GOST 25278.6-82
GOST 25278.6−82-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methoden zur Bestimmung des Molybdäns (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 25278.6−82
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE
Methoden zur Bestimmung von Molybdän
Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of molybdenum
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.93*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, G. N. Andrianov, E. S. Danilin, M. A. Десяткова, L. I. Kirsanova, T. M. Малютина, E. F. Markov, W. M. Michailow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, N. Und. Suworow, L. N. Filimonov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Prüftermin — 1993
Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre.
4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL.
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Artikelnummer |
GOST 61−75 |
2.1 |
GOST 3117−78 |
2.1 |
GOST 3118−77 |
2.1, 3.1 |
GOST 3760−79 |
3.1 |
GOST 3765−78 |
2.1, 4.1 |
GOST 4165−78 |
2.1, 3.1, 4.1 |
GOST 4204−77 |
2.1, 4.1 |
GOST 4460−77 |
2.1 |
GOST 4461−77 |
4.1 |
GOST 4518−75 |
4.1 |
GOST 5712−78 |
2.1 |
GOST 5817−77 |
3.1 |
GOST 6344−73 |
2.1, 3.1, 4.1 |
GOST 10484−78 |
4.1 |
GOST 10929−76 |
3.1 |
GOST 7172−76 |
2.1 |
GOST 25278.13−87 |
2.2.1 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
GOST 27067−86 |
4.1 |
6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum
7. REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88).
Es gibt eine Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 12 vom 21.11.97). Der Staat-Entwickler Russland. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom
Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1998
Diese Norm legt drei Verfahren zur Bestimmung von Molybdän:
photometrisch (von 1 bis 10% — für Legierungen (Ligaturen) auf der Basis von Niob (Komponenten: — Aluminium von nicht mehr als 20%, Vanadium nicht mehr als 20%, Wolfram nicht mehr als 25%, Zirkonium nicht mehr als 30%, Tantal, nicht mehr als 30%, Chrom nicht mehr als 20%) und auf der Grundlage von Hafnium (Komponenten: — Aluminium von nicht mehr als 30%, Niob nicht mehr als 30%, Tantal, nicht mehr als 30%);
differentielle photometrisch (von 20 bis 55%) — für binäre Legierungen, Rhenium-Molybdän;
visuell-kolorimetrische (von 5·10bis 5·10
%) — für Legierungen auf Basis von Niob (Komponenten: Zirkonoxid nicht mehr als 2%, Titan nicht mehr als 1%, Tantal, nicht mehr als 1%).
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN
Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen пятивалентного Molybdän mit роданид-Ionen in muriate Umgebung. Reduktionsmittel Thioharnstoff ist in der Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer. Die Hydrolyse von Niob und Tantal verhindern, dass die Einführung von Oxalat: Wolfram, Zirkonium, Hafnium, Aluminium definitionem nicht in die Quere kommen. Stört die Anwesenheit von Chrom und mehr als 400 MCG Vanadium (IV) in фотометрируемом Lösung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Fliesen Elektro.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 1000 cm.
Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.
Pipetten mit Teilung auf 5 cm.
Pipetten ohne Aufteilung in 5 und 10 cm.
Becher dimensionale Kapazität von 50 und 100 cm.
Gläser Glas Chemische Kapazität von 250 cm.
Trichter Glas konisch.
Exsikkator mit chlorhaltigen Kalzium.
Das chlorhaltige Kalzium (fused).
Glühschälchen, Porzellan.
Bürette mit einer Kapazität von 10 cmmit dem Preis der Teilung 0,02 cm
.
Filter Papier обеззоленные «Blaue Band».
Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77.
Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, eine Lösung von 40 G/DM.
Ammonium kaliumthiocyanat, eine Lösung von 500 G/DM.
Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung von 40 G/DM.
Thioharnstoff nach GOST 6344−73, gesättigte Lösung: 10 G тонкорастертой Thioharnstoff gelöst in 100 cmWasser bei Raumtemperatur unter konstantem rühren (Auflösung erfolgt langsam).
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Methyl orange (LED), eine wässrige Lösung von 1 mg/DM.
Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, Lösungen 500 und 40 G/DM.
Essigsäure nach GOST 61−75, konzentrierte und verdünnte 5:95.
