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GOST 22519.2-77

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 22519.2−77 Thallium. Verfahren zur Bestimmung von Nickel (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 22519.2−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

THALLIUM

Verfahren zur Bestimmung von Nickel

THALLIUM. Method for the determination of nickel


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 10.05.77 N 1171

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4 vom 21.10.93)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
 Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Armenien
 Армгосстандарт
Republik Weißrussland
 Gosstandard Weißrussland
Republik Kasachstan
 Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Republik Moldau
 Молдовастандарт
Die Russische Föderation
 Gosstandard Russland
Republik Turkmenistan
 Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
 Узгосстандарт
Ukraine
 Metrologie Der Ukraine

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
 Nummer des Absatzes, Buchstabe
GOST 849−70
 2
GOST 3118−77
 2
GOST 3652−69
 2
GOST 4109−79
 2
GOST 4204−77
 2
GOST 4328−77
 2
GOST 4461−77
 2
GOST 5828−77
 2
GOST 10929−76
 2
GOST 18.300−87
 2
GOST 18337−80
 Einleitende Teil
GOST 20478−75
 2
GOST 22519.0−77
 1.1

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, März 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung des Nickels (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,00002 bis 0,0005%) in таллии Marke Тл0 nach GOST 18337*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18337−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Фотоколориметрическое Bestimmung des Nickels beruht auf der Farbreaktion Nickel-Ionen mit диметилглиоксимом in alkalischem Medium in Gegenwart eines Oxidationsmittels. Der Großteil der Thallium vorher getrennt durch Extraktion mit Ether aus der Lösung Salzsäure 6 mol/DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Die Empfindlichkeit der Methode 1 µg in einem Volumen von 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22519.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Фотоэлектроколориметр.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Zitronensäure nach GOST 3652, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478, eine Lösung von 30 G/DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Brom nach GOST 4109.

Diacetyldioxim nach GOST 5828, alkoholische Lösung 10 G/DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Natriumhydroxid nach GOST 4328, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3).

Nickel nach GOST 849*, H0 Marke.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Nickel.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,100 G metallischem Nickel, gelöst in 10 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,1 mg Nickel.

Lösung B wird wie folgt hergestellt: 2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 2 µg Nickel.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Diäthyl-äther (Medical).

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Thallium Masse 1,000 G (bei Massen-Anteil Thallium 99,98−99,99%) oder 5,000 G (bei Massen-Anteil Thallium 99,999−99,9995%) wurde in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)und aufgelöst beziehungsweise in 4 und 8 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Salpetersäure, verdünnt 1:1, Gießen 10−20 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, verdünnt 1:1, 0,5−2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Brom und schwach erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen Chlorid Thallium.

Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben mit einer Kapazität von 100−150 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), Wand Lampe gewaschen 5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, verdünnt 1:1, Gießen 30 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)thyl-äther geschüttelt und Trichter für 1 min. Nach Trennung der Phasen solânokislyj Lösung übersetzen in einen anderen scheidetrichter, fügen Sie 1−3 Tropfen Brom, 30 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Ether und Extraktion von Thallium wiederholt, wie oben angegeben. Solânokislyj Lösung abgelassen und in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), wurden 0,5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)in die Schwefelsäure, verdünnt 1:1, eingedampft, um die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid (Oxidation organischer Stoffe), gekühlt, gewaschen Rückwand Tasse 1−2 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser und wieder eingedampft, um die Dämpfe von Schwefelsäure.

Nach dem abkühlen Gießen Sie den Rest der 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Zitronensäure, Natronlauge neutralisiert, bis der pH-Wert 7 (nach Universal pH-Papier) und Gießen Sie 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)im überfluss, dann Gießen Sie 2,5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Mörtel надсернокислого Ammonium, 2,5 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)alkoholischen Lösung von dimethylglyoxim und vermischen. Gefärbte Lösung диметилглиоксимата Nickel quantitativ übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3), verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре, indem mit Farbfilter Bereich der Lichtdurchlässigkeit von etwa 450 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht einer Lösung von 50 mm. Vergleich dient Wasser.

Die Menge an Nickel in колориметрируемом Lösung wird durch den градуировочном

bei den Grafiken.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 25 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)otmeriwajut 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Standardlösung B (entspricht 0; 1; 2; 4; 6; 8 und 10 µg Nickel), verdünnt auf ein Volumen von 10 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser, Gießen Sie 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Zitronensäure, Natronlauge neutralisiert auf pH 7 (nach Universal pH-Papier) und Gießen Sie 1 cmГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)im überfluss. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Nickel bauen градуировочный Zeitplan.

3.1, 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Nickel-Anteil (ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse des Nickels,

ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe Thallium, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von ГОСТ 22519.2-77 Таллий. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 nicht überschreiten Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

               
Massenanteil von Nickel, %
 Zulässige Abweichung parallele Definitionen, %
 Zulässige Abweichung der Ergebnisse der Analyse, %
Von 0,00002 bis 0,00005 inkl.   0,00001
 0,00001
St. 0,00005 « 0,00010 «   0,00003
 0,00005
« 0,00010 « 0,00020 «   0,00005
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(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).