GOST 25278.10-82

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  ГОСТ 25278.10-82

GOST 25278.10−82-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methoden zur Bestimmung der Zirkonium (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 25278.10−82

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE

Methoden zur Bestimmung der Zirkonium

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.93*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, G. N. Andrianov, E. S. Danilin, M. A. Десяткова, L. I. Kirsanova, T. M. Малютина, E. F. Markov, W. M. Michailow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, N. Und. Suworow, L. N. Filimonov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 26.05.82 N 2120

3. Prüftermin — 1993

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.93 von der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 29.10.87 N 4096

7. REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88).

Es gibt eine Änderung N 2, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 12 vom 21.11.97). Der Staat-Entwickler Russland. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 06.04.98 N 107 eingeführt in die Handlung auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.07.98

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1998


Diese Norm legt folgende Methoden zur Bestimmung von Zirkonium:

photometrisch:

von 0,2 bis 5% — für Legierungen (Ligaturen) auf der Basis von Niob (Komponenten: — Aluminium von nicht mehr als 20%, Vanadium nicht mehr als 0,5%, Wolfram nicht mehr als 25%, Molybdän-nicht mehr als 25%, Kohlenstoff nicht mehr als 0,2%);

von 0,5 bis 5% — für Legierungen (Ligaturen) auf der Basis von Vanadium (Komponenten: Niob nicht mehr als 40%, Yttrium nicht mehr als 30%);

spektrale (von 0,3 bis 3%) — für Legierungen auf Basis von Niob und Vanadium;

комплексонометрический:

von 1 bis 5% für Legierungen (Ligaturen) auf der Basis von Vanadium, enthalten kein Niob;

80 bis 90% — für die binären Legierungen von Zirkonium-Aluminium;

von 5 bis 30% — für Legierungen auf Basis von Niob, enthalten kein Aluminium;

von 1 bis 30% — für Legierungen auf Basis von Niob, «Aluminium» enthalten, und Legierungen von Vanadium, Niob-haltigen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ZIRKONIUM IN LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Zirkonium mit ксиленоловым orange in сернокислом 0,2 mol/LLösung. Hydrolyse Niob (Grundlagen-Legierung) verhindern die Einführung von Wasserstoffperoxid. Die Absorption der komplexe Niob, Wolfram und Molybdän mit ксиленоловым orange berücksichtigen, Messung der Gesamtleistung Absorption der komplexe Niob, Wolfram, Molybdän und Zirkonium in Bezug auf die anderen gleich аликвотной Teil des Versuches, um die zugesetzt wird, Trilon B, verdeckungen nur Zirkonia.

Definition nicht verhindern, dass bis zu 2 mg Aluminium, bis zu 7 mg Yttrium, bis zu 10 mg Molybdän, Wolfram von bis zu 3 mg und bis zu 50 µg Vanadium in фотометрируемом Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Elektro.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 200 cm.

Pipetten ohne Division durch 1, 2, 5 und 10 cm.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Gläser Chemische Kapazität von 100 cm.

Glas-stündiger.

Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1, 1:5 und eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure; 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Ксиленоловый orange, wässrigen Lösung von 1 mg/cm.

Zirkonium Metall, enthält nicht weniger als 99,9% Zirkonoxid, in Form von Pulver oder kleinen Spänen.

Standardlösung Zirkonia (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmZirkonia: 0,1 G metallisches Zirconium wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−3 G пиросульфата Kalium legieren und in einem Muffelofen bei 800 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 6 cmSchwefelsäure (1:1), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Zirkonium — (Arbeits -) mit 10 µg/cmZirkonia, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung mit Schwefelsäure 0,5 mol/DM1

00 mal.

2.2. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Legierung auf der Basis von Niob eine Masse von 0,1 G in Abhängigkeit vom Kohlenstoffgehalt lösen Sie eine der folgenden Methoden.

2.2.1. Bei der Masse Kohlenstoff-Anteil nicht mehr als 0,03%

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe wurde unter erwärmen in жаростойком Glas, Glas gedeckten, 3,5 cmkonzentrierter Schwefelsäure mit Zugabe von 1 G Ammoniumsulfat. Nach der vollständigen Zersetzung der Probe der Schmelze abgekühlt, Gießen Sie die 0,3 cmWasserstoffperoxid, etwa 30 cmWasser, erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Schmelze; die resultierende Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

2.2.2. Bei der Masse Kohlenstoff-Anteil von mehr als 0,03%

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe wird in einem Quarz-Tiegel wurden 4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 800−900 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 6 cmSchwefelsäure (1:1), enthaltend 0,3 cmWasserstoffperoxid.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser (pH-Wert der Lösung 0,5 mol/Lin Schwefelsäure). Bei einem erwarteten Gehalt der Zirkonium weniger als 1% die erhaltene Lösung verdünnt noch einmal: 10 cm nehmendie Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Schwefelsäure 0,5 mol/L(berücksichtigen Sie die zweite Verdünnung bei der Berechnung der Massenanteil von Zirkonium in Anspruch 2.3).

