GOST 27973.2-88

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  ГОСТ 27973.2-88

GOST 27973.2−88 Gold. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Induktion Plasma

GOST 27973.2−88

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

GOLD

Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Induktion Plasma

Gold. Method of atomic-emission analysis with inductive plasma

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1990−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Oberaufsicht Edelmetalle und Diamanten beim Ministerrat der UdSSR

ENTWICKLER

J. A. Karpov, Dr. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); oi schirjajewa, Kand. chem. Wissenschaften; Tolstoi. Rjasanow; V. I. Балуда; I. N. Wladimirskaja; S. V. Sokolov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 21.12.88 N 4375

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. NEUAUFLAGE. Juni 1999


Diese Norm legt die Atomare Emission (mit Hochfrequenz-Induktions-Plasma) Methode zur Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen: Silber, Kupfer, Eisen, Platin, Palladium, Rhodium, Wismut, Blei, Antimon, Zink, Mangan, Nickel, Chrom und zinn in Gold mit einem Massenanteil von Gold nicht weniger als 99,9%.

Die Methode basiert auf der Anregung von Atomen der Probe in Hochfrequenz-Induktions-Plasma und Messung der Intensität der analytischen Spektrallinie eines Elements beim versprühen der Lösung zu analysierende Probe in das Plasma. Die Verbindung der Intensität der Linie mit der Konzentration des Elements in der Lösung stellt mit Hilfe градуировочного Grafik.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung von Massen-Anteil der Verunreinigungen in den Intervallen, wie nachstehend in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse ermittelten Werte der Massen-Anteil der Verunreinigungen mit vertrauensvollen Wahrscheinlichkeit =0,95 sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 27973.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Spektral-analytische Komplex, bestehend aus Hochfrequenzgenerator einer Kapazität von 0,8−1,5 kW, Plasmabrenner mit Spray-System, квантометра (полихроматора) oder монохроматора mit invers lineare Dispersion nicht schlechter als 0,5 Nm/mm und Photovoltaik-Registrierung der Intensität der Strahlung, prozessleitstelle, Displays und Drucker.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Analysenwaagen 2. Klasse.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Herd elektrisch mit einer geschlossenen Spirale.

Autoklav Analytical.

Stupka агатовая.

Die Gläser sind hitzebeständig einer Kapazität von 100 und 250 cmnach GOST 25336.

Tiegel Aluminiumoxid.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cmmit Teilung für NTD.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 100 cmnach GOST 1770.

Filter Papier обеззоленные «Blaue Band», «das weiße Band».

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und verdünnte 1:1, 1:5 und 1:9.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262 und verdünnt 1:9.

Barium Peroxid auf der normativ-technischen Dokumentation.

Gold hoher Reinheit mit einem Massenanteil von Gold nicht weniger als 99,999%.

Silber nach GOST 6836*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13610.

Kupfer nach GOST 859*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wismut nach GOST 10928.

Blei hochreine nach GOST 22861.

Zink nach GOST 3640.

Antimon nach GOST 1089.

Mangan Metall nach GOST 6008.

Nickel nach GOST 849.

Zinn nach GOST 860.

Chrom Metall nach GOST 5905.*
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 5905−2004. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Palladium Pulver nach GOST 14836*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2008 G. wirkt GOST 31291−2005. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Platin in Pulverform nach GOST 14837*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.01.2008 G. wirkt GOST 31290−2005. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Rhodium in Pulverform nach GOST 12342 oder Rhodium треххлористый четырехводный.

Standard-Probe Zusammensetzung des Goldes.

2.1. Vorbereitung der wichtigsten Standard-Lösungen

Standard-Lösungen, enthaltend 1 mg/cmWismut, Kupfer, Nickel, Blei und Eisen: eine abgewogene jede der genannten Metalle ein Gewicht von 100 mg gelöst in 10 cmLösung von Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Stickoxiden, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Standard-Lösung, enthaltend 1 mg/cmSilber: eine abgewogene Metall Gewicht von 100 mg gelöst in 10 cmLösung von Salpetersäure (1:1) beim erhitzen. Dann wurden 50 cmSalzsäure und aufkochen bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags von Silberchlorid. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:1) und vermischen.

Standard-Lösungen, enthaltend 1 mg/cmZink, Chrom und Mangan: die Anhängung einer Masse von 100 mg jede der genannten Metalle gelöst in 10 cmLösung Salzsäure (1:1) beim erhitzen. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:9) und vermischen.

Standard-Lösung, enthaltend 1 mg/cmAntimon: wurde eine Probe von metallischem Antimon Gewicht von 100 mg gelöst in 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erwärmen, und die Lösung wurde auf ein Volumen von 2−3 cm, 20 cm hinzugegebenLösung Salzsäure (1:5), übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Standard-Lösung, enthaltend 1 mg/cmzinn: eine abgewogene Metall Gewicht von 100 mg gelöst in 10 cmGemisch von Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erwärmen, und die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:9) und vermischen.

Standard-Lösung, enthaltend 1 mg/cmPlatin: Platin wurde eine Probe einer Masse von 100 mg gelöst in 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) beim erwärmen, und die Lösung wurde auf ein Volumen von 3−5 cm, Gießen Sie 20 cmder Salzsäure-Lösung (1:5), tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Standard-Lösung, enthaltend 1 mg/cmPalladium: eine abgewogene Palladium Gewicht von 100 mg gelöst in 10 cmSalpetersäure unter erhitzen, die Lösung wird auf ein Volumen von 3−5 cm, Gießen Sie 20 cmder Salzsäure-Lösung (1:5), tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen die selbe verdünnten Säuren und vermischen.

Standard-Lösung mit 1 mg/cmRhodium, bereiten Sie eine der folgenden Methoden.

Die Anhängung Rhodium (in Form von Pulver) Masse von 100 mg sorgfältig vermischen mit der fünffachen Menge an Barium-Peroxid, peretirajut in агатовой einem Mörser, tragen im корундовый Tiegel gesintert für 2−3 h bei einer Temperatur von 800−900 °C (geschlossener Tiegel setzen in der kalten муфель). Speck abgekühlt, übertragen in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, feuchten zu Wasser an und lösen in einer Lösung von Salzsäure (1:1) bis zur vollständigen Auflösung. Wenn nach dem auflösen des Kuchens in Salzsäure-Lösung bleibt ein Rückstand, Sintern und Auflösung wiederholt. Die resultierende Lösung wurde mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmund Bariumsulfat ausgefällt durch Zugabe einer Lösung von Schwefelsäure (1:9) Portionen unter ständigem rühren. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 60−70 °C. nach 2−3 Stunden prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung von Bariumsulfat filtriert und ihn durch den Filter «Blaue Band» oder Doppelfilter «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heißer Salzsäure (1:5) und dann 5−6 mal mit heißem Wasser. Die Lösung brachte bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Die Anhängung треххлористого Rhodium Masse 273,4 mg gelöst in 20 cmLösung Salzsäure (1:1) beim schwachen erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Salzsäure zu

ислоты (1:5) und vermischen.

2.2. Zubereitung von Standardlösungen, die Menge der definierten Elemente

Lösung A: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert bis 1 cmgrossen von Standardlösungen Silber, Platin, Palladium, Rhodium, Eisen, Kupfer, Bismut, Chrom, Mangan, Nickel, zinn, Antimon, Blei und Zink wurden 20 cmSalzsäure, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmLösung enthält 10 µg eines jeden der definierten Elemente. Die Lösung ist stabil für einen Monat.

Lösung B: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert 10 cmLösung A, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen. 1 cmLösung enthält 1 µg jedes der definierten Elemente. Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Die Auflösung der Proben im offenen System

Für die Analyse ausgesuchte Probe zwei Gold-Gewicht: 0,5−1,0 G, jede von denen wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm, reinigen Sie die Oberfläche des Goldes in übereinstimmung mit GOST 27973.0, fügen Sie 10−20 cmfrisch hergestellte Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (3:1) aufgelöst und das Metall unter der Stunden-Glas bei schwachem erhitzen. Nach der Auflösung der Probe-Lösung wird auf ein Volumen von 4−5 cmist, fügen 20 cmLösung von Salzsäure (1:1), tragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien.

