GOST 23862.30-79

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  ГОСТ 23862.30-79

GOST 23862.30−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methode zur Bestimmung der Tantal (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.30−79

Gruppe B59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methode zur Bestimmung der Tantal

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of tantalum

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung der Tantal (von 2·10% bis 3·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine).

Die Methode basiert auf der Extraktion фторотанталата violetten kristallinen Mischung aus Toluol und Aceton aus сульфатнотартратной Umwelt und anschließender Messung der optischen Dichte-Extrakt. Inhalt Tantal finden auf градуировочному Grafiken.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-56, Spektralphotometer oder ein ähnliches Gerät.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 800 °C.

Fliesen Elektro.

Zylinder Quarz mit притертыми Rohren mit einer Kapazität von 80 cm.

Reagenzgläser Glas mit притертыми Rohren einer Kapazität von 15 cm.

Pipetten aus Polyethylen.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 200 cm.

Trichter verjüngt.

Gläser mit einer Kapazität von 100, 250 cm.

Tiegel Quarz Fassungsvermögen von 40−80 cm.

Pipetten Glas Fassungsvermögen von 1, 5 und 10 cm.

Glas-stündiger.

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., verdünnt 1:1 und die Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Gerbsäure (hell) Lösungen mit einer Konzentration von 100 und 5 G/DMin einer Lösung von Salzsäure mit einem Massenanteil von 1%.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−89.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., 5 mol/LLösung.

Natrium пиросернокислый für NTD, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 40 G/DM.

Ammonium виннокислый für NTD, Lösungen mit einer Konzentration von 100 und 40 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H., konzentrierte und verdünnte 1:9.

Die Lösung für die Verdünnung: 10 G пиросернокислого Natrium, geröstete bis zur Entfernung der Dämpfe von Schwefelsäure, gelöst in 200 cmheißen Lösung виннокислого Ammoniumsulfat (100 G/L), Gießen 5 cmkonzentriertem Ammoniak, 100 cmWasser, 45 cm5 mol/LSchwefelsäure und verdünnt dimensionale Lösung in dem Kolben mit einer Kapazität von 500 cmbis zur Markierung mit Wasser (pH der Lösung beträgt 1−1,3).

Toluol nach GOST 5789−78.

Aceton nach GOST 2603−79.

Kristallines lila, wässrige Lösung mit einer Konzentration von 2 G/L, brauchbar zweiten Tag nach der Zubereitung. Sie können die Speicherung über lange Zeit in einem dunklen Ort.

Ftoristyj das Natrium nach GOST 4463−76, D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM(gesättigt); 25 G Natriumfluorid sorgfältig vermischen mit 500 ccmheißem Wasser. Die Lösung mit dem Rest übersetzen in PE-Dose und über Nacht stehen gelassen. Abgerechnet klare Lösung dekantiert in eine andere PE-Dose.

Tantal пятиокись mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,5%.

Standardlösung Tantal (Ersatz), enthaltend 0,5 mg/cmTantalus: eine abgewogene пятиокиси Tantal Masse 0,061 G legieren mit 2 G пиросернокислого Natrium. Zu ergänzen flott 40 cmheißen Lösung виннокислого Ammoniumsulfat (100 G/L) und Kochen unter rühren bis zur Auflösung, 10 cm Zugabe allmählichAmmoniak, verdünnt 1:9. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Tantal (in Betrieb), enthaltend 10 µg/cmTantal, bereiten Verdünnung mit Standard-fallback Lösung Tantal Lösung für die Verdünnung in 50 mal. Goden innerhalb von 2−3 Tage nach der Zubereitung.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 1−2 G (je nach Inhalt Tantal) aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1.

Die Lösung verdünnen bis ~100 cmWasser (erlaubt einen kleinen Rückstand), erhitzt 3−5 min.

