GOST 23862.4-79

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  ГОСТ 23862.4-79

GOST 23862.4−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Spektrale Methode zur Bestimmung von Vanadium, Eisen, Kobalt, Silizium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Titan, Chrom (mit Modifikationen N 1, 2)

GOST 23862.4−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Spektrale Methode zur Bestimmung von Vanadium, Eisen, Kobalt, Silizium, Mangan, Kupfer, Nickel, Blei, Titan, Chrom

Rare-earth metals and their oxides. Spectral method of determination of vanadium, iron, cobalt, silicon, manganese, copper, nickel, lead, titanium, chromium

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen in Seltenerd-Metallen (vorher übersetzten in OXID) und deren окисях.

Die Methode basiert auf der Anregung und fotografische Registrierung der Bogen der Equity-Spektren des zu analysierenden Materials und Vergleich der Proben mit anschließender Bestimmung von Verunreinigungen nach градуировочному Grafiken.

Intervalle definierbar massiven Anteil an Verunreinigungen:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives IPS-8 mit Gittern Str 600/mm, der in der Reflexion Erster Ordnung, mit трехлинзовой Beleuchtungssystem oder ähnliches.

Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm, der in der Reflexion Erster Ordnung, mit трехлинзовой Beleuchtungssystem oder ähnliches.

Generator Lichtbogen-DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnliches, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Микрофотометр нерегистрирующий Typ MF-2 oder ähnliches.

Спектропроектор Typ SS-18 oder ähnliches.

Waage Torsion Typ W-500 oder ähnliches.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Mörser und Stößel aus organischem Glas.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 1000 °C.

Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit Spannungsregler Typ РНО-250−0,5 oder ähnlich.

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Fotoplatten спектрографические Typ AS oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien und hintergrund im Spektrum.

Kohlen spektrale Betriebssystem.h. 7−3, mit einem Durchmesser von 6 mm.

Elektroden, gedrehte Kohlen aus den spektralen Betriebssystem.h. 7−3, 6 mm Durchmesser, Krater mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 4 mm.

Die Elektroden Graphit-Formstücke für Spektralanalyse Betriebssystem.h. 7−4, 6 mm Durchmesser, geschliffene auf den Kegel, oder die Elektroden der gleichen Form, geschnitzt aus den spektralen Kohlen OSCH-7−3, 6 mm Durchmesser (1);

Elektroden, gedrehte Kohlen aus den spektralen Betriebssystem.h. 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, Krater mit einem Durchmesser von 2 mm, einer Tiefe von 3 mm, einer Wandstärke von 0,5−0,7 mm, Höhe geschärft Stücke — 8 mm (2).

Jedes paar von Elektroden Bearbeiten rösten Reinigung in einem Bogen DC 15 A mit 15 direkt vor der Analyse.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.

Vanadium (V) OXID, D. H. und.

Eisen-OXID, D. H. und.

Cobalt-OXID nach GOST 18671−73.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73, D. H. und.

Mangan Dioxid wasserfrei Betriebssystem.h. 9−2.

Kupfer-OXID nach GOST 16539−79, mehlig.

Nickel-OXID schwarz nach GOST 4331−78, H.

Blei-OXID, D. H. und.

Titan Dioxid Betriebssystem.h. 7−3.

Chromoxid Marke ОХМ-0 nach GOST 2912−79, Metallurgische.

Oxide von Lanthan, Cerium, Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Neodym, Gadolinium, Ytterbium, Lutetium und Yttrium, sauber für definierte Verunreinigungen.

Das chlorhaltige Natrium Betriebssystem.h. 6−4.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Puffer-Gemisch — Pulver Graphit mit einem Massenanteil an Natriumchlorid 50%: 1 G Natriumchlorid gemischt mit 1 G pulverisiertem Graphit in einem Mörser aus organischem Glas für 30 min.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung Vergleich

Jede Probe Vergleich (OS) hergestellt wird durch mischen der entsprechenden Oxide REE, sauber für definierte Verunreinigungen (Grundlagen) Vergleich mit der Probe auf Grafite порошковом (ОСГП) in einem Verhältnis von 10:1.

In den Bedingungen dieses Verfahrens in übereinstimmung mit einem Verhältnis der Massen vermischten Stoffe Massenanteil der einzelnen Verunreinigungen in Wespen im Hinblick auf Massen-Anteil in Bezug auf die zu analysierende Probe gleich einem Zehntel der Massenanteil dieser Verunreinigungen in ОСГП.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Probenvorbereitung Vergleich auf Grafite порошковом

Kopf-Vergleich auf die Probe Grafite порошковом (ГОСГП), enthaltend 0,1% Mangan und Kupfer und 1,0% Vanadium, Eisen, Kobalt, Silizium, Nickel, Blei, Titan und Chrom, bereiten die mechanischen mischen von Pulver mit Graphit Oxide der jeweiligen Metalle.

Vor dem Wiegen Siliciumdioxid in einem Muffelofen calciniert bei 700−800 °C für 30 min und im Exsikkator abgekühlt.

12,5 mg Kupferoxid und 15,8 mg wasserfreies Mangandioxid wurde in einem Mörser aus organischem Glas und fügen 71,7 mg pulverisiertem Graphit. Die Mischung sorgfältig peretirajut mit dem Alkohol innerhalb von 30 min getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe. Dann 10 mg der erhaltenen Mischung, 17,9 mg пятиокиси Vanadium, 14,3 mg Eisenoxid, 14,1 mg Kobaltoxid, 21,4 mg Siliciumdioxid, 14,1 mg-OXID Nickel, 10,8 mg-OXID Blei, 16,7 mg Titandioxid, 14,6 mg Chromoxid wird in einem Mörser aus organischem Glas und fügen 866,1 mg pulverisiertem Graphit. Die Mischung sorgfältig peretirajut innerhalb von 1 h die Zugabe von Alkohol für die Aufrechterhaltung matschig Zustand der Masse, getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe.

