GOST 20996.4-82

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  ГОСТ 20996.4-82

GOST 20996.4−82 technisches Selen. Methode zur Bestimmung des Arsens (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 20996.4−82*

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methode zur Bestimmung des Arsens

Selenium. Method of determination arsenic

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Im GEGENZUG GOST 10431−63 im Teil Kap. VIII

* AUSGABE (Mai 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)


Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in Aktion Auftrag von ROSSTANDART 25.03.2015 N 170-st c 01.10.2015

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 7, 2015


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung des Arsens (bei Massen-Anteil von Arsen 0,002−0,06%).

Die Methode basiert auf der Bildung gelber мышьяково-Molybdän-Komplexes, gefolgt von einer Reduktion seiner сернокислым гидразином in слабокислом Lösung bis мышьяково-Molybdän-blau und Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung nach vorheriger Abtrennung des Arsens abstreift als трихлорида Arsen oder durch Extraktion mit organischen Lösungsmitteln.

1A. NORMATIVE VERWEISE

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 1973−77 Reagenzien. Anhydrid мышьяковистый. Technische Daten

GOST 2156−76 Natrium двууглекислый. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3765−78 Reagenzien. Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4160−74 Reagenzien. Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4204−77 Reagenzien. Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4232−74 Reagenzien. Kalium Iodid. Technische Daten

GOST 4328−77 Reagenzien. Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5841−74 Reagenzien. Hydrazin Sulfat

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20288−74 Reagenzien. Kohlenstoff четыреххлористый. Technische Daten

GOST 20996.0−2014 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST-Norm 5725−6-2003* Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.


(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

1B. EIGENSCHAFTEN INDIKATOREN FÜR DIE MESSGENAUIGKEIT

Die Genauigkeit der Messungen Arsen Massenanteil entspricht, wie in Tabelle 1 (bei P=0,95).

Werte Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit von Messwerten für ein Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen Arsen Massenanteil, bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2. DIE MITTEL DER MESSUNGEN, HILFSMITTEL, MATERIALIEN, LÖSUNGEN

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— die Installation für die Destillation треххлористого Arsen;

— Spektrofotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 750 Nm;

— Labor-Trockenschrank mit Thermostat, wodurch die Heiztemperatur bis 250 °C;

— spezielle Waage Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Messkolben 2−50−2, 2−100−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−100 TCS In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Glas-stündig;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C;

— Trichter делительные VD-1−100 XC, VD-1−1000 XC nach GOST 25336;

— Trichter In-36−80 XC nach GOST 25336.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— Säure Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnten 1:1; 1:3 und die Lösung der Molaren Konzentration von 12 mol/L;

— Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, Bulk-Lösung der Konzentration 10 G/Lin Schwefelsäure Molaren Konzentration von 12 mol/DM(speichern in PE-Behälter);

— Hydrazin Sulfat nach GOST 5841, die Lösung Massenkonzentration von 1,5 G/DM;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461 und verdünnten 1:1;

— eine reduzierende Mischung;

— Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973;

— Lösungen einer bekannten Konzentration des Arsens;

— Natriumhydroxid (Sodium Hydroxid) nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 20 G/DM;

— Kalium бромистый nach GOST 4160;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 3:1 und 1:1 (mit 0,1 mol Kalium-Iodid reduzieren in 1 DMS — Lösung und gereinigtes von Arsen);

— Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288;

— Kalium Iodid nach GOST 4232;

— Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300;

— Natrium двууглекислый wasserfrei nach GOST 2156;

— Filter обеззоленные nach [1] oder ähnliche;

— Phenolphthalein nach [2].

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3A. VORBEREITUNG AUF DIE DURCHFÜHRUNG DER MESSUNGEN

3A.1. Bei der Herstellung der Salzsäure-Lösung, enthaltend 0,1 mol Kalium Iodid reduzieren in 1 DezimeterLösung, frei von Arsen, 500 cmSalzsäure wurde in einem scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm, Fgen 25 cmTetrachlorkohlenstoff geschüttelt und für 2 min. die Organische Schicht abgetrennt und verworfen. Der wässrigen Lösung wurden 25 cmTetrachlorkohlenstoff und wieder geschüttelt, für 2 min; die organische Schicht wird verworfen. Säure reinigen am Tag der Anwendung.

3A.2. Bei der Zubereitung einer reduzierenden Gemisch zu 25 cmdie Lösung Ammoniummolybdat fügen 2,5 cmHydrazin Sulfat, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Mischung frisch zubereitet verwenden.

3A.3. Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen einer bekannten Konzentration des Arsens.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Arsen 0,1 mg/cmAnhängung мышьяковистого Anhydrids einer Masse von 0,1320 G lösen sich bei schwacher Hitze in 2−3 cmNatronlauge. Überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 30 bis 40 cmWasser, 1−2 Tropfen Phenolphthalein und Schwefelsäure, verdünnten 1:3 bis Entfärbung der Lösung. Die resultierende Lösung aufgenommen, 1 G Natriumbicarbonat, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Arsen 0,01 mg/cmaliquot von 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm (3), bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung frisch zubereitet verwenden.