Dann Gießen Sie unter rühren 10 cmLösung таннина mit einer Konzentration von 100 G/DM, ein Glas stündigen Glas, erhitzt zum sieden und Kochen für 15−20 min, die 110 cmZugabe von heißem Wasser. Nach dem abkühlen 10 cm Gießen Sie dieLösung der Gelatine und die Lösung mit dem Bodensatz stehen gelassen nicht weniger als 2−3 Stunden

Der Niederschlag wurde abfiltriert und mehrmals gewaschen, mit einer Lösung таннина mit einer Konzentration von 5 G/DM. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Quarz-Tiegel, getrocknet, verbrannt, in einem Muffelofen calciniert bei 800 °C legieren und mit 2 G пиросернокислого Natrium, bis eine homogene Schmelze.

Nach dem abkühlen der Schmelze ausgelaugt, 20 cmheißen Lösung виннокислого Ammonium mit einer Konzentration von 100 G/Lmit Zugabe von 10 cmAmmoniak, verdünnt 1:9.

Lösung (Volumen 50−70 cm) erwärmen, unter gelegentlichem rühren, Kochen für ein paar Minuten und nach dem abkühlen überführt in einen Messkolben überführt und mit 200 cm. Gießen Sie 20 cmder Lösung виннокислого Ammonium mit einer Konzentration von 100 G/L, 50 cmLösung пиросернокислого Natrium und das lösungsvolumen bis zur Markierung mit Wasser.

Ausgesuchte 1 cmMörtel, tragen im Quarz-Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen und verdünnen bis zu 10 cmmit einer Lösung für die Verdünnung, pH-Wert der Lösung muss gleich 1−1,3. Wenn der pH-Wert der Lösung hat eine andere Bedeutung, es wird zum gewünschten Wert tropfenweise Zugabe von 5 mol/LSchwefelsäure oder ammoniaklösung (1:9). Gießen Sie die resultierende Lösung 9 cmToluol, 1 cmAceton, 2 cmLösung von Natriumfluorid (PE-Pipette) und 1 cmCrystal Violet-Lösung. Zylinder schließen Sie den Deckel und der Inhalt wurde mit 1 min. Nach dem absetzen innerhalb von 1 min nehmen mit dem Kolben der Pipette oder Birne 7 cm — Extrakt und verlegen ins trockene Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen, die vorher eingegeben werden genau 3 cmAceton gerührt. Die optische Dichte gemessen bei 590 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 20 mm. als Vergleich der Lösung Wasser verwenden.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung nicht überschreiten 0,04, andernfalls ersetzen Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte der Testlösung. Die Masse der Tantal-finden in градуировочному Grafiken.

(Geändert von Reda

кция, Bearb. N 1, 2).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Quarz-Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen gespritzt 0,10; 0,30; 0,50; 0,70; 0,90; 1,10; 1,30; 1,50 cmTantal Lösung (enthaltend 10 µg/cmTantal) verdünnt und bis zu 10 cmmit einer Lösung für die Verdünnung mit pH-Wert von 1−1,3. Gießen Sie die 9 cmToluol, 1 cmAceton, 2 cmNatriumfluorid und 1 cmCrystal Violet-Lösung. Zylinder schließen Sie den Deckel und der Inhalt wurde mit 1 min. Nach dem absetzen innerhalb von 1 min ausgesuchte trockene Pipette mit einem Kolben oder einer Birne 7 cm — Extrakt und vertragen bei trockenem Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen, die vorher eingegeben werden 3 cmAceton. Der Inhalt der Röhrchen gemischt und übertragen in der Zelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 20 mm. Optische Dichte gemessen bei 590 Nm.

In einen der Zylinder eingespritzt alle Reagenzien, mit Ausnahme von Tantal (null-Lösung). Die optische Dichte null-Lösung sollte nicht mehr als 0,03, ansonsten schwanken Geschirr oder Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung abgezogen aus optischen Dichte von Standardlösungen. Die Messung wird fünf mal der neue Portionen der Lösung.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan, machette auf der Y-Achse die Werte der optischen Dichte der Lösung, und auf der x — Achse die Masse des Tantalus. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüft mindestens einmal im Monat.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Tantal () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Tantal, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.