Tannin pharmazeutisch, Lösung 10 G/Lin Essigsäure, verdünnter 5:95, frisch zubereitet.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78.
Molybdän-Standardlösung (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmMolybdän: 1,840 G Ammoniummolybdat in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
Die massive Konzentration von Molybdän installieren gravimetrisch. Dazu vier Tassen Fassungsvermögen von 250 cmnehmen Pipette 25 cm
Molybdän-Standardlösung, Gießen 25−30 cm
Wasser, 10 cm
Ammoniak, 2−3 Tropfen der Lösung methylorange und Salzsäure neutralisiert, bis der Wechsel der Farbe der Lösung von gelb in rot. Hinzufügen 5 cm
Salzsäure, 20 cm
Lösung Ammonium-Acetat-Konzentration von 500 G/DM
, 5 cm
konzentrierter Essigsäure.
Der Inhalt eines der Gläser zum sieden erhitzt, Gießen Sie aus einer Bürette tropfenweise eine Lösung von Bleiacetat zur Erleuchtung Lösung. Die Abscheidung von Molybdän vollen glauben, wenn ein Tropfen der Testlösung, wo eine Abscheidung von Molybdän, nicht bilden wird mit einer Lösung von Tannin abgeschieden auf einem Filterpapier, der Makula. Zum Inhalt Tasse Gießen noch 5 cmLösung von Bleiacetat. Das Volumen der Lösung Bleiacetat, der Haushalt für die Abscheidung von Molybdän, fixieren.
Der Inhalt der drei verbliebenen Gläser erhitzt zum Kochen und Gießen Sie in Ihnen festgelegtes Volumen der Lösung Bleiacetat. Die Gläser inkubiert 30 min bei 60−70 °C auf dem Elektroherd, filtriert die heiße Lösung durch den Filter «Blaue Band». Der Filterkuchen gewaschen, vier bis fünf mal heiße Lösung von Ammonium-Acetat 30 G/DM. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Porzellan-Tiegel, vorher geglüht bis gewichtskonstanz getrocknet, озоляют, calciniert bei 550 bis 600 °C in einem Muffelofen für 30 Minuten im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Kalziniert gewogen und bis zum erhalten einer Konstanten Masse.
Die massive Konzentration von () Molybdän-Standardlösung in mg/cm
Molybdän berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des bleimolybdat, mg;
0,2613 — Umrechnungsfaktor bleimolybdat auf Molybdän.
Eine Lösung von Molybdän (Betrieb), enthaltend 50 µg/cmMolybdän, bereiten die Verdünnung mit Wasser Standardlösung 20 mal.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2.2. Die Durchführung der Analyse
2.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C, bis eine homogene Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 50 cmLösung щавелевокислого Ammonium, gekühlt, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cm
, aufgefüllt bis zur Markierung mit der Lösung щавелевокислого Ammonium und vermischen.
Die Lösung kann für die Bestimmung von Wolfram nach GOST 25278.13−87.
Für die Bestimmung von Molybdän (in Abwesenheit von Vanadium und Chrom) in einen Messkolben überführt und mit 50 cmausgesuchte аликвотную Teil der Lösung in Abhängigkeit von dem Gehalt an Molybdän (Tab.1A) mit 50−250 µg Molybdän, Gießen 12,5 cm
konzentrierter Salzsäure, 1,5 cm
Lösung von Kupfersulfat Kupfer, mischen und kühlen in kaltem Wasser auf 18−20 °C.
Tabelle 1a
Massenanteil von Molybdän, % |
Das Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm |
1 |
15 |
2 |
10 |
3 |
10 |
4−10 |
5 |
Ergänzen 15 cmThioharnstoff Lösung (durch Zugabe von Thioharnstoff bilden Sediment, das löst sich nach ein paar Minuten) und vermischen. Nach 10 Minuten wurde 1 cm
Lösung роданистого Ammonium, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen. Nach 10 min (lackiert Lösungen beständig innerhalb von 45 min) Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei
450 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm in Bezug zum Wasser.
