GOST 16273.1-85

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  ГОСТ 16273.1-85

GOST 16273.1−85 technisches Selen. Die Methode der Spektralanalyse

GOST 16273.1−85

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SELEN TECHNISCHES

Die Methode der Spektralanalyse

Technical selenium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 04.06.91 782 N
(IUS N 9, 1991). — Hinweis «KODEX».

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

B. M. Hörner, E. N. Гадзалов, Yu. N. Семавин, O. D. Ryabkov, E. B. Маковская

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. Januar 1985 N 208

IM GEGENZUG GOST 16273.1−71


Diese Norm legt die Emission spektrale Methode zur Bestimmung von Kupfer, Eisen, Blei, Quecksilber, Magnesium, Tellur, Arsen, Antimon, Aluminium in den technischen Selena mit einem Massenanteil von Selen von 97,5% und höher im Bereich der Massen-Anteil, %:

Die Messung der Massen-Anteil der Verunreinigungen an Selen basiert auf der Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums mit der Anwendung des Lichtbogens auf AC.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 16273.0−85.

2. GERÄTE, MATERIALIEN, REAGENZIEN, LÖSUNGEN

Spektrographen mit jeder Art трехлинзовой (oder однолинзовой) Beleuchtungssystem Schlitz.

(Erlaubt die Verwendung von spektralen Instrument mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums).

Микрофотометр eines beliebigen Typs.

Generator-Bogen-AC aller Art.

Waage Labor mit Belastbarkeit von 200 G.

Mörser Porzellan nach GOST 9147−80 oder Achat mit пестиками.

Tasse Porzellan nach GOST 9147−80.

Бюксы Glas nach GOST 25336−82.

Trockenschrank Labor.

Lampe Infrarot-GOST 13874−76.

SCHLEIFMASCHINE jede Art von Graphitelektroden.

Ein Sieb mit Mesh-0071 nach GOST 6613−73*.
________________
* Wirkt GOST 6613−86. — Hinweis «KODEX».

Fotoplatten спектрографические Typ I Empfindlichkeit 3−5 Einheiten, Typ II, oder ES УФШ Empfindlichkeit von 10 bis 20 Einheiten oder andere kontrastreiche Fotos.

Graphit-Elektroden Spektral saubere Marken MIT-3, OS4−7-4 nach GOST 4425−72, mit einem Durchmesser von 6 mm, einer Länge von 30−50 mm Krater mit einem Durchmesser von 3,8−4 mm, eine Tiefe von 4−5 mm und einem Durchmesser von 6 mm, einer Länge von 30−50 mm, auf geschliffene Halbkugel oder Kegel.

Graphit-Pulver hoher Reinheitsgrad-nach GOST 23463−79 oder Graphit-Pulver hergestellt wird Spektral reinen Graphit-Elektroden.

Erlaubt die Verwendung anderer kontrastreich arbeitender Entwickler und Fixierer.

Standardproben zur Kalibrierung von jeder Kategorie.

Bismut-OXID nach GOST 10216−75.

Cobalt-OXID nach GOST 4467−79.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72*.
________________
* Wirkt GOST 18.300−87. Hier und weiter im Text. — Hinweis «KODEX».

Natrium салициловокислый nach GOST 17628−72, 5% ige Lösung in Alkohol.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung finden Sie in der obligatorischen Anlage 1.

Für die Zwecke der Einstufung erlaubt die Verwendung von Standard-Proben (alle Kategorien) zugelassenen ordnungsgem.

3.2. Zubereitung Puffer-Mischung

Mischung 1: in einem Porzellan-Mörser gelegt wurde eine Probe графитового Pulver mit einem Gewicht von 0,87 G und 0,13 G Kobaltoxid; peretirajut, bis eine homogene Masse.

Mischung 2: von der Mischung 1 wurde eine Probe genommen 0,10 G, verlegen Sie in einem Mörser, fügen 0,28 G Bismut-OXID -, 0,62 G графитового Pulver und vermischen.

Für die Zubereitung der Puffer-Gemisch in eine Porzellanschale gegeben platziert 1 G Natriumchlorid und Gießen Sie Wasser, bis das Salz auflösen. In die erhaltene Lösung wurde G 8,90 графитового Pulver und 0,10 G einer Mischung von 2; gemischt und getrocknet auf der Kachel. Die trockene Mischung peretirajut und gesiebt durch ein Sieb mit Mesh-0071. Der Rest auf dem Gitter des Siebes gemahlen und wieder gesiebt. Die resultierende Mischung enthält 10% Kochsalz, 0,25% Wismut 0,01% Kobalt.

Die Anzahl der vorbereiteten Puffer-Gemisches erhöht werden kann. Puffer-Gemisch erlaubt Kochen der Einführung der entsprechenden Mengen von Salpetersäure Lösungen von Wismut und Kobalt in einer Mischung aus графитового Pulver mit chlorhaltigen Natrium.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Analyse Selen (mit einem Massenanteil Hauptkomponente von bis 97,5 99,0%)

4.1.1. Der Probe und der Standardproben zur Kalibrierung gemischt mit Puffer-Gemisch im Verhältnis 1:2 (200 mg der Probe und 400 mg-Puffer-Gemisch) in einer Porzellan — (oder агатовой) in einem Mörser innerhalb von 30−35 min und füllen die Krater der Graphitelektroden, die vorher gebrannten innerhalb von 10−15 im Bogen mit AC macht 10−12 A. die Elektroden der Marke OSCH-7−4 vorab nicht geröstet. Von jