GOST 20996.12-2014

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  ГОСТ 20996.12-2014

GOST 20996.12−2014 technisches Selen. Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Kupfer, Eisen, Tellur und Blei

GOST 20996.12−2014

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von Kupfer, Eisen, Tellur und Blei

Selenium for industrial use. Atomic-absorption method for determination of copper, iron, and tellurium plumbum

ISS 77.120.99

Datum der Einführung 2016−01−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung eingestellt GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Forschung und Design-Institut der Anreicherung und Bearbeitung der Bodenschätze «УРАЛМЕХАНОБР» (OAO «Уралмеханобр»), das Technische Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 EINGEFÜHRT, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie (ROSSTANDART)

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 14. November 2014 72-P)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 2. April 2015 209-st Interstate Standard GOST 20996.12−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 20996.12−82


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Messung der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Tellur, Blei-Methode Atom-Absorptions-Spektroskopie an der technischen Selene im Bereich der Massen-Anteil, der in Tabelle 1 dargestellten.


Tabelle 1

In Prozent

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Links zu den folgenden zwischenstaatliche Standards:

GOST 859−2014 Kupfer. Marke

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5457−75 Acetylen und gasförmiges gelöstes technisches. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 20448−90 Liquefied kohlenwasserstoffgase Brennstoff für den inländischen Verbrauch. Technische Daten

GOST 20996.0−2014 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

_______________

Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST-Norm 5725−6-2003Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

_______________

Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−1-2002.


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Die Genauigkeit der Messungen der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Tellur, Blei entspricht, wie in Tabelle 2 (bei P=0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95, siehe Tabelle 2.


Tabelle 2 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil von Kupfer, Eisen, Tellur, Blei bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

4 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrometer Atom-Absorptions-Zerstäuber, mit dem brennenden und Strahlungsquellen auf Kupfer, Eisen, Tellur, Blei;

— Luft-Kompressor;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Platte Wärmeplatte steklokeramicheskuyu nach [1]* oder ähnliches, die eine Temperatur erhitzen bis 350 °C;
________________
* Pos. [1]-[2] siehe Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


— Messkolben 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-2−250−19/26 TCS nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— die Luft, die komprimierte Druck von 2·10-6·10PA;

— Acetylen nach GOST 5457;

— Propan-Butan nach GOST 20448;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Blei nach GOST 3778, Marke C0 und C1;

— Kupfer nach GOST 859;

— Eisen nach GOST 9849;

— metallisches Tellur Reinheitsgrad nach [2].

Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Mittel der Messungen, zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen Vorschriften, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in dieser Norm.

5 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Resonanz-Absorption Linien Kupfer, Eisen, Tellur, Blei bei Wellenlängen, die in der Tabelle 3, nach der Einführung des zu analysierenden Lösung in die Flamme Acetylen-Luft-oder Propan-Butan-Luft.


Tabelle 3 — Wellenlängen

5.1 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

5.1.1 Zubereitung von Lösungen bekannter Konzentration

5.1.1.1 Zubereitung von Kupfer

Bei der Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration von Kupfer 1 mg/cm: Anhängung Kupfer mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in einem Volumen von 25 bis 30 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3) beim Kochen und verdampft die Lösung trocknen. Der Rückstand zweimal behandelt Volumen von 7 bis 10 cmSalzsäure, выпаривая jedes mal die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand, gelöst in einem Volumen von 100 bis 120 cmSalzsäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Auflösung von Salzen, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration von Kupfer 0,1 mg/cmaliquot der Lösung Und 50 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.1.1.2 Eisen Zubereitung von Lösungen

Bei der Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration 1 mg Eisen/cm: Anhängung Eisen mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in einem Volumen von 30 bis 35 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3), wenn Sie erhitzt und verdampft die Lösung zur trockene Salz. Gießen Sie 100 bis 120 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, Kochen für 5−7 Minuten abkühlen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration von Eisen 0,1 mg/cmaliquot der Lösung Und 50 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.1.1.3 Tellur Zubereitung von Lösungen

Bei der Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration von Tellur 1 mg/cm: Tellur wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, aufgelöst in einem Volumen von 20 bis 25 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3) beim erhitzen, aufkochen und bis zur Auflösung der Aufhängung und man dampft die Lösung trocknen. Gießen Sie 200 bis 220 cmSalzsäure, abkühlen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration von Tellur 0,1 mg/cmaliquot der Lösung Und 50 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.1.1.4 Zubereitung der Lösungen von Blei

