GOST 26473.2-85

• gost-264732-85.pdf (344.93 KiB)
  ГОСТ 26473.2-85

GOST 26473.2−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methoden zur Bestimmung von Wolfram (mit Änderung N 1)

GOST 26473.2−85

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM

Methoden zur Bestimmung von Wolfram

Vanadium base alloys and alloying elements. Methods for determination of tungsten

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.91 N 679
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 N 751, 752

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 14.05.91 N 676 mit 01.01.92

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990


Diese Norm legt экстракционно-photometrisch und рентгенофлуоресцентный Methoden zur Bestimmung von Wolfram (von 6 bis 8%) in binären Legierungen, Vanadium-Wolfram.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕОКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM

Die Methode basiert auf der Bildung lackiertem дитиолата Wolfram in muriate Umgebung, die Extraktion von komplexen verbindungen četyrehhloristym Carbon und фотометрировании Färbung des Extraktes. Vanadium Definition nicht stört.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.

Dampfbad-Wasser.

Tiegel Quarz hohe Kapazität von 40 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25, 50, 100, 250 und 1000 cm.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 10 cmohne Teilung.

Pipette aus Polyethylen.

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmmit dem Preis der Teilung 0,02 cm.

Becher dimensional mit einer Kapazität von 25, 100 cm.

Uhr Sanduhr 2 min oder Stoppuhr.

Trichter делительные Fassungsvermögen von 50 cm.

Filter Papier обеззоленные «das weiße Band», Durchmesser 70 mm.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:4.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung einer Konzentration von 80 G/Dezimeter.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, die Lösung einer Konzentration von 40 G/DM.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Zink-дитиол (3,4-димеркаптотолуола Zink-Salz) — Lösung einer Konzentration von 10 G/DM: 1 G Reagenz befeuchtet 10−12 cmEthylalkohol, Gießen 100 cmLösung von Natriumhydroxid gerührt. Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

Titan Sulfat, Lösung der Konzentration 10 G/L: 1 G metallischem Titan mit dem Inhalt der Grundsubstanz nicht weniger als 99,5% wurde unter erwärmen in 100 cmSchwefelsäure (1:4) mit dem Zusatz von 1−2 cmFlusssäure.

Die Mischung für die Wiederherstellung Wolfram: 60 cmLösung Sulfat Titan 150 cm verdünntSalzsäure gerührt. Die Mischung wird am Tag der Verwendung.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Wolfram ist ein Metall von mindestens 99,9% Wolfram, in Form von Pulver oder kleinen Spänen.

Wolfram (VI) OXID.

Standardlösung Wolfram (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cm(100 µg/cm) Wolfram, bereiten Sie eine der folgenden Methoden.

Der erste Weg. 0,1 G metallisches Wolfram wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen 200 cm, Gießen 5−10 cmWasser, 20−25 cmWasserstoffperoxid und erwärmen, bis die Auflösung der Aufhängung, dabei gelegentlich umrühren. Nach der Auflösung vorsichtig, tropfenweise, mit 2 cmAmmoniak und wieder erwärmen, bis Entfärbung der Lösung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Die zweite Methode. 0,1261 G OXID von Wolfram, kalzinierten bis gewichtskonstanz bei 600−700 °C, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 20−25 cmLösung von Natriumhydroxid, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, Gießen 100 cmLösung von Natriumhydroxid, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Wolfram (Betrieb), enthaltend 0,01 mg/cm(10 µg/cm) Wolfram, bereiten Verdünnung mit fallback Lösung mit Wasser, 10-mal. Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

(Geänderte part

tion, Bearb. N 1).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 4−6 G пиросернокислого Kalium, 2−3 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure. Platziert Tiegel auf dem Elektroherd geschmolzen und пиросернокислый Kalium bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Dann decken Sie den Deckel Tiegel, tragen Tiegel in einem Muffelofen und verbringen Verschmelzung bei 700−800 °C, bis eine homogene Schmelze. Verschmelzung führen sehr vorsichtig, zuerst bei geöffnetem einem Muffelofen, und dann allmählich Tiegel in die heiße Zone Muffel. Wenn die Verschmelzung ist nicht vollständig, wird die Schmelze abgekühlt, fügen Sie ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und neu zu legieren, bis eine homogene Schmelze.