3A.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 cmLösung B, das entspricht 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 und 0,1 mg Arsen, hinzufügen von 3 bis 5 cmSalpetersäure und trockne eingedampft. Die resultierende Lösung wurde von 35 bis 40 cmWasser aufkochen und weiter Verfahren, wie in 3.2 oder 3.3. Gemäß den erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan.

Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung «Leerlauf» Erfahrung.

Abschnitt 3A (zusätzlich Eingeführt, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Selen Gewicht: 0,5−2 G (je nach Massenanteil Arsen) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 bis 300 cm, Gießen Sie die 15−30 cmSalpetersäure, Stunden ein Glas (Glasplatte) und halten ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Entwicklung von Stickstoffoxiden.

Nehmen Glas (Platte), gewaschen mit Wasser über die Tasse und erhitzt die resultierende Lösung, trockne eingedampft. Das Glas mit dem Rest erwärmen auf der Kachel bei einer Temperatur von 280−290 °C bis zur Entfernung von Selen Dioxid. Für eine vollständigere Entfernung von Selen Glas platziert für 5−7 Minuten in vorgewärmt bis zu 300 °Mit einem Muffelofen (oder im Trockenschrank). Gießen Sie die 10−12 cmSchwefelsäure (1:1) und erhitzt, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen gewaschen Wände Tasse Wasser und wieder dampft die Lösung bis Dämpfe von Schwefelsäure.

Die resultierende Lösung wurde von 25−30 cmWasser und Kochen. Kühlen und führen die Trennung des Arsens.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Die resultierende Lösung wird in перегонную Kolben (siehe Zeichnung), waschen Sie die Wände der Tasse Wasser, indem Auswaschungen in перегонную Kolben. Dann in den Kolben gelegt und ein Stück Bimsstein, fügen 2−2,5 G Hydrazin, 0,5−1 G бромистого Kalium und schließen Kolben Düse mit брызгоуловителем. Das andere Ende der Düse verbinden mit einem Kühlschrank. Durch tropfige den Trichter in den Kolben gegossen 70−75 cmSalzsäure (Volumen der Flüssigkeit sollte nicht mehr als 120 cm).

Im Empfänger für das Destillat Gießen 10 cmWasser. Kolben mit der Lösung zum sieden erhitzt und gekocht, bis das geringere Volumen der Flüssigkeit bis zu 30−40 cm(sollte отогнаться 60 cmLösung).

Das erhaltene Destillat wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

3.3. Zu einer Lösung, die nach Anspruch 3.1 war, wurden 1−1,5 G Hydrazin, gekocht und lassen für 10−15 Minuten vor der Koagulation von Schlamm.

Filtriert durch ein undichtes Filter gewaschen und 3−5 mal mit Wasser. Das Filtrat wird in einem scheidetrichter gegeben mit einer Kapazität von 100−150 cm, Gießen Sie die dreifache Menge der Salzsäure mit 0,1 mol Kalium-Iodid reduzieren und 20−25 cmTetrachlorkohlenstoff. Geschüttelt, der Inhalt des Trichters 2 min. Nach der Schichtung der Flüssigkeiten dekantiert die organische Schicht in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 100−150 cm.

Auf dem verbleibenden in der ersten Teilung Trichter солянокислому Gießen Sie die Lösung 20−25 cmLösungsmittel geschüttelt und 2 min. der Zweite Extrakt verbinden mit dem ersten in einer anderen Tonhöhe Trichter.

Die Vereinigten Extrakte gewaschen zweimal in Schritten von 10 cmvon Salzsäure (3:1), экстрагируя jedes mal nach 1 min. Dann Gießen Sie den Extrakt 15−20 cmWasser geschüttelt und der Inhalt des Trichters innerhalb von 2 min. der Extrakt wurde in einen anderen scheidetrichter gegeben und wiederholt abstreifen des Arsens mit 15−20 cmWasser. Die kombinierten wässrigen Schichten wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Aus der erhaltenen Lösung, wie im PP.3.2. und 3.3, ausgesuchte аликвотную Teil 20−50 cmund stecken Sie es in einem trockenen Glas mit einem Fassungsvermögen von 100−150 cm, Gießen Sie 5−10 cmvon Salpetersäure und vorsichtig trockne eingedampft zum endgültigen entfernen der Reste der Salpetersäure. Dann das Glas wurde in einem Trockenschrank inkubiert und bei einer Temperatur von 130−135 °C für 1 H.

Zu высушенному überrest Gießen 35−40 cmheißem Wasser, 4−4,5 cmregenerative Mischung, erwärmen und Kochen für 5 Minuten wurde die Lösung abgekühlt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре, indem Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 750 Nm und Zelle mit der Dicke der absorbierenden Schichten von 30 oder 50 mm (je nach Massenanteil von Arsen).

Als Vergleich der Lösung mit einer kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Arsens wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Arsens in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Menge von Arsen gefunden in градуировочному Grafiken, mg;

 — dimensionale Volumen des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Selen, G.

4.2. Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4.3. Der absolute Wert der zulässigen Abweichungen zwischen den beiden Messungen, die in verschiedenen Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1 (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95). Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

Bibliographie

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* Es gelten auf dem Territorium der Russischen Föderation.

** JENE, die hier genannt werden, nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).