Bei der Herstellung der Lösung A mit einer Massenkonzentration an Blei 1 mg/cmeine abgewogene Blei eine Masse von 1,0 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen von 10 bis 15 cmSalpetersäure und verdampft bis feuchten Salze. Gießen Sie 5 bis 7 cmSalpetersäure, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration an Blei 0,1 mg/cmaliquot von 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

5.1.2 Aufbau градуировочного Grafik

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert: 0,2; 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 6,0 cmLösungen B Kupfer, Eisen, Blei und 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmLösung B Tellur. Pro Flasche Gießen Sie 1 bis 2 cmSalzsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die resultierenden Lösungen in die Flamme injiziert Acetylen-Luft atomno-абсорбционного Spektralphotometer Messen und Umzüge Komponente bei der entsprechenden Wellenlänge (Tabelle 3).

Hinweis — Konzentration градуировочных Lösungen sind unverbindlich und hängen von den Eigenschaften des verwendeten atomaren абсорбционного Spektrometer, Intervall ermittelter Konzentrationen. Für den Aufbau градуировочного Grafik darf von 3 bis 7 градуировочных Lösungen, aber mindestens 3.


Auf der x-Achse verschieben massive bestimmbaren Konzentration der Komponente in градуировочных Lösungen, ausgedrückt in Milligramm pro Kubik-Zentimeter, die Y — Achse die entsprechenden Werte der analytischen Signale.

Hinweis — die äußern Konzentration градуировочных Lösungen in anderen Massen-Einheiten.

5.2 Durchführung einer Messung

5.2.1 Allgemeine Anforderungen an die Methode der Messungen in übereinstimmung mit GOST 20996.0.

5.2.2 Selen wurde eine Probe mit einem Gewicht von 1 bis 5 G (je nach Massenanteil der Komponente und der Empfindlichkeit des Gerätes) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie etwa 40 bis 50 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (1:3) und wurde unter erwärmen, bis eine Volumen von 3−5 cm. Gießen Sie 50 bis 60 cmWasser und Kochen für 5−7 Minuten abkühlen und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die zu analysierende Lösung wird in die Flamme Acetylen-Luft atomno-абсорбционного Spektralphotometer Messen und Umzüge Komponente bei der entsprechenden Wellenlänge (Tabelle 3). Die Absorption von jeder Lösung Messen Sie mindestens zwei mal und für die Berechnung nehmen arithmetische Mittel Wert. Beim Wechsel der Lösungen das Sprühsystem mit Wasser gewaschen, bis eine null-Lesungen.

Die empfohlene maximale Größe der zu messenden Absorption von etwa 0,5 Einheiten. Im Falle der Notwendigkeit für die Verringerung der Werte erlaubt Messungen bei weniger empfindlichen Wellenlänge erweitern oder den Brenner.

Zum gefundenen Wert der Absorption des zu analysierenden Lösung abzüglich der Absorption der Lösung Leerlauf Erfahrung findet eine massive Konzentration der Komponente des градуировочному Grafiken. Wenn bestimmbaren Konzentration der Komponente in der analysierten Lösung überschreitet die Konzentration in Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik (die Größe der Absorption des zu analysierenden Lösung oben Umzüge letzten Punkt der Grafik), führen eine Verdünnung des zu analysierenden Lösung. Für dieses aliquot des zu analysierenden Lösung wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie die Salzsäure, die für die Erstellung Ihrer Säuregehalt 5% nach Volumen bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Es dürfen für die Atomisierung der Probe die Flamme des Propan-Butan-Luft, wenn die Diskrepanz zwischen den parallelen Definitionen entsprechen den in Tabelle 2 dargestellt.

6 Auswertung der Messdaten

6.1 Massen-Anteil der Komponente X, %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Massenkonzentration der Komponente, gefunden auf градуировочному Grafik µg/cm;

V — das Gesamtvolumen der Lösung im dimensionalen Kolba, cm;

 — der Umfang des zu analysierenden Lösung nach Verdünnung, siehe;

 — das Volumen der aliquots der Lösung, cm;

m — Masse der Probe Selen, G.

6.2 über das Ergebnis der Messungen nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 2.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

6.3 Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 2. In diesem Fall wird für das endgültige Ergebnis getroffen werden kann, deren arithmetische Mittelwert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

Bibliographie