Die Schmelze abgekühlt und wurde unter erwärmen in 30 cmLösung щавелевокислого Ammonium, die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Die resultierende Lösung noch einmal verdünnt: 10 cm nehmendie Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Für die Bestimmung von Wolfram in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmnehmen mit der Pipette 10 cmLösung, enthält 20−40 µg Wolfram, 10 cm Gießen Sie diereduzierende Gemisch und in einem kochenden Wasserbad für 10−15 Minuten, Gießen Sie 5 cmLösung von Zink-дитиола und weiter erhitzen in einem kochenden Wasserbad für 10−15 min.

Die gekühlte Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 50 cm. Kolben spült man zwei Portionen von 5 cmTetrachlorkohlenstoff, die auch den Transfer in ein scheidetrichter. Scheidetrichter schließen Sie den Deckel und führen Sie die Extraktion дитиолата Wolfram, intensiv schütteln funnel innerhalb von 2 min. Nach der Schichtung der organischen Phase (untere Schicht) abgelassen und in einen Messkolben überführt und mit trockenem 25 cm. Extraktion дитиолата Wolfram verbringen mehrmals in Schritten von 5−7 cmTetrachlorkohlenstoff bis zum Erhalt eines farblosen organischen Schicht. Die erhaltenen Extrakte sammeln in einen Messkolben überführt und mit 25 cm, bringen bis zu einer Markierung četyrehhloristym Carbon.

Teil des Extraktes filtriert durch ein trockenes Filterpapier in den trockenen Zelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm und Messen die optische Dichte des Extraktes auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei ~607 Nm in Bezug auf четыреххлористому C, bedeckt Küvetten Deckeln.

Die Masse von Wolfram finden auf градуировочному G

рафику.

2.2.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmeingeführt aus микробюретки 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 und 4,0 cmdes Wolfram-Standardlösung, das entspricht 20, 25, 30, 35 und 40 µg Wolfram. Gießen Sie bis zu 10 cmWasser, in 10 cmregenerativen Gemischs und weiter die Bestimmung erfolgt nach Absatz 2.2.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Wolfram bauen градуировочный Zeitplan.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Wolfram, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — dimensionale Volumen des Kolbens bei der ersten Verdünnung, cm;

 — dimensionale Volumen des Kolbens bei der zweiten Verdünnung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen zum verdünnen, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe,

G.

2.3.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen bei Massen-Anteil von Wolfram von 6 bis 8% sollte nicht mehr als 0,5%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM

Die Methode basiert auf der übertragung der Probe in die Lösung, die Anregung der Atome der Probe Strom der primären Röntgen-Quanten und der Bestimmung der Massenanteil von Wolfram gemessenen Intensität einer charakteristischen Linie fluoreszierenden Strahlung mit der Verwendung von Wolfram градуировочного Grafik Intensität der Strahlung abhängig vom Massenanteil von Wolfram.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Fluorescent x-ray квантометр Typ FRK-10 (Röntgenröhre bchw-7 mit dem Goldenen Spiegel Anode) oder ein ähnliches Gerät, ausgestattet mit einem speziellen кюветой, um das arbeiten mit den Lösungen.

Küvette für рентгенофлуоресцентного Analyse der Lösungen (siehe Zeichnung) besteht aus einem Metall (Stahl GOST 5632−72) ein zylindrischer Körper mit закручивающейся Metall-Deckel mit einer Dichtung aus säurebeständigem Gummi (GOST 7338−77*). Innerhalb des zylindrischen Gehäuses muss fest фторопластовый (GOST 10007−80) zylindrische Lagerschale, untere Teil davon ist in Form von zwei konzentrisch angeordneten, relativ zueinander, und die vertikale Achse der konischen Lagerschale Vorsprünge mit einem tiefen zwischen Ihnen zu gewährleisten dichten Düsen inserts auf das Gehäuse der Zelle.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 7338−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1 — zylindrisches Metallgehäuse; 2 — Abdeckung (Mutter); 3 — Dichtung aus säurebeständigem Gummi; 4 — фторопластовый Zwischenlage; 5 — Rohr фторопластовая; 6 — Verschraubung; 7 — Metall-Flansch; 8 — konische Vorsprünge; 9 — Polymerfilm

