GOST 25278.2-82
GOST 25278.2−82-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Verfahren zur Bestimmung von Vanadium (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 25278.2−82
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE
Verfahren zur Bestimmung von Vanadium
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of vanadium
ОКСТУ 1709
Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.93*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, G. N. Andrianov, E. S. Danilin, M. A. Десяткова, L. I. Kirsanova, M. Малютина, E. F. Markov, W. M. Michailow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, N. Und. Suworow, L. N. Filimonov
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. Prüftermin — 1993
Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre.
4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Die Nummer der Partition, Punkt |
GOST 84−76 |
2 |
GOST 4197−74 |
2 |
GOST 4204−77 |
2 |
GOST 4208−72 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 6552−80 |
2 |
GOST 6691−77 |
2 |
GOST 20490−75 |
2 |
GOST 22180−76 | 2 |
GOST 26473.0−85 |
1.1 |
6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum
7. REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88).
Es gibt eine Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 12 vom 21.11.97). Der Staat-Entwickler Russland. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom
Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1998
Diese Norm legt титриметрический Verfahren zur Bestimmung von Vanadium:
von 1 bis 10% — in Legierungen (лигатурах) auf der Basis von Niob (Komponenten: — Aluminium von nicht mehr als 50%, Wolfram nicht mehr als 10%, Yttrium nicht mehr als 10%, Molybdän-nicht mehr als 50%, Titan nicht mehr als 50%, Zirkonium nicht mehr als 10% Chrom nicht mehr als 20%, Kohlenstoff nicht mehr als 1%);
von 30 bis 80% — in Legierungen (лигатурах) auf der Basis von Vanadium (Komponenten: — Aluminium von nicht mehr als 50%, Bor nicht mehr als 5%, Wolfram nicht mehr als 10%, — Eisen von nicht mehr als 10%, Mangan von nicht mehr als 5%, Molybdän-nicht mehr als 50%, Titan nicht mehr als 30%, Chrom von nicht mehr als 50%).
Die Methode basiert auf der Oxidation von Vanadium bis пятивалентного Zustand marganzowokislym vom Kalium und Titration Vanadium Säure Salz Mora mit Indikator — фенилантраниловая Säure. Hydrolyse Niob verhindern, dass die Einführung der Fluoride. Definition nicht verhindern, dass bis zu 50 mg Aluminium, Molybdän, Chrom, Zirkonium, Yttrium; bis 15 mg Titan; bis 10 mg Wolfram, Eisen; 5 mg Mangan und Bor in титруемом Lösung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 900 °C.
Fliesen Elektro.
Analysenwaagen.
Technische Personenwaage.
Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.
Pipetten auf den 5 und 10 cm.
Becher mit einem Fassungsvermögen von 50 und 100 cm.
Messkolben mit einer Kapazität von 500 und 1000 cm.
Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.
Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.
Bürette mit 10 und 25 cm.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.
Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75 oder «Standard-Titel», eine Lösung von 0,02 mol/DM.
Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, svejeprigotovlenny Lösung 10 G/DM.
Harnstoff nach GOST 6691−77.
Oxalsäure nach GOST 22180−76, Lösung 10 G/DM.
Kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84−76, Lösung 2 G/DM.
Säure фенилантраниловая, Lösung 2 mg/cm: 0,2 G фенилантраниловой Säure durch erwärmen gelöst in 100 cm
Lösung von Natriumcarbonat Konzentration von 2 G/DM
.
Das Salz-OXID-Eisen-und Ammonium-Dual-Kupfersulfat (Salz Mora) nach GOST 4208−72, Lösungen von 0,02 und 0,1 mol/DM.
Die Lösung des Salzes Mora 0,1 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 39,5 G Salz Mora aufgelöst in 500 cm
Wasser, enthaltend 50 cm
konzentrierter Schwefelsäure, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.
Die Lösung des Salzes Mora 0,02 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 7,9 G Salz Mora, gelöst in 250 ccm
Wasser mit 50 cm
konzentrierter Schwefelsäure, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Der Titer der Lösung des Salzes Mora stellen experimentell vor der Anwendung der Standard-Lösung von Vanadium.
Dwuchromowokislyj das Kalium, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/L(Oxidation von Eisen im sauren Milieu); vorbereiten von Standard-Titer.
Dwuchromowokislyj das Kalium, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,02 mol/DMangeboten verdünnen der Lösung 0,1 mol/L
, Wasser 5 mal.
Ammonium Fluorid nach GOST 4518−75.
Stellen das Verhältnis zwischen den beiden Lösungen des Salzes Mora und kaliumdichromat (K): im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmPipette verabreicht 25 cm
Lösung von kaliumdichromat mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 0,02 mol/L
oder 0,1 mol/L
(in Abhängigkeit von der Konzentration der in der Analyse verwendeten Salzlösung Mora), Gießen 100 cm
Wasser, 15 cm
Schwefelsäure, verdünnt 1:1, 5 Tropfen Salzlösung фенилантраниловой Säure und titriert mit einer Lösung des Salzes Mora mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 0,02 mol/L
oder 0,1 mol/L
bzw.