3.2. Die Auflösung der Proben in einem geschlossenen System

Ausgesuchte Probe zwei Gold-Gewicht: 0,5−1,0 G, jeweils platziert in die innere фторопластовый Glas Autoklaven. Reinigen Sie die Oberfläche des Goldes nach GOST 27973.0, fügen Sie 2−3 cmfrisch zubereiteten Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (3:1), Autoklav wurde verschlossen und in einem Trockenschrank. Die Auflösung wurde bei einer Temperatur nicht höher als 160 °C für 2 H.

Autoklaven herausnehmen aus dem Trockenschrank, kühlen und verlegen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 50 cmZugabe 20 cmLösung von Salzsäure (1:1). Das Volumen im Kolben bringen bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

3.3. Zubereitung von Lösungen vergleichen

Zur Bestimmung von Verunreinigungen in Gold nutzen Vergleich der Lösungen, die alle definierten Elemente und Gold.

Eine Lösung mit 50 mg/cmGold, zubereitet durch auflösen Zugabemengen von Gold hoher Reinheit der Masse 5,0 G nach Anspruch 4.1. Goldlösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure (1:5) und vermischen.

Lösungen den Vergleich mit einer Massenkonzentration jede definierbare Verunreinigungen 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0, 2,0 µg/cmund Gold — 10 mg/cm: in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgelegt auf 10 cmGold-Lösung, enthaltend 50 mg/cmGold, die vorpipettierten Teile der Lösungen A oder B (Tab.3), bringen Sie den bis zur Marke mit Salzsäure (1:9) und vermischen.

Tabelle 3

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Spektral-Analyse komplexer bereiten auf die Arbeit und sind entsprechend «Arbeits-Anweisungen zur Bedienung des Gerätes» (RI).

Die Wellenlängen der Spektrallinien der analytischen sind in der Tabelle gezeigt.4.

Tabelle 4

Konsequent in ein Plasma injiziert Lösungen vergleichen und mit einem speziellen Programm durch die Methode der kleinsten Quadrate erhalten die numerischen Werte der Koeffizienten der Polynome, аппроксимирующих градуировочные Eigenschaften für jede der definierten Elemente, die einführen in das Langzeitgedächtnis Handbediengerät.

Градуировочные Eigenschaften erhalten in den Koordinaten (-), wo die Intensität der analytischen Linien eines Elementes abzüglich der Intensität des emissions-Spektrums für die Lösung einer kontrollierenden Erfahrung bei einer Wellenlänge von analytischen Linien des Elements;  — die Höhe der Konzentration des Elements in den Lösungen Vergleiche, µg/cm.

Verdünnungen der zu analysierenden Proben nacheinander in ein Plasma injiziert und Messen die Intensität des analytischen Linien definierten Elemente. In übereinstimmung mit dem Programm für jede Lösung erfüllen nach 3 Dimensionen Intensität und berechnen den Mittelwert, in dem mit Hilfe von градуировочной Eigenschaften finden Konzentration des Elements (in µg/cm) in der Lösung der Probe.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

Massive Anteil des Elements () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration des Elements in der analysierten Lösung, µg/cm;

 — das Volumen der Probe, cm,

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, von denen jede besteht aus einem separaten Probe.

6. KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER ERGEBNISSE DER ANALYSE

6.1. Bei der Kontrolle der Vorspur und Reproduzierbarkeit der Divergenz der Definitionen und parallelen der Ergebnisse der beiden Assays (Differenz von mehr und weniger) mit der vertraulichen Wahrscheinlichkeit =0,95 dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.5.

Tabelle 5

Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der zugelassenen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

6.2. Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse bewerten nach GOST 27973.0.