Zwischen der Innenseite des Gehäuses und der Basis PTFE-Liner durch die konischen Vorsprünge befestigt Polymer (полиэтилентерефталатная nach GOST 24234−80) Folie mit einer Dicke von 20 µm. Folienspannung und deren Verankerung erzielt werden vollständig Anpressen der PTFE-Liner an der Basis des Gehäuses прижимным Metall (GOST 5632−72) Flansch mit Verschraubung.

Im unteren Teil фторопластотого Zwischenlagen, die in Form eines Kegelstumpfes, platziert die zu analysierende Lösung (Arbeitsvolumen der Küvette beträgt 6 cm).

In den oberen Teil des (zylindrischen) PTFE-Zwischenlagen platziert фторопластовую Rohr (Schwimmer), die in Form eines Zylinders mit su (ovalem) Basis und кольцеобразным Vorsprung, Locker angrenzend an den Seitenwänden des inserts, schließen Sie das Gehäuse Deckel mit Dichtung, spinnende Deckel bis zum Anschlag. Dabei ovaler Basis PTFE-Rohr in die Lösung eingetaucht, wodurch der Hubraum Küvetten Luft und ein Teil der Lösung, sondern ringförmig LUG Rohr schmiegt sich dicht an den inneren Vorsprung PTFE-Liner und dichtet das Arbeitsvolumen der Zelle.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 900 °C.

Lampe Infrarot Art ИКЗ-500 mit Spannungsregler Art РНО-250−05.

Gläser Chemische Kapazität von 100, 200, 300 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 200 cm.

Schalen-Quarz-Kapazität von 30 cm.

Tiegel Platin-Kapazität von 30 cm.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 10 cmohne Teilung.

Bürette mit einer Kapazität von 10 cmmit dem Preis der Teilung 0,02 cm.

Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 50 cm.

Exsikkator mit chlorhaltigen Kalzium.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1, 1:5.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80, verdünnte 1:1.

Mischung von Säuren zur Auflösung: mischen Sie gleiche Mengen von Salpetersäure und Phosphorsäure, verdünnte 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77.

Filter Papier обеззоленные «rote Schleife» oder «das weiße Band».

Tiegel Platin.

Trichter Glas-konisch mit einem Durchmesser von 30 mm.

Vanadium Metall enthält, nicht mehr als 0,01% Wolfram.

Wolfram ist ein Metall von mindestens 99,9% Wolfram, in Form von Pulver oder kleinen Spänen.

Wolfram (VI) OXID.

Standardlösung Wolfram enthält 5 mg/cmWolfram, bereiten Sie eine der folgenden Methoden.

Der erste Weg. 1 G metallisches Wolfram wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, Gießen 5−10 cmWasser, 20−25 cmWasserstoffperoxid und erwärmen, bis die Auflösung, dabei gelegentlich umrühren. Nach der Auflösung weiter Kochen 10−15 min zur Zerstörung von Wasserstoffperoxid. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Die genaue massive Konzentration von Wolfram installieren gravimetrisch. Dazu in Quarz Tasse, Pre-прокаленную in einem Muffelofen bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 450−500 °C, ausgewählt Pipette 20 cmWolfram-Standardlösung. Vorsichtig verdampft die Lösung unter die Infrarot-Lampe trocknen, platziert eine Tasse mit dem Bodensatz in einem Muffelofen und kalziniert innerhalb von 30 Minuten bei 800−900 °C, im Exsikkator abgekühlt, gewogen. Kalzinierung und die Wägung wiederholt, bis eine Konstante Masse.