Für die Bestimmung von Molybdän (in Gegenwart von Vanadium und Chrom) in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmjede, nehmen gleich die vorpipettierten Teil der Lösung, enthaltend 50−250 µg Molybdän, Gießen Sie in beide Kolben 12,5 cm
konzentrierter Salzsäure, 1,5 cm
Lösung von Kupfersulfat Kupfer, gemischt und in kaltem Wasser abgekühlt, bis 18 bis 20 °C Hinzugefügt 15 cm
Thioharnstoff Lösung gerührt. Nach 10 min in einen der Kolben gespritzt 1 cm
Mörtel роданистого Ammonium, bringen beide Kolben bis zur Markierung mit Wasser gründlich vermischen. Nach 10 min Messung der optischen Dichte der Lösung, die kaliumthiocyanat Ammonium, bezüglich der Lösung, nicht mit kaliumthiocyanat Ammonium, auf фотоэлектроколориметре bei
450 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm.
Die Masse von Molybdän-finden in градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
2.2.2. Aufbau градуировочного Grafik
In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgespritzt aus микробюретки von 1,0 bis 5,0 cm
Molybdän-Arbeitslösung mit einem Abstand von 0,5 cm
. Gießen Sie 25 cm
Salzsäure (1:1), 1,5 cm
Lösung von Kupfersulfat Kupfer, mischen und kühlen in kaltem Wasser auf 18−20 °C Hinzugefügt 15 cm
Thioharnstoff Lösung (durch Zugabe einer Lösung von Thioharnstoff kann sich ein Pellet, das löst sich nach ein paar Minuten). Nach 10 Minuten wurde 1 cm
Lösung роданистого Ammonium, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Nach 10 min (lackiert Lösungen beständig 45 min): Messung der optischen Dichte von Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei
450 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm in Bezug zum Wasser.
Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse von Molybdän. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2
).
2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.3.1. Bulk-Molybdän-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Molybdäns, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;
— Messung der Kapazität des Kolbens, cm
;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm
;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
2.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.
Tabelle 1
Massenanteil von Molybdän, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
1,0 |
0,1 |
2,0 |
0,2 |
3,0 |
0,3 |
4,0 |
0,4 |
5,0 |
0,5 |
6,0 |
0,6 |
10,0 |
1,0 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. DIFFERENZIERTE PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN
Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen пятивалентного Molybdän mit роданид-Ionen in тартратно-солянокислом Lösung. Molybdän (VI) reduziert тиомочевиной in Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer. Rhenium Definition nicht stört.
3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр FEK-N-57 oder ein ähnliches Gerät.
Herd Kochplatte.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Dampfbad-Wasser.
Kolben konisch Fassungsvermögen von 100 cm.
Glas-stündiger.
Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 250 und 500 cm.
Pipetten ohne Division durch 5, 10, 15 cm.
Pipetten mit Teilung auf 5 cm.
Bürette mit einer Kapazität von 10 cm.
Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 50 cm.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, eine Lösung von 500 G/DM.
Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung von 40 G/DM.
Thioharnstoff nach GOST 6344−73, gesättigte Lösung: 10 G тонкорастертой Thioharnstoff gelöst in 100 cmWasser bei Raumtemperatur unter konstantem rühren (Auflösung erfolgt langsam).
Ammonium kaliumthiocyanat, eine Lösung von 500 G/DM.
Molybdän ist ein Metall enthält nicht weniger als 99,9% Molybdän.
Molybdän-Standardlösung, die 1,0 mg/cmMolybdän: 0,5 G metallischem Molybdän beim erhitzen aufgelöst in 4−5 cm
Wasserstoffperoxid. Gießen Sie die tropfenweise Ammoniak, bis Entfärbung der Lösung, erwärmen auf die warmen Fliesen und Kochen für ein paar Minuten für die Zerstörung von Wasserstoffperoxid. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
verdünnt und bis zur Markierung mit Wasser. Eine Lösung von Molybdän (Betrieb), enthaltend 200 µg/cm
, bereiten die Verdünnung mit Wasser Standardlösung fünf mal.
(Geändert von Redaktion, Theorie
. N 1).
3.2. Die Durchführung der Analyse
3.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen auf dem Wasserbad in 5 cm
Wasserstoffperoxid, bedeckte Kolben stündigen Glas, indem Sie nach Bedarf weitere Wasserstoffperoxid aufzulösen-Legierung. Nach dem abkühlen wird vorsichtig zugegeben, in kleinen Portionen, 2−3 cm
Ammoniak und wieder erwärmen, bis Entfärbung der Lösung und dem Ende der sprudelnden. Die Lösung aufkochen und ein paar Minuten für die Zerstörung von Wasserstoffperoxid. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm
, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.
