GOST 12560.1-78
GOST 12560.1−78-Legierungen палладиево-Silber-Kobalt. Methode zur Bestimmung von Kobalt und Silber (mit Änderung N 1)
GOST 12560.1−78
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN ПАЛЛАДИЕВО-SILBER-KOBALT
Methode zur Bestimmung von Kobalt und Silber
Palladium-silver-cobalt. Method of the determination of cobalt and silver
ОКСТУ 1709*
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* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.
Geltung ab 01.07.1979
bis 01.07.1984*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.
ENTWICKELT Свердловским Betrieb nach der Bearbeitung der BUNTMETALLE
Hl. Ingenieur A. A. Куранов
Leiter der Arbeit: G. S. Хаяк, V. T. Левиан, V. D. Ponomarjow
Künstler R. M. Bogdanov
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)
Direktor A. V. Гличев
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. März 1978 794 N
Im GEGENZUG GOST 12560−67 im Teil Kap.2 und 3
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1989
Diese Norm legt комплексонометрический Methode zur Bestimmung von Kobalt (bei Massen-Anteil von Kobalt 4,5 bis 5,5%), потенциометрический Methode zur Bestimmung von Silber (bei Massen-Anteil des Silbers von 34,4 auf 35,6%) mit der Anwendung des Blocks der automatischen Titration in палладиево-Silber-Kobalt-Legierungen.
Die Methode basiert auf der Titration von Kobalt Lösung von Trilon B in Gegenwart von мурексида als Indikator mit anschließender потенциометрическим Titration des Silbers in der Umgebung von Ammoniak-Lösung von Kalium-Iodid reduzieren bis zu einem vorgegebenen Wert der Potentialdifferenz. Als Referenzelektrode bei потенциометрическом Titration verwendet хлорталлиевый Elektrode, Elektrode Anzeigegerät dient ein Silberdraht.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864−83.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die zulässigen Abweichungen.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Waage Labor-Hebel nach GOST 24104−88*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
pH-Meter Labor-Typ pH-340.
Magnetisches Rührwerk MM-2.
Die automatische Titration Labor-BAP-12-LM.
Bürette mit automatischer Einstellung null mit einer Kapazität von 50 cm.
Pipette nach GOST 20292−74*, mit einer Kapazität von 25 cm.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Gläser nach GOST 25336−82, mit einem Fassungsvermögen von 150 cm.
Silber Marke 999,9 nach GOST 6836−80*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Cobalt Marke K0 nach GOST 123−78*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 123−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Kobalt-Standardlösung; wird wie folgt hergestellt: 0,5000 G Kobalt wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
1 cmLösung enthält 0,001 G Kobalt.
Мурексид, frisch zubereiteten Lösung mit einem Massenanteil von 0,3%; wird wie folgt hergestellt: 0,03 G des Indikators wurde unter erwärmen in 10 cmWasser.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.
Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.
Ammoniumnatrium Tae-Pufferlösung; wird wie folgt hergestellt: fünf Volumina der Lösung mit einem Massenanteil von 20% Ammonium-Acetat neutralisiert Ammoniak nach лакмусу bis рН7, gemischt mit einem Volumen der Lösung mit einem Massenanteil von 20% Acetat Natrium und jeweils 100 cmdieser Mischung, fügen Sie 3 cm
Ammoniak-Lösung.
Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652−73, 0,025 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 9,3 G Trilon B, gelöst in 500 cmWasser, wenn Sie erhitzt, wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Bestimmung der Massenkonzentration von 0,025 M Lösung von Trilon B
25 cmKobalt-Standardlösung wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, verdünnt mit 25 cm
Wasser, neutralisiert mit Ammoniak zu einem schwachen Geruch, gespritzt 10 cm
ammoniumnatrium Natriumacetat-Puffer-Lösung, fünf Tropfen der Lösung мурексида und titriert 0,025 M Lösung von Trilon B vor dem übergang von orange die Farbe der Lösung in Himbeer.
Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (), ausgedrückt in G/cm
Kobalt, berechnet nach der Formel
wo — Masse Kobalt, für die Titration entnommen, G;
— das Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm
.
Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83−79.
Kalium Iodid nach GOST 4232−74, 0,06 M Lösung; wird wie folgt hergestellt: 9,6 G Kalium-Iodid reduzieren, gelöst in 500 cmWasser, fügen 1,06 G Natriumcarbonat, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
Bestimmung der Massenanteil von 0,06 M Lösung von Kalium-Iodid reduzieren
Eine abgewogene Silber Gewicht 0,18−0,20 G, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, wurde unter erwärmen in 10 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmen bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, verdünnen zu Wasser bis zu 30−50 cm
und neutralisiert Ammoniak zu einem schwachen Geruch. Die Lösung titriert, wie in Kap.4.