Zur Bestimmung von Zirkonium in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmnehmen gleich die vorpipettierten Teil der Lösung, enthaltend 15 bis 35 µg Zirkonia, verdünnt bis 20 cmSchwefelsäure 0,5 mol/DM. In einen der Kolben gespritzt 0,2 cmLösung von Trilon B, gerührt. Dann in beide Gießen Sie die Zwiebel in 1 cmLösung ксиленолового orange, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 20 min (gefärbte Lösungen nicht beständig mehr als 40 Minuten nach Zugabe der Reagenzien): Messung der optischen Dichte der Lösung, nicht mit Trilon B, bezüglich der Lösung mit трилоном B auf фотоэлектроколориметре bei 536 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

Eine Menge Zirkonium-finden in градуировочному Grafiken.

(Geändert von Redaktion, Theorie

. N 1).

2.2.3. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt von микробюретки von 1,0 bis 4,0 cmArbeitslösung Zirkonium mit einem Abstand von 0,5 cm. Alle Gießen Sie die Zwiebel bis 20 cmSchwefelsäure 0,5 mol/L, auf 1 cmLösung ксиленолового orange, rühren nach der Zugabe jedes Reagens, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. In einen der Kolben Gießen alle Reagenzien, mit Ausnahme von Zirkonium (null-Lösung). Nach 30 min Messen die optische Dichte der Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei 536 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm in Bezug auf die null-Lösung. Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: Wert der optischen Dichte — Masse Zirkonia. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben

.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Zirkonia Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

2.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ZIRKONIUM IN LEGIERUNGEN AUF DER BASIS VON VANADIUM, ENTHALTEN KEIN NIOB

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Zirkonium mit ксиленоловым orange in сернокислом 0,2 mol/LLösung.

Definition nicht verhindern, dass bis zu 10 mg Yttrium und bis zu 5 mg Vanadium, wenn der Gehalt an Zirkonium in фотометрируемом Höhe von nicht weniger als 25 MCG.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Elektro.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 200 cm.

Pipetten ohne Division durch 1, 2, 5 und 10 cm.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1, 1:5 und eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Ксиленоловый orange, wässrigen Lösung von 1 mg/cm.

Zirkonium Metall, enthält nicht weniger als 99,9% Zirkonoxid, in Form von Pulver oder kleinen Spänen.

Standardlösung Zirkonia (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmZirkonia: 0,1 G metallisches Zirconium wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−3 G пиросульфата Kalium legieren und in einem Muffelofen bei 800 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 6 cmSchwefelsäure (1:1), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Zirkonium — (Arbeits -) mit 10 µg/cmZirkonia, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung mit Schwefelsäure 0,5 mol/DM.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

3.2. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G in Form von kleinen Spänen wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−4 G пиросульфата Kalium und legieren in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 900 °C bis zum Erhalt einer homogenen Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 36 cmSchwefelsäure (1:5), wurde die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Zur Bestimmung von Zirkonium in einen Messkolben überführt und mit 50 cmnehmen аликвотную Teil der Lösung, enthaltend 25−35 µg Zirkonia, verdünnt bis 20 cmSchwefelsäure 0,5 mol/L, Gießen Sie 1 cmMörtel ксиленолового orange, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 20 Minuten Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei 536 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 30 mm in Bezug auf die null-Lösung.

Eine Menge Zirkonium-finden in градуировочному Grafiken, errichtet nach Anspruch 2.2.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Zirkonia Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung entnommen, um festzustellen, cm;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

3.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ZIRKONIUM IN LEGIERUNGEN AUF DER BASIS VON VANADIUM, NIOB ENTHALTEN

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen mit ксиленоловым orange in сернокислом 0,2 mol/LLösung. Hydrolyse Niob verhindern, dass die Einführung von Ammoniumsulfat. Die Absorption des Komplexes mit Niob ксиленоловым orange berücksichtigen, messende zusammenfassende Absorption der komplexe Niob und Zirkonium mit ксиленоловым orange in Bezug auf ein anderes gleich аликвотной Teil des Versuches, um die zugesetzt wird, Trilon B, verdeckungen nur Zirkonia. Definition nicht verhindern, dass bis zu 10 mg Niob und bis zu 5 mg Vanadium, wenn der Gehalt an Zirkonium in фотометрируемом Höhe von mindestens 25 µg Zirkonia.

4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Elektro.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 200 cm.

Pipetten ohne Division durch 1, 2, 5 und 10 cm.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cm.

Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 50 cm.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, und verdünnte 1:1, 1:5 und eine Lösung von 0,5 mol/DM.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, Lösung 0,05 mol/L; wird wie folgt hergestellt: 18,6 G Trilon B, gelöst in Wasser beim erhitzen (wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert), übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

Ксиленоловый orange, Lösung 1 mg/cm.

Zirkonium Metall, enthält nicht weniger als 99,9% Zirkonoxid, in Form von Pulver oder kleinen Spänen.

Standardlösung Zirkonia (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmZirkonia: 0,1 G metallisches Zirconium wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−3 G пиросульфата Kalium legieren und in einem Muffelofen bei 800 °C, bis eine klare Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 6 cmSchwefelsäure (1:1), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Zirkonium — (Arbeits -) mit 10 µg/cmZirkonia, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Standardlösung mit Schwefelsäure 0,5 mol/L100-mal.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1).

4.2. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G in Form von kleinen Spänen wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 2−4 G пиросульфата Kalium und legieren in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 900 °C bis zum Erhalt einer homogenen Schmelze. Die Schmelze wurde unter erwärmen in 36 cmSchwefelsäure (1:5), das 5 G Ammoniumsulfat wurde die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Zur Bestimmung von Zirkonium in zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmnehmen gleich die vorpipettierten Teil der Lösung, enthaltend 25−35 µg Zirkonia, verdünnt bis 20 cmSchwefelsäure 0,5 mol/DM. In einen der Kolben gespritzt 0,2 cmLösung von Trilon B und vermischen. Dann in beide Gießen Sie die Zwiebel in 1 cmLösung ксиленолового orange, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 20 min (gefärbte Lösungen nicht beständig mehr als 30 Minuten nach Zugabe der Reagenzien): Messung der optischen Dichte der Lösung, nicht mit Trilon B, bezüglich der Lösung mit трилоном B auf фотоэлектроколориметре bei 536 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 30 mm.

Eine Menge Zirkonium-finden in градуировочному Grafiken, errichtet nach Anspruch 2.2.3.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.3.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Zirkonia Masse, gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE SPEKTRALE METHODE ZUR BESTIMMUNG DER ZIRKONIUM-LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB UND VANADIUM

Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der Spektrallinien von Zirkonium sein Massenanteil in der analysierten Probe bei der Anregung des Spektrums in kondensierender искровом Entladung.

5.1. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektrographen diffraktives DFS-8 mit Gittern Str 600/mm (komplette Anlage mit einem Universal-Stativ) oder ihm ein ähnliches Gerät.

Generator Funke IG-3-generator oder ähnliches.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur von 800−900 °C.

Микрофотометр MT-2 oder ein gleichwertiges ihm das Gerät.

Спектропроектор Typ SS-18 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Tiegel Quarz oder Platin-Tassen.

Analysenwaagen.

Waage Torsion Typ W-500 oder ähnlicher Art.

Vorrichtung zum schärfen von Graphitelektroden.

Mörser und Pistill Achat.

Elektroden In Graphit-3, mit einem Durchmesser von 6 mm mit einem kugelförmigen Vertiefung auf der Stirnseite (der Radius der Kugel — 5 mm, Tiefe 1 mm) und konvex geschliffene Halbkugel Radius von 5 mm.

Vaseline.

Мерник — Platte 4 mm dick mit der durchbohrten öffnung mit einem Durchmesser von 5 mm.

Platte aus Glas Größe 9х12 zum mischen der Probe mit Vaseline.

Platte fotografische spektrale 9х12 Typ 2 em. 15 Wut oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien.

Vanadium пятиокись, enthaltend Zirkonium auf dem Niveau von 0,05%.

Niob пятиокись, enthaltend Zirkonium auf dem Niveau von 0,05%.

Zirkonium-Dioxid.

Industrie-Standard-Probe der Zusammensetzung der Legierung 5 VIC OSO 48−4-1−90 (1−78).

Satz von Industriestandard Proben der Zusammensetzung der Legierung Niob-Zirkonium (Satz 2) OSO 48−4 (12−17)-87.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Entwickler nach GOST 10691.1−84.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Fixer: 300 G серноватистокислого Natrium, 20 G Ammoniumchlorid nach GOST 3773−72растворяют beziehungsweise 700 und 200 cmWasser, dekantiert die resultierenden Lösungen zusammen und bringe das Gesamtvolumen mit Wasser bis 1 DM.

Die Stoppuhr.

Watte zum abwischen Spatel, Mörser, GEWICHTE Pumpen.

Transparentpapier für die Herstellung der Pakete.

Spatel für die Entnahme von Chargen.

Skalpell zum schneiden von Transparentpapier.

Pinzette für die Installation der Elektroden in den Halter Stativ vor der Aufnahme.

Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit Spannungsregler Typ РНО-250−0,5 oder regler gleichen Typs.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

5.2. Vorbereitung für die Analyse

5.2.1. Zubereitung der Haupt-Referenzwerte (OOS), enthaltend 6% Zirkonium

1,3442 G пятиокиси Niob oder 1,6780 G пятиокиси Vanadium gemischt in агатовой einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol (50 cm) für 1,5−2 Stunden mit 0,0810 G Zirkonoxid. (Vor der Entnahme von Chargen Oxide calciniert bei einer Temperatur von 400 °C bis gewichtskonstanz).

Die Mischung getrocknet unter der Wärmelampe bis zur Konstanten Masse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2.2. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

Proben des Vergleichs bietet serieller Verdünnung des primären Musters vergleichen, und dann jede weitere Probe пятиокисью Niob oder Vanadium.

Massenanteil Zirkonium (in Prozent bezogen auf den Metallgehalt in der Legierung) und die Masse in die Mischung eingeführten Chargen sind in Tab.4.

Tabelle 4

Mischung peretirajut in einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol (50 cm) für 1,5−2 h getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe.

Proben Vergleiche auf der Basis пятиокиси Vanadium wird in einem Quarz-Tiegel oder Platin-Tassen, setzen in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 850 °C erhitzt und 1−1,5 H. Tiegel (Tasse) mit der Schmelze, die aus einem Muffelofen, an der Luft abgekühlt, angefeuchtet Schmelze 10 cmAlkohol. Leicht verformende Wände der Schalen (bei Verwendung einer Platin-Schale), entfernen Schmelze und verrieben, mit 10 cmAlkohol in агатовой einem Mörser. Die Mischung getrocknet unter der Wärmelampe bis zur Konstanten Masse.

Proben Vergleich von speichern in PE-Dosen oder Paketen.

Bei der Analyse von Niob-Legierungen anstelle von Proben erlaubt den Vergleich verwenden Industrie-Standard-Proben der Zusammensetzung der Niob-Zirkonium (Satz 2).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,5 G wird in einem Quarz-Tiegel oder Platin-Schale und kalziniert in einem Muffelofen bis gewichtskonstanz bei 850 °C die Oxide entfernen aus dem Tiegel oder in der Platin-Schale, wie unter Punkt 5.2.2 und verrieben. Gewogen auf der Verdrehung der Waage 40 mg der vorbereiteten Probe und mischen Sie es mit Vaseline, mit Hilfe genommenen мерника, auf der Glas-Platte mit einem Spatel. Die bekommene Mischung tragen schpatelem auf die drei Elektroden mit einem kugelförmigen Vertiefung auf der Stirnseite. Die Elektrode mit der Probe stellen in die untere Halterung des Stativs. In die Obere Halterung setzen Sie die Kohle-Elektrode, Klausur auf die konvexe Halbkugel. Der index der Skala der Wellenlängen Spektrographen stellen, so dass die Phase des Spektrums von etwa 320 Nm sich in der Mitte des spektrogramms. Interim-Blende auf конденсоре ausgesucht, so dass eine normale почернения analytischen Linien. Zwischen den Elektroden zünden die Funken.

Wenn die Empfindlichkeit der photographischen Platte nicht sorgt für den Erhalt der normalen почернений analytischen Linien, dann auf eine Stelle Fotoplatten fotografiert Spektren von zwei Paare von Elektroden. Die gleichen Operationen werden mit den Proben vergleichen, die Spektren fotografieren auf dieselbe фотопластинку. Das Spektrum jedes der analysierten Probe (oder Referenzwerte) dreimal fotografiert. Auf der gleichen fotografische Platte, im Falle der Analyse von Niob-Legierungen, fotografiert sechs Spektren des oxidierten sektoralen Standard-Probe der Zusammensetzung der Legierung 5 VIC.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. In jedem der erhaltenen спектрограмм фотометрированием finden Schwärzung der analytischen Linie Zirkonium () und der Vergleich () (Tab.5) und berechnen der Differenz почернений .

Nach drei Werten , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, finden arithmetische Mittelwert ().

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben vergleichen zu bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten , wo  — der Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Probe zu bekommen.

Tabelle 5

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

Im Falle der Analyse von Niob-Legierungen finden arithmetische Mittelwert () für die Standard-Probe der Legierung 5 VIC, finden im Koordinatensystem die Lage eines Punktes ; , wo  — Konzentration von Niob in der Legierung analysierten; 0,85 — Zirkonium-Gehalt in der Standard-Probe, 92 — Massenanteil von Niob in der Standard-Probe und durch diesen Punkt führen die Chart Grafiken parallel, baut auf die Proben Vergleich (Koeffizient berücksichtigt die änderung der Konzentration von Niob in der Legierung analysierten bezüglich der Gehalt an Niob in der Standard-Probe). Massive Anteil an Zirkonium finden nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren mit Hilfe градуировочного Grafik.

5.4.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der drei parallelen Definitionen (Differenz von mehr und weniger) und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.6.

Tabelle 6

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).