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GOST 1367.5-83

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Genehmigt und in Kraft gesetzt

Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR

vom 16. Dezember 1983 N 6012

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

ANTIMON

METHODEN ZUR BESTIMMUNG VON BLEI

Antimony. Methods for the determination of lead

GOST 1367.5−83

Gruppe В59

ОКСТУ 1709

Im Gegenzug GOST 1367.5−76

Gültigkeit ab 1. Januar 1985

vor dem 1. Januar 1990

Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Blei 0,02 bis 1,0%, комплексометрический und Chromat — Methoden zur Bestimmung von Blei von 0,5 bis 5,0% Antimon läuft in Briefmarken Су00, su0, Су1 und Су2.

(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.03.1989 N 624)

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

Die Methode basiert auf полярографировании Blei auf солянокислом hintergrund. Antimon und zinn, die Definition, destilliert in Form der bromide durch Zersetzung der Probe mit бромистоводороднойSäure.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф mit überlagerter Gleichspannung mit Quecksilber-Elektroden (Kathode tropfenden Quecksilber, Elektrolyseur mit externem Anode. Im Anoden-Raum Quecksilber gefüllt und eine gesättigte Lösung von Kaliumchlorid) oder полярограф осциллографический Typ-5122, oder переменнотоковый Typ PU-1.

Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 50, 100, 500 cm3.

Messkolben nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 50, 100 cm3 1 dm3.

Микробюретки mit den Teilungen nach GOST 1770−74 mit einem Fassungsvermögen von 5 cm3.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:3.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1, 1:3.

Säure бромисто-Wasserstoff-GOST 2062−77.

Ascorbinsäure durch NTD.

(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.03.1989 N 624)

Kaliumchlorid TU 6−09−5077−83, gesättigte Lösung.

(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.03.1989 N 624)

Metallisches Quecksilber in NTD.

Blei nach GOST 3778−77, Briefmarken Mit1.

Lösung von Blei, Standard: eine abgewogene Blei eine Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm3, Gießen 30 cm3 Salpetersäure (1:3) und erhitzt. Nach der Auflösung der Probe die Lösung wird eingeengt bis eine Feuchte Salze, zugesetzt mit 15 cm3 konzentrierter Salzsäure und erneut eingedampft fast trocken. Verdampfung noch zweimal wiederholen, jedes mal mit 5 cm3 Salzsäure (1:1). Gießen Sie den Rest der 250 cm3 konzentrierter Salzsäure, erhitzt, mit Wasser verdünnt, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cm3 Lösung enthält 1 mg Blei.

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Eine abgewogene Masse von Antimon 0,5 G der Marke Су00 oder einer Masse von 0,2 G Briefmarken su0, Су1, Су2 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 5 cm3 konzentrierter Salpetersäure und trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Gießen Sie 100 cm3 бромистоводородной Säuren und wieder zu Trockenheit eingedampft. Die Verarbeitung бромистоводородной Säure zweimal durchgeführt, indem jedes mal nach 5 cm3 бромистоводородной Säure. Der trockene Rückstand feuchten 10−15 Tropfen Salzsäure (1:1), und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang zweimal wiederholen.

Zum Trockenrückstand Gießen 30 cm3 Salzsäure (1:3) und erhitzt 5 min bis zur vollständigen Auflösung der Salze. Die resultierende Lösung bei der Analyse von Antimon Marken Су00, su0 und Су1 gegossen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm3, und bei der Analyse von Antimon Marke Су2 gegossen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3. Dann die Lösungen bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure (1:3), gut gemischt und erlaubt, sich niederzulassen. Wenn das Volumen der Lösung 50 cm3, es wird ein ganzes, und der ein Volumen von 100 cm3 gegossen in ein Glas trockenen Teil der Lösung (30−50 cm3) hinzugegeben und 0,1 G Ascorbinsäure und lassen für 15−20 min.

Dann wird die Lösung übersetzen in die Elektrolysezelle, vorher schütteln, es ist die selbe Lösung, und полярографируют ein Potential von Blei Spitze minus 0,46 V. Bei der Arbeit auf осциллографе Zeit das austreten von Quecksilber aus der Kapillare 5 — 6, Verzögerung des Impulses 3 — 4 mit derGeschwindigkeit anlegen einer Spannung an eine elektrolytische Zelle 0,25 — 0,58/S. Gleichzeitig mit den untersuchten Proben nehmen полярограмму Vergleich der Lösung von Blei, die genau wie die Proben.

2.2.2. Zur Herstellung von Blei im Vergleich Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 aus Gießen микробюретки Standardlösung Blei in einer Menge von 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 cm3, das entspricht 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 und 10 mg Blei. Das Volumen der Lösungen bringen bis zur Marke mit Salzsäure (1:3), und vermischen. In trockene Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 Formen ungefähr 30 cm3 Lösungen, add 0,1 G Ascorbinsäure und 15 min nehmen полярограмму.

Die Konzentration von Blei in den Lösungen vergleichen bzw. gleich 1; 2; 5; 10; 20; 40; 60; 80; 100 mg/dm3.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil Blei (X) in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo — die Höhe der Welle Lösung zu analysierende Probe, mm;

mit — Masse Blei in der Lösung Vergleiche, mg/dm3;

V — Volumen der Lösung zu analysierende Probe in cm3;

— die Höhe der Welle der Lösung Vergleiche, mm;

m — Masse der Probe die zu analysierende Probe, Herr.

2.3.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 nicht überschreiten, zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle dargestellt. 1.

Tabelle 1

──────────────────────────┬──────────────────────────────────────

Massenanteil von Blei, % │Absoluten die zulässigen Abweichungen, %

├────────────────┬─────────────────────

│ Konvergenz │ Reproduzierbarkeit

──────────────────────────┼────────────────┼─────────────────────

Von 0,020 bis 0,040 inkl. │0,005 │0,006

St. 0,040 «0,100» │0,010 │0,012

«0,100» 0,200 «│0,02 │0,024

«0,20» 0,40 «│0,03 │0,04

«0,40» 1,00 «│0,05 │0,06

(Ziffer 2.3.2 in der Fassung der Änderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.03.1989 N 624)

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Blei in Form von Sulfat und seine Titration трилоном B in ацетатно-Puffer-Lösung bei pH 5 — 6 in Anwesenheit des Indikators ксиленолового orange. Antimon, das störende Definition, destilliert in Form der bromide durch Zersetzung der Probe mit Brom oder бромистоводороднойSäure.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Becher nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 50, 100 cm3.

Lampe широкогорлые Labor-Glas nach GOST 23932−79 mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3.

(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.03.1989 N 624)

Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 Fassungsvermögen von 500 cm3.

Messkolben nach GOST 1770−74 Rauminhalt 1 dm3.

Pipetten mit Teilung nach GOST 20292−74 mit einer Kapazität von 2, 5, 10 cm3.

Bürette nach GOST 20292−74 Fassungsvermögen von 25 cm3.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:3.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1, 1:6, 1:20.

Säure бромисто-Wasserstoff-GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Kalium азотнокислый nach GOST 4217−77.

Ксиленоловый orange: 0,5 G ксиленолового orange in einem porzellanmörser gemischt mit 50 G von Kalium; dient als Indikator bei der Titration.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, Lösung: 250 G Ammonium-Acetat, gelöst in Wasser, Gießen Sie 8 cm3 konzentrierter Salzsäure und verdünnt mit Wasser bis zu 1 dm3. Die Lösung muss einen pH-Wert=5,7−6,0, was prüfen nach Universal pH-Papier.

Blei nach GOST 3778−77 Marke Mit1.

Lösung von Blei-Standard: eine abgewogene Blei eine Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 500 cm3, Gießen 30 cm3 Salpetersäure (1:3) und erhitzt. Die Lösung mit Wasser verdünnt, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cm3 der Lösung enthält 2 mg Blei.

Salz динатриевая ethylendiamintetraessigsäure (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, 0,01 mol/DM 3 Lösung: 3,7225 G Trilon B in Wasser gelöst, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DM 3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

3.2. Stellen caption Trilon B

Für die Installation der Titer von 0,01 mol/dm3 Lösung von Trilon B ausgewählt Pipette 10 cm3 Blei Standardlösung in широкогорлую Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm3 und Gießen Sie die 5 cm3 konzentrierter Schwefelsäure. Der Inhalt des Kolbens trockne eingedampft, abgekühlt und Gießen Sie 20 cm3 Schwefelsäure (1:6). Kolben schließen stündigen Glas, Kochen für 1 min abgekühlt und lassen Sie für 1 h in kaltem Wasser.

Pellet Blei Sulfat filtriert durch das Korn aus фильтробумажной Masse, Pellet gewaschen und Kolben 2−3 mal kalt mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:20) und 1−2 mal mit kaltem Wasser. Weiter auflösen des Niederschlags und die Titration von Blei erfolgt nach Kapitel 3.3.3.

