GOST 23862.31-79

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  ГОСТ 23862.31-79

GOST 23862.31−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methoden zur Bestimmung von Thorium und Praseodym (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.31−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methoden zur Bestimmung von Thorium und Praseodym

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of thorium and Praseodym

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Thorium (von 2·10% bis 1·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (Methode I) und спектрофотометрический Methode zur Bestimmung Praseodym (von 1·10% auf 5%·10%) in неодиме und seine Oxide (Methode II).

Methode I basiert auf экстракционном концентрировании Beimischung von Thorium 0,1 mol/LLösung von триизоамилфосфиноксида in četyrehhloristom Kohlenstoff und anschließende фотометрическом der Bestimmung durch die Reaktion von Thorium mit арсеназо-III. Massive Anteil an Thorium für die Suche nach градуировочному Grafiken.

Methode II basiert auf der Messung der optischen Dichte Absorptionsbanden Praseodym.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

Methode I

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-60 oder Spektralphotometer oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Elektro.

Gläser Chemische Kapazität von 100 cm.

Messkolben mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.

Glas-stündiger.

Trichter делительные Fassungsvermögen von 50 cm.

Salzsäure nach GOST 14261−77, H. H. oder H. D. A., verdünnte 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Триизоамилфосфиноксид.

Extraktions — 0,1 mol/L(1:39) eine Lösung von триизоамилфосфиноксида in četyrehhloristom Kohlenstoff.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, 0,15 mol/LLösung.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, verdünnt 1:1, прокипяченный Lösung, 0,1 mol/LLösung.

Oxalsäure nach GOST 22180−76, eine Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DM.

Арсеназо-III-Lösung mit einer Konzentration von 1 G/DM.

Thorium азотнокислый.

Eine Lösung von Thorium (Ersatz): die Anhängung von Thorium Masse 0,0238 G gelöst in 0,1 mol/LSalpetersäure gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Thorium (in Betrieb), die 1 µg/cmThorium, bereiten Verdünnung mit fallback Lösung Thorium 0,1 mol/Lmit Salpetersäure 100 mal, bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe (außer Cerium Dioxid) eine Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt 1:1, fügen Sie ein paar Tropfen Wasserstoffperoxid und unter erwärmen gelöst. Die Lösung trockne verdampft, der Rückstand, gelöst in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von ~50 cm, 10 cm Gießen Sie dieExtraktionsmittel und kräftig geschüttelt, für 2 min. Nach Delamination wässrige Phase verworfen und die organische übersetzen in einem sauberen, trockenen scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund waschen kräftig ausschütteln mit 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 für 2 min Reextraktion Thorium verbringen schütteln der organischen Schicht mit 10 cm0,15 mol/LSchwefelsäure innerhalb von 2 min. erneut extrahieren übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, Gießen Sie 2 cmLösung von Oxalsäure, 7 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 1 cmMörtel арсеназо-III, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt.

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe Cerium Dioxid Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, befeuchtet mit einigen Tropfen Wasser, Gießen Sie die 10 cmkonzentrierter Salpetersäure und 20 cmперокисида Wasserstoff, vermischen, schließen Sie das Glas stündigen Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung trockne verdampft, der Rückstand, gelöst in 10 cmSalzsäure, Gießen Sie 6−8 Tropfen Wasserstoffperoxid und überführt die Lösung in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Weiter Gießen Sie die 10 cmExtraktionsmittel und kräftig geschüttelt, um den Trichter innerhalb von 2 min. Nach der Ablösung der Mischung die wässrige Phase verworfen und die organische übersetzen in einem sauberen, trockenen scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund waschen kräftig ausschütteln mit 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 innerhalb von 2 min. Reextraktion Thorium verbringen schütteln der organischen Schicht mit 10 cm0,15 mol/LSchwefelsäure innerhalb von 2 min. erneut extrahieren übertragen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, Gießen Sie 2 cmLösung von Oxalsäure, 7 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, 1 cmLösung арсеназо-III, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und sorgfältig vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer bei 665 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung verwenden Sie eine Lösung mit der gleichen Menge Oxalsäure und Salpetersäure und арсеназо-III.

Die Anzahl der Thorium wird durch градуировочному Grafiken.

(Farbtemp ge

Ausgabe, Bearb. N 2).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmeingeführt 0,20; 0,50; 0,80; 1,2; 2,0; 5,0; 8,0; 10,0 cmArbeitslösung Thorium (enthaltend 1 µg/cmThorium), Gießen 7 cmSalpetersäure (1:1), 2 cmLösung von Oxalsäure, 1 cmMörtel арсеназо-III, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gründlich gemischt.

Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer bei 665 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung verwenden Sie eine Lösung mit der gleichen Menge Oxalsäure und Salpetersäure und арсеназо-III.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan, machette auf der Y-Achse den Wert der optischen Dichte der Lösung, und auf der x — Achse die Masse des Thorium.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Thorium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Thorium, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

Methode II

5. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektralphotometer, RI-8800 (England) oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Elektro.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 800 °C.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 10, 50, 100 cm.

Messzylinder mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 10 cm.

Glas-stündiger.

Pipetten mit Teilung mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10 cm.

Gläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 25, 50 und 100 cm.

Filter беззольные «Blaue Band».

Praseodym-OXID Reinheit von 99,99%.

Säure хлорная, konzentrierte und Lösung der Konzentration 0,01 mol/DM.

Die Lösung Praseodym Ersatzspieler mit 10 mg/cm(bezogen auf das OXID Praseodym):

500 mg-OXID Praseodym (zuvor kalzinierten bei 800 °C) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, mit Wasser angefeuchtet und gelöst in 5 cmkonzentrierter Perchlorsäure bei mäßiger Erwärmung. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Die Lösung Praseodym Arbeiter bereiten die Verdünnung 10 mal fallback Lösung Praseodym mit einer Lösung von Perchlorsäure Konzentration von 0,01 mol

/Dezimeter.

5.1. Die Durchführung der Analyse

Heckanbau-OXID Neodym Gewicht 3 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, einer Pipette zugegeben 2 cmWasser, 6,5 cmkonzentrierter Perchlorsäure, ein Glas stündigen Glas aufgelöst und zuerst bei Raumtemperatur unter rühren mit einem Glasstab, und dann durch erhitzen auf 50−60 °C.

Lösung übersetzen in die dreidimensionale Kolben (Zylinder) mit 10 cmWasser und bringe bis zu 10 cm.

Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter «Blaue Band» in einem trockenen Glas. Das Filtrat wurde in der Zelle mit einer optischen Pfadlänge von 40 mm und die Registrierung des Spektrums bei festen Wellenlängen: 448, 443, 438 Nm; Spalt 2 mm; Zeit Mittelung des Signals mit 5; die Anzahl der Zyklen 10.

5.2. Berechnung der Neigung der Luftlinie градуировочной

In Messkolben (Zylinder) mit einer Kapazität von 10 cmsind 0,1; 0,5; 2 und 10 cmDesktop-Lösung, die 1 mg/cmPraseodym-OXID, dh 0,1; 0,5; 2 und 10 mg-OXID Praseodym, bringe bis zu 10 cmmit einer Lösung von Perchlorsäure Konzentration von 0,01 mol/DM. Die Registrierung der Spektren erfolgt nach den Anspruch 5.1.

Verhältnis der Neigung градуировочной Luftlinie berechnet nach der Formel

,

wo  — der Mittelwert der optischen Dichte der Lösung in der -dem Punkt;

 — Masse-OXID Praseodym in -der Punkt, mg;

4 — Anzahl der Punkte градуировочной gerade.

5.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil-OXID Praseodym () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — der Mittelwert der optischen Dichte der Probe;

 — Verhältnis der Neigung градуировочной gerade;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).