Das Verhältnis () Mengen von Salzlösungen Mora und kaliumdichromat berechnen nach der Formel
,
wo — Volumen der Lösung kaliumdichromat genommen für Titration, cm
;
— das Volumen der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm
.
Das Verhältnis der stellen vor der Anwendung von Salz Mora.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Legierung auf der Basis von Niob, enthält weniger als 0,1% der Masse des Kohlenstoffs, mit einem Gewicht von 0,1−0,5 G in Abhängigkeit von dem Gehalt an Vanadium (Tab.1) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund lösen sich unter starkem erhitzen in 20 cm
konzentrierter Schwefelsäure. Nach vollständiger Auflösung naweski Gießen 100 cm
Wasser, 1 G Ammonium-Fluorid-Zusatz, rühren Sie die Lösung bis zum verschwinden der Trübung im Falle der Hydrolyse von Niob.
3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Legierung auf der Basis von Niob, enthält weniger als 0,1% der Masse des Kohlenstoffs, mit einem Gewicht von 0,1−0,5 G in Abhängigkeit von dem Gehalt an Vanadium (Tab.1) wird in einem Quarz-Tiegel, fügen 2−10 G пиросульфата Kalium (je nach Masse der Probe), ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C, bis eine homogene Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 20 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:1, wobei die Lösung in den erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, bringe das Volumen auf 100 cm
Wasser, fügen Sie 1 G Ammonium-Fluorid-Zusatz, rühren Sie die Lösung bis zum verschwinden der Trübung im Falle der Hydrolyse von Niob.
3.1 B. Die resultierende Lösung wurde in kaltem Wasser bis 15−20 °C, Gießen Sie tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles rosa Färbung. Nach 5 Minuten das überschüssige Kaliumpermanganat zerstören ein paar Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium, sofort fügen Sie 1 G Harnstoff und gut vermischen. Nach 5 Minuten Gießen Sie 4−5 Tropfen der Lösung фениланатраниловой Säure, gut gerührt und stehen gelassen 1−1,5 min, während die Lösung färbt sich Purpur-rot. Vanadium (V) titriert Kochsalzlösung Mora 0,02 mol/Lunter kräftigem rühren vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von Himbeer-roten in grüne.
Tabelle 1
Massenanteil Vanadium, % |
Die Masse der Probe, G |
1 |
0,5 |
2−4 |
0,2 |
5−10 |
0,1 |
3.1, 3.1 a, 3.1 B. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.2. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Legierung auf der Basis von Vanadium Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, 10 cm Gießen Sie die
Schwefelsäure (1:1) und 10 cm
Salpetersäure (1:1), gewaschen Wand Lampe Wasser, gerührt und erhitzt, bis eine vollständige Zersetzung der Probe. Die Lösung zweimal wird zur dichten Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, auf Raumtemperatur abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 100 cm
und kühlen in kaltem Wasser vor dem Aufkommen von 15−20 °C.* Zu einer gekühlten Gießen Sie die Lösung tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis ein stabiles rosa Färbung. Nach 10−15 Minuten wird das überschüssige Kaliumpermanganat Lösung schtschawelewoj die Säuren zerstören, приливая Sie tropfenweise bis zum verschwinden der rosa Färbung und 1−2 Tropfen im überfluss. Gießen Sie 5 cm
von Phosphorsäure, 5−7 Tropfen Salzlösung фенилантраниловой Säure und titriert Vanadium (V) Kochsalzlösung Mora 0,1 mol/L
bis zum übergang der Färbung von lila in grün.
__________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. Massive Anteil Vanadium () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo ist die Menge der Salzlösung Mora, der Haushalt für Titration, cm
;
— die Konzentration der Salzlösung Mora Vanadium, G/cm
, gleich 0,005095·
(für Salzlösung Mora 0,1 mol/L
) oder 0,001019·
(für Salzlösung Mora 0,02 mol/L
), wobei
— das Verhältnis der Volumina von Lösungen des Salzes Mora und kaliumdichromat;
— Masse der Probe die zu analysierende Probe, G
.
4.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2 (für Legierungen auf Basis von Niob) und in der Tabelle.3 (für Legierungen auf Basis Vanadium).
Tabelle 2
Massenanteil Vanadium, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
1,0 |
0,1 |
5,0 |
0,2 |
10,0 |
0,3 |
Tabelle 3
Massenanteil Vanadium, % |
Die zulässigen Abweichungen, % |
30,0 | 0,4 |
40,0 |
0,6 |
50,0 |
0,7 |
60,0 |
0,8 |
70,0 |
1,0 |
80,0 |
1,1 |
4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).