Die massive Konzentration der Lösung Kalium-Iodid reduzieren (), ausgedrückt in G/cm
Silber, berechnen nach der Formel
wo — Masse des Silbers, G;
— Volumen der Lösung Kalium-Iodid reduzieren, der Haushalt für Titration, cm
.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund wurde unter erwärmen in 50 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wird eingeengt bis 10 cm
, verdünnt mit 25 cm
Wasser und neutralisiert mit Ammoniak bis zur Bildung des Komplexes Palladium und Kobalt. Die Lösung muss ein schwacher Geruch von Ammoniak, im Falle von überschüssigem Ammoniak tropfenweise hinzugegeben Salpetersäure, und im Falle überschüssiger Salpetersäure tropfenweise Ammoniak.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Die Bestimmung von Kobalt
In die vorbereitete Lösung für die Analyse wurden 10 cmammoniumnatrium Natriumacetat-Pufferlösung, 4−5 Tropfen der Lösung мурексида und titriert mit 0,05 N Lösung von Trilon B vor dem übergang von orange die Farbe der Lösung in Purpur, dann in einer Lösung bestimmen den Inhalt von Silber.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.2. Definition Silber
Umfassen Netzwerk-Power-Geräte pH-340, BAP-12-LM-und MM-2. Nach dem erhitzen für 30 min produzieren die überprüfung und Anpassung der Nullpunkt des Reglers des Gerätes BAP-12-LM, warum stellen die den Schalter «Geschlecht der Arbeit» des Gerätes pH-340 in Position «+CF», Schalter «Spannweite» auf 1500 mV, задатчик «impulsartige» Gerät BAP-12-LM auf den Wert «0,2», drehen Sie die Achse des Potentiometers «Setze. null», erreichen des Zustands, bei dem die Signalleuchte «Titration» leuchtet auf oder beginnt zu blinken. Danach durch drehen die Achse des Potentiometers «Mund. null» in die entgegengesetzte Richtung, erreichen des Zustands, bei dem die Signalleuchte «Titration» vollständig erlischt.
Basiert auf задатчиках des Gerätes BAP-12-LM: die «soll-Punkt» — Wert «7» und genau «0,3», das entspricht 750 mV, «impulsartige» — Zone der Proportionalität «2,0», «Einwirkzeit» — S. 10
Die angebrachten Elektroden zum Gerät pH-340. Die Referenzelektrode (хлорталлиевый) verbinden in der Klemme «GSP», Anzeige-Elektrode (Silberdraht) an die Klemme «Rev».
In der analysierten Lösung nach der Bestimmung des Kobalt senken rühren Stab und stellen Sie ein Glas mit einer Lösung auf den Rührer.
Die Elektroden werden in die Lösung eingetaucht und Anwendung Dosierung Röhre, die sollte Anzeigemodul befindet sich nah an der Elektrode zu vermeiden перетитровывания Lösung.
Schalter Magnetrührer stellen zur Division «2», und am Ende der Titration — Division auf «4».
Zusatz von Ammoniak oder Salpetersäure in die zu analysierende Lösung stellen Sie den Pfeil des Gerätes pH-340 auf 1000 mV (wenn der Pfeil zeigt mehr als 1000 mV, Ammoniak zugesetzt).
Füllen бюретку 0,06 N Lösung von Kalium-Iodid reduzieren und setzen den Hahn in die Position, bei der die Lösung aus der Bürette fließen.
Stellen Schalter «arbeiten» des Gerätes BAP-12-LM in die Position «Titration nach unten», dabei leuchtet die Signalleuchte «Titration» und beginnt Versorgungs-0,06 N Lösung Iodid reduzieren Kalium in ein Glas.
Nach Beendigung der Titration leuchtet die Kontrolllampe «Ende der Titration» und endet Versorgungs-0,06 N Lösung von Kalium-Iodid reduzieren.
Dann stellen Schalter Magnetrührer auf null-Division, Schalter «arbeiten» des Gerätes BAP-12-LM in die Position «Manuell». Weiter nehmen Sie die Elektroden aus der Lösung durch anheben der Halterung der Elektroden in die Obere Position, und mit Wasser gewaschen.
Ein Glas nehmen, mit Magnetrührer, wird von der Lösung rühren Stab und mit Wasser gewaschen.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil Kobalt () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volumen 0,05 N Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cm
;
— die Massenkonzentration der Lösung von Trilon B in Iron entweder zum Kobalt, G/cm
;
— die Masse der Legierung, G.
5.2. Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volumen 0,06 N Lösung von Kalium-Iodid reduzieren, der Haushalt für Titration, cm
;
— die Massenkonzentration der Lösung von Kalium Iodid reduzieren Silber, G/cm
;
— die Masse der Legierung, G.
5.3. Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnisse der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen
von 0,15%.
Die Differenz zwischen den beiden Analysen der gleichen Proben, die in verschiedenen Labors, darf nicht mehr als der absolute Wert des zulässigen Abweichungen von 0,25%.
5.1−5.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5.4. Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil von Kobalt und Silber erfolgt die Wiedergabe deren Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.
Die Ergebnisse der Analyse der Proben werden als gültig betrachtet, wenn die absolute dierenz der maximalen und minimalen Werte der Massen-Anteil von Kobalt und Silber in einer künstlichen Mischung nicht größer als 0,12%.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