Für die Bestimmung von Molybdän ausgewählt 10, 15 oder 20 cmder Lösung, enthaltend 1,6−1,9 mg Molybdän, in einen Messkolben überführt und mit 50 cm
. Gießen Sie 2 cm
Weinsäure, 14 cm
Salzsäure, 1,5 cm
Lösung von Kupfersulfat Kupfer, 15 cm
Thioharnstoff Lösung unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens. Kühlen Sie die Lösung in kaltem Wasser bis 15 °C stehen gelassen und 10 min. Gießen Sie die 2 cm
Lösung роданистого Ammonium, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen. Nach 10 min (lackiert Lösungen beständig innerhalb von 45 min): Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei
508 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 5 mm bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 1,5 mg Molybdän.
Eine Menge von Molybdän finden nach градуировочному gr
афику.
3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik
Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt aus der Bürette 7,5; 8,0; 8,5; 9,0 und 9,5 cm
Molybdän-Arbeitslösung, das entspricht 1,5; 1,6; 1,7; 1,8 und 1,9 mg Molybdän. Gießen Sie 2 cm
Weinsäure, 14 cm
Salzsäure, 1,5 cm
Lösung von Kupfersulfat Kupfer, 15 cm
Thioharnstoff Lösung unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens. Kühlen Sie die Lösung in kaltem Wasser bis 15 °C stehen gelassen und 10 min. Gießen Sie die 2 cm
Lösung роданистого Ammonium, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen. Nach 10 min Messung der optischen Dichte von Lösungen, die von 1,6 bis 1,9 mg Molybdän, bezogen auf die Lösung, enthält 1,5 mg Molybdän auf фотоэлектроколориметре bei
508 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 5 mm. die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse Molybdän. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse über
B.
3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.3.1. Bulk-Molybdän-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Molybdäns, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;
— dimensionale Volumen des Kolbens, cm
;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm
;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
3.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.
Tabelle 2
Massenanteil von Molybdän, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
20,0 |
1,1 |
25,0 |
1,4 |
30,0 |
1,7 |
35,0 |
1,9 |
40,0 |
2,2 |
45,0 |
2,2 |
50,0 |
2,8 |
55,0 | 3,0 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4. VISUELL-KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MOLYBDÄN IN LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB
Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Molybdän (V) mit роданид-Ionen in der Umgebung und Kupfersulfat Vergleich der Intensität der Farbe der Lösung der Probe mit der Intensität der Färbung der Lösungen der Skala zu bekommen. Reduktionsmittel Molybdän ist Thioharnstoff in Gegenwart von Kupfersulfat Kupfer. Der Einfluss von Niob und Zirkonium beseitigen der Einführung von Fluoriden.
4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Fliesen Elektro.
Dampfbad-Wasser.
Set Zylinder für колориметрирования aus farblosem Glas mit притертыми Rohren einer Höhe von 25 cm und einem Durchmesser von 1,7 cm
Schalen Platin Kapazität von 30 cm.
Tassen стеклоуглеродные einer Kapazität von 30 cm.
Messkolben mit einer Kapazität von 25, 100 und 1 DM.
Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.
Pipetten mit Teilung auf 5 cm.
Pipetten ohne Aufteilung in 5 und 10 cm.
Becher dimensional auf 25 und 50 cm.
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:2.
Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.
Ammonium Fluorid nach GOST 4518−75, eine Lösung von 50 G/DM.
Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067−86, eine Lösung von 500 G/DM.
Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung von 40 G/DM.
Thioharnstoff GOST 6344−73; gesättigte Lösung: 10 G тонкорастертой Thioharnstoff gelöst in 100 cmWasser bei Raumtemperatur unter konstantem rühren (Auflösung erfolgt langsam).
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78.
Molybdän-Standardlösung (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmMolybdän: 1,840 G Ammoniummolybdat in Wasser gelöst, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Eine Lösung von Molybdän (Arbeits -) mit 20 µg/cm
Molybdän, bereiten verdünnen der Standardlösung in Wasser
50 mal.