Eine massive Konzentration von Wolfram-Standardlösung (), ausgedrückt in mg/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse geröstete Tiefgang, mg;

0,7930 — Umrechnungsfaktor OXID von Wolfram auf Wolfram.

Die zweite Methode. 1,261 G OXID von Wolfram, kalzinierten bis gewichtskonstanz bei 600−700 °C, befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen 100−150 cmWasser, fügen Sie 20 G Natriumhydroxid und schwach erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Die genaue massive Konzentration von Wolfram installieren gravimetrisch. Dazu in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 bis 200 cmnehmen Pipette 20 cmStandardlösung Wolfram, Gießen 15 cmkonzentrierter Salpetersäure und dampft die Lösung auf ein Volumen von 5−10 cm. Dann Gießen Sie 100 cmkochendem Wasser, Kochen für ein paar Minuten, fügen Sie ein wenig мацерированной Papier, der Niederschlag wurde filtriert, auf беззольный Filter «rot» oder «das weiße Band», der zuerst am Glastrichter, waschen Pellet warmen Lösung von Salpetersäure, verdünnt 1:5.

Der Filter mit dem Niederschlag wurde in einer gewichteten Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und in einem Muffelofen kalziniert, bis gewichtskonstanz bei 800−900 °C.

Gewichtet feuchten Pellet 2−3 Tropfen Wasser, Gießen Sie 5−6 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und 2 cmFlusssäure. Tiegel platziert auf einer elektrischen Heizplatte mit einer geschlossenen umwickeln und vorsichtig eingedampft, um die Beendigung der Zuweisung Dämpfe von Schwefelsäure. Der trockene Rückstand wurde in einem Muffelofen für 20 min bei 800−900 °C, im Exsikkator abgekühlt, gewogen. Kalzinierung und die Wägung wiederholt, bis eine Konstante Masse.

Eine massive Konzentration von Wolfram-Standardlösung (), ausgedrückt in mg/cm, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse geröstete Tiefgang, mg;

0,7930 — Umrechnungsfaktor OXID von Wolfram auf Wolfram.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. Vorbereitung der Lösungen vergleichen

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 450, 460, 465, 470 und 480 mg metallischem Vanadium, Gießen 20 cmsäuregemisch und lassen bei Raumtemperatur bis zur vollständigen Auflösung Chargen.

Der Inhalt jeder Tasse übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnt auf 30−35 cmWasser, verabreicht der Bürette unterschiedliche Mengen Wolfram-Standardlösung (Tab.1) und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Tabelle 1

3.2.2. Vorbereitung von Proben für die Analyse

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,5 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 20 cm inMischungen von Säuren und lösen in der Kälte. Den Inhalt des Glases übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

3.2.3. Рентгенофлуоресцентное Definition

Квантометр PRK-10 Vorbereitung für den Betrieb der. Setzen Betriebsart: Röntgenröhre: Spannung 50 kV, Strom 70 MA; Kristall-Analysator SiO()*, 0,668 Nm; Detector — Szintillationszähler mit Kristall NaI (Tl); analytische Linie (0,1476 Nm); Belichtungszeit 100; Anzahl der Dimensionen — zwei.
_____________
* Entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Im Arbeitsvolumen Küvette gegossen konsequent Lösungen Vergleiche, die zu analysierende Probe und wieder Lösungen vergleichen und Messen die Intensität der analytischen Leitung von Wolfram.

Die Ergebnisse der Messung der Intensität der Leitung von Wolfram in Abhängigkeit von den Lösungen Vergleiche, die vor der Messung der Proben und nach Ihnen berechnen. Bauen градуировочный Zeitplan in Koordinaten: die Intensität der analytischen Leitung von Wolfram in Impulsen pro Sekunde, geschätzte Wert der Massenanteil von Wolfram in Lösung Vergleich in Prozent.

3.3. Обработока Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil an Tungsten () in Prozent berechnen градуировочному Grafiken.

3.3.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen bei Massen-Anteil von Wolfram von 6 bis 8% sollte nicht mehr als 0,3%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.3. Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität der Legierungen.