Der Titer der 0,01 mol/dm3 Lösung von Trilon B (T), definiert auf Blei, berechnet nach der Formel

,

wo m ist die Masse von Blei in аликвотной Teil der Standardlösung, G;

V — Volumen von 0,01 mol/dm3 Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm3.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Zersetzung mit Brom

Eine abgewogene Masse von Antimon 1 G (bei der Masse der Anteil von Blei bis zu 2%) oder einer Masse von 0,5 G (bei höherem Gehalt an Blei) wird in широкогорлую Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm3, Gießen Sie 5 cm3 Salzsäure (1:1) und dann vorsichtig, tropfenweise (unter ständigem rühren) 2 cm3 Brom (die Reaktion verläuft heftig). Die resultierende Lösung wurde eingedampft unter rühren und mäßiger Erwärmung Trockenheit. Der trockene Rückstand mit 2 cm3 Salzsäure, waschen Ihr Wand Lampe, Gießen Sie 0,5 cm3 Brom und wieder dampft die Lösung trocknen. Für die vollständige Entfernung von Antimon Behandlung von Sediment mit Salzsäure und Brom noch einmal wiederholen. Dann zur trockenen Ablagerung Gießen 5 cm3 Schwefelsäure (1:1) und wieder zu Trockenheit eingedampft.

3.3.2. Zersetzung mit бромистоводороднойSäure

Eine abgewogene Masse von Antimon 1 G (bei der Masse der Anteil von Blei bis zu 2%) oder einer Masse von 0,5 G (bei höherem Gehalt an Blei) wird in широкогорлую Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm3, Gießen 10 cm3 konzentrierter Salpetersäure und trockne eingedampft. Dann Gießen Sie 10 cm3 бромистоводородной Säure die Lösung wird eingeengt und wieder trocken. Zum Trockenrückstand Gießen 5 cm3 бромистоводородной Säure und 3 cm3 konzentrierter Schwefelsäure. Der Inhalt des Kolbens trockne eingedampft.

3.3.3. Die Auswahl bleisulfat, Bestimmung von Blei

In trockenen Rückstand nach der Zersetzung wurden 20 cm3 Schwefelsäure (1:6), den Kolben verschließen stündigen Glas und Kochen für 1 Minute, Dann wird der Inhalt des Kolbens unter fließendem Wasser kühlen für 1 Stunde und filtriert durch eine Kugel aus фильтробумажной Masse. Der Niederschlag von schwefelsaurem Blei und Kolben gewaschen 2−3 mal kalt mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:20), und dann 1−2 mal mit kaltem Wasser.

Das Pellet zusammen mit фильтробумажной Masse mit einem Glasstab in den Kolben überführt, in der die Zersetzung durchgeführt Anhängung, Gießen 25 ом3 Lösung Ammonium-Acetat, waschen Sie den Trichter und Wand Lampe. Dann den Trichter und Wand Lampe gewaschen mit 100 cm3 heißem Wasser und der Inhalt des Kolbens wurde für 5 — 10 min, bis zum Kochen nicht hinführend.

Nach dem abkühlen der Lösung wurden 0,1−0,2 G der Mischung ксиленолового orange mit Kaliumnitrat und Blei titriert Lösung von Trilon B übergang bis Violett-rote Farbe der Lösung in gelb.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Blei (X) in Prozent berechnen nach der Formel

,

wobei V — Volumen von 0,01 mol/dm3 Lösung von Trilon B, für die Titration verbrauchte, cm3;

T — Titer der 0,01 mol/dm3 Lösung von Trilon B auf Blei in G/cm3;

m — Masse der Probe Antimon, G.

3.4.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 nicht überschreiten, zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle dargestellt. 2.

Tabelle 2

───────────────────────────┬──────────────────────────────────────

Massenanteil von Blei, % │Absoluten die zulässigen Abweichungen, %

├─────────────┬────────────────────────

│ Konvergenz │ Reproduzierbarkeit

───────────────────────────┼─────────────┼────────────────────────

Von 0,40 bis 1,00 inkl. │0,05 │0,06

St. 1,00 «2,00» │0,10 │0,12

«2,00» 5,00 «│0,20 │0,24

(§ 3.4.2 Änderungen in rot N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.03.1989 N 624)

4. CHROMAT-METHODE

Bestimmung von Blei führen iodometrische Verfahren nach Abscheidung in Form von Chromat. Antimon, das störende Fällung von Bleichromat, vorläufig entfernen als Bromid.