4.2. Die Durchführung der Analyse
4.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in Platin (стеклоуглеродную) eine Tasse und lösen durch erhitzen im Wasserbad in 2−3 cmFlusssäure durch Zugabe tropfenweise Salpetersäure bis zur vollen Auflösung der Probe. Die Lösung wird zur feuchten Salze, vermeiden trocknen. Für den Rest ergänzen 3 cm
Schwefelsäure, 5 cm
Lösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.
Bei einem erwarteten Gehalt von Molybdän mehr als 0,1% die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.
4.2.2. Zur Bestimmung von Molybdän in einen Messkolben überführt und mit 25 cmnehmen 5 oder 10 cm
Lösung, enthaltend 20 bis 80 µg Molybdän, Schwefelsäure zugegeben, bis die gesamten 3 cm
(entspricht bei аликвотной Teil 5 cm
— 2,4 cm
und bei аликвотной Teile 10 cm
— 1,8 cm
) und eine Lösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz Gesamtvolumen bis 5 cm
(das entspricht bei аликвотной Teil 5 cm
— 4 cm
, und bei аликвотной Teile 10 cm
— 3 cm
). Gießen Sie 0,5 cm
Lösung von Kupfersulfat Kupfer, 5 cm
Thioharnstoff Lösung unter rühren nach der Zugabe jedes Reagens, fügen Sie in eine Flasche Wasser bis zum Gesamtvolumen von etwa 22 cm
, gerührt. Die Lösung abkühlen auf 15−20 °C (im kalten Wasser) und nach 15 Minuten Gießen Sie 2 cm
Lösung роданистого Ammonium, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser gründlich vermischen. Nach 20 min eine Lösung von übersetzt von dimensional in einem trockenen Kolben Zylinder für колориметрирования und vergleicht die Färbung der analysierten Lösung mit einer Skala von Lösungen
zu bekommen.
4.2.3. Bei einem erwarteten Gehalt an Molybdän von weniger als 0,1% die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, abwaschen eine Tasse mit ein wenig Wasser, so dass das Gesamtvolumen der Lösung im Kolben wurde nicht mehr als 15 cm
. Gießen Sie 0,5 cm
Lösung von Kupfersulfat Kupfer, 5 cm
Lösung von Thioharnstoff, rühren nach der Zugabe jedes Reagens. Die Lösung abkühlen auf 15−20 °C (im kalten Wasser) und nach 15 Minuten Gießen Sie 2 cm
Lösung роданистого Ammonium, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser gründlich vermischen. Nach 20 min eine Lösung von übersetzen aus dimensionale Kolbens im Zylinder für trockene колориметрирования und vergleicht die Färbung der analysierten Lösung mit der Skala der Lösungen zu bekommen.
4.2.4. Zubereitung Skala-Lösungen vergleichen
In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmeingeführt aus микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cm
Desktop-Molybdän-Standardlösung, das entspricht 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 und 100 µg Molybdän. Gießen Sie 3 cm
Schwefelsäure, 5 cm
Lösung Ammonium-Fluorid-Zusatz, verdünnen zu Wasser bis zum Gesamtvolumen von etwa 22 cm
, rühren nach der Zugabe jedes Reagens. Die Lösungen abkühlen auf 15−20 °C (im kalten Wasser) und nach 15 Minuten Gießen Sie 2 cm
Lösung роданистого Ammonium, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser gründlich vermischen. Nach 20 min Lösungen übersetzen aus dimensionale Kolb in trockene Zylinder für колориметрирования.
4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
4.3.1. Bulk-Molybdän-Anteil () in Prozent (bei Massen-Molybdän-Anteil mehr als 0,1%) berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Molybdäns, gefunden auf einer Skala von Lösungen Vergleiche, MKG;
— Messung der Kapazität des Kolbens, cm
;
— Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm
;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
4.3.2. Bulk-Molybdän-Anteil () in Prozent (bei Massen-Molybdän-Anteil von weniger als 0,1%) berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Molybdäns, gefunden auf einer Skala von Lösungen Vergleiche, MKG;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.
4.3.3. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.5.
Tabelle 5
Massenanteil von Molybdän, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
5·10 |
4·10 |
1·10 |
0,8·10 |
2·10 |
1·10 |
5·10 |
2·10 |
1·10 |
0,3·10 |
2·10 |
0,6·10 |
5·10 |
1,5·10 |
Kap.4. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).