemischt und erfassen das Spektrum der Lumineszenz Terbium, Höhe messende Höhepunkt ().

Kap.3A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. In jedem регистрограмме Messen die Höhe () Höhepunkt der analytischen Streifen zer.

Massive Anteil von Cerium Dioxid () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe vom Pik Streifen Ceroxid für die Lösung des Versuches, skalenteilung;

 — die Höhe vom Pik Streifen von Ceroxid in der Probe mit dem Zusatz, skalenteilung;

 — Höhe Peak-Streifen kontrollierenden Erfahrung, skalenteilung;

 — die Konzentration der Arbeitslösung Ceroxid, den Sie als Zusatz, mg/cm;

 — die Anzahl der eingegebenen Arbeitslösung Ceroxid, cm;

 — das Volumen der Lösung für die Messung genommen, cm;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen den Mittelwert der beiden Ergebnisse Definitionen, die bei der Berechnung aus zwei doba

вкам.

4.2. Divergenz der parallel-Definitionen, sowie die Ergebnisse der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2 und 2A.

Tabelle 2

Tabelle 2A

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.3. Massive Anteil-OXID Terbium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Terbium in der ersten oder zweiten (summarischen) Additiv, MKG;

 — die Höhe des Piks Stripes Terbium-Lumineszenz-Lösung für Proben, mm;

 — Höhe Peak-Stripes Terbium-Lumineszenz-Lösung für die versuche mit dem Zusatz der ersten oder zweiten (summarischen), mm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen den Mittelwert der beiden Ergebnisse Definitionen, die bei der Berechnung für die zwei Ergänzungen.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).