Der Rest ОСГП bereiten serieller Verdünnung ГОСГП und dann jede weitere Probe Graphit pulverbeschichtet. Die Inhalte der einzelnen definierten Verunreinigungen in ОСГП (bezogen auf den Metallgehalt in einer Mischung von Oxiden und pulverisiertem Graphit) und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus pulverisiertem Graphit und dem vorherigen Beispiel angegeben sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Die in der Tabelle angegeben.1 Probe pulverisiertem Graphit und der vorherigen Probe wird in einem Mörser aus organischem Glas, sorgfältig peretirajut Mischung innerhalb von 30 min durch Zugabe von Alkohol zur Aufrechterhaltung matschig Zustand der Masse, getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe. Verreibung kommt und Austrocknung führen im Boxen aus organischem Glas. ОСГП bewahren in den dicht geschlossenen Behältern aus organischem Glas.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Analyse unterzogen REE-OXID. Metalle übertragen in OXID nach GOST 23862.0−79.

4.2. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe (Grundlagen und wog) mit einem Gewicht von 40 mg gemischt mit 4 mg pulverisiertem Graphit und 2 mg Natriumchlorid oder mit 6 mg vorbereitete Mischung von pulverisiertem Graphit mit chlorhaltigen Natrium im Verhältnis 2:1. Die resultierende Mischung (20 mg) wurde in einem Krater zwei Elektroden.

Die Anhängung eines jeden Betriebssystems (siehe Punkt 3.1) eine Masse von 44 mg gemischt mit 2 mg Natriumchlorid, das resultierende Gemisch (20 mg) wurde in einem Krater zwei Elektroden.

Die untere Elektrode mit dem Gemisch dient als Anode, Kathode dient eine Obere Elektrode (I). Zulässig ist die Verwendung der Elektrode als Kathode (II), in der vorab platziert (wiederholten Untertauchen) Puffer-Mischung. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden DC 15 A. die Belichtungszeit 45 sec Abstand zwischen den Elektroden — 3 mm.

Die Spektren fotografieren im Bereich 240−340 Nm спектрографом DFS-8 (bei der Analyse der Oxide von Lanthan, Cerium, Neodym, Europium, Gadolinium, Ytterbium, Lutetium, Yttrium) oder im Bereich 280−330 Nm спектрографом DFS-13. Die Breite der Spalte des Spektrographen — 15 µm. In die Kassette gelegt, die Platten des Typs AS.

Bei der Bestimmung des Silicium im Bereich 240−260 Nm erlaubt die Verwendung von Spektrographen ICP-30.

Das Spektrum der einzelnen versuche, jedes Betriebssystem und Grundlagen fotografiert zweimal. Экспонированную фотопластинку zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen und 15 min getrocknet.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют Schwärzung der analytischen Linie des Elements (Tab.2) und den hintergrund in der Nähe und berechnen die Differenz почернений . Zwei parallele Werte und , die aus zwei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, die finden das arithmetische Mittel Wert . Nach den mittleren Werten (nach den Tabellen der Anwendung GOST 13637.1−93) berechne den Wert .

Tabelle 2

5.2. Wenn die analytische Linie eines Elements in den Spektren Grundlagen des Betriebssystems fehlen, dann wird über die ermittelten Werte und Vergleich für Proben, bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten . Für das Ergebnis der Analyse den Wert der Massenanteil von Verunreinigungen in die zu analysierende Probe, die auf diesen Zeitplan nach Wert .

Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der beiden Assays (das Verhältnis der größten zur kleinsten) Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

5.3. Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der parallelen Definitionen zwei parallele Werte und , die aus zwei Spektren, ungeprüft für jede Probe, parallele finden Werte und und градуировочному Grafiken finden Wert und  — Ergebnisse der einzelnen Definitionen von parallelen Verunreinigungen in der Probe. Das Verhältnis der größeren von Ihnen zu weniger Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

5.2, 5.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4. Wenn die Grundlagen in den Spektren der Proben Vergleiche (OS) gibt es eine schwache Linie eines Elements, das bei der Konstruktion градуировочного Grafik korrigiert auf den Wert der Massenanteil des Elements in der Basis-Betriebssystem. Die Eintragung der änderungen ist nur zulässig, vorausgesetzt, dass dieser Wert nicht größer als der eingestellte Methode für die Bestimmung der unteren Grenze.

Nach Erhalt der korrigierten градуировочный Chart, weiter gehen Sie wie im PP.5.2 und 5.3.

5.5. Bei der Kontrolle der Genauigkeit, mit der Verwendung von GSO 2820−73 Heckanbau Grundlagen (P. 3.1) mit einem Gewicht von 40 mg gemischt mit Höhenverstellung GSO Masse von 4 mg und dem Aufhängen von Natriumchlorid mit einer Masse von 2 mg. die Resultierende Mischung auf 20 mg wurde in einem Krater zwei Elektroden und leiten die Analyse, wie in PP.4.2, 5.1, 5.2, 5.4. Das Ergebnis der Analyse für richtig halten, wenn das Verhältnis von Werten und (berechnen Sie das Verhältnis der größeren zu einem kleineren Wert) die Bedingung P. 18 GOST 23862.0−79.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).