4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Микробюретки nach GOST 1770−74 mit einem Fassungsvermögen von 5 cm3.

Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 100 cm3.

Glaskolben Labor nach GOST 25336−82 Fassungsvermögen von 500 cm3.

Messzylinder nach GOST 1770−74 mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm3.

Trichter Glas nach GOST 23932−79.

(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.03.1989 N 624)

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Säure бромисто-Wasserstoff-GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, 15%-igeLösung.

Kalium natriumdichromat nach GOST 4220−75, 10%-igeLösung.

Natrium серноватистокислый (thiosulfat) nach GOST 27068−86, 0,025 mol/dm3 Lösung.

(im Redakteur der vernderung N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.03.1989 N 624)

Kalium Iodid nach GOST 4232−74, 10%-igeLösung.

Stärke nach GOST 10163−76, 1%-ige svejeprigotovlenny Lösung.

4.2. Die Durchführung der Analyse

4.2.1. Zersetzung mit Brom

Die Anhängung von Antimon mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 5 cm3 Salzsäure (1:1) und dann vorsichtig, tropfenweise (unter ständigem rühren) 2 cm3 Brom (die Reaktion verläuft heftig). Die resultierende Lösung wurde eingedampft unter mäßiger Erwärmung Trockenheit. Für die vollständige Entfernung von Antimon Rückstand, gelöst in 2 cm3 Salzsäure, waschen Sie es die Wände der Tasse, Gießen Sie noch etwa 0,5 cm3 Brom und dampft die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand befeuchtet 10−15 Tropfen Salzsäure (1:1) und wieder zu Trockenheit eingedampft. Diesen Vorgang zweimal wiederholen.

4.2.2. Zersetzung mit бромистоводороднойSäure

Wurde eine Probe Antimon Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen Sie 5 cm3 konzentrierter Salpetersäure, выпаривая auf dem Wasserbad trocknen. Zum Trockenrückstand Gießen 10 cm3 бромистоводородной Säure und wieder eingedampft auf sandigen Wasserbad trocken. Behandlung бромистоводородной Säure wiederholt durch Zugabe von 5 cm3 бромистоводородной Säure. Der trockene Rückstand befeuchtet 10−15 Tropfen Salzsäure (1:1) und wieder zu Trockenheit eingedampft. Diesen Vorgang zweimal wiederholen.

4.2.3. Fällung von Bleichromat und Bestimmung von Blei

Der trockene Rückstand nach der Zersetzung des feuchten 8−10 Tropfen Salzsäure (1:1), leicht erhitzt, um die Auflösung von Salzen, Gießen Sie 50 cm3 Lösung von Natrium-Acetat und erhitzt die Lösung zum sieden. Gießen Sie 20 cm3 der Lösung двухромовокислого Kalium, die Lösung mit Sediment wurde für 5−10 Minuten und lassen an einem warmen Ort für 2 Stunden.

Nach Ablauf dieser Zeit ist der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter oder die Kugel aus фильтробумажной Masse und mit heißem Wasser gewaschen, bis eine vollständige Entfärbung des filters. Den Trichter mit dem Bodensatz wird auf einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm3. Der Niederschlag von Bleichromat auf dem Filter und den Rest in einem Glas aufgelöst in zwei Schritten von 10 cm3 heißem Salzsäure (1:1), abwechselnd mit heißem Wasser durchspülen, bis die Verfärbung des filters. Die resultierende Lösung abgekühlt, bringe das Volumen mit Wasser auf 200 cm3 ein, fügt 10 cm3 der Lösung von Kalium Iodid reduzieren. Das abgetrennte JOD titriert mit Natriumthiosulfat, indem letztere bis leicht gelben Färbung, dann Gießen Sie 3−4 Tropfen der Lösung von Stärke und weiter titriert, bis die übertragung der blau-violetten Färbung im grünen.

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.3.1. Massive Anteil Blei (X) in Prozent berechnen nach der Formel

,

wobei V — Volumen der 0,025 mol/dm3 natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für die Titration, cm3;

0,001725 — Menge an Blei, die 1 cm3 genau 0,025 mol/dm3 natriumthiosulfatlösung, G;

m — Masse der Probe Antimon, G.

4.3.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 nicht überschreiten, zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle dargestellt. 2.

(P. 4.3.2 Änderungen in rot N 1, ratifiziert. Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 23.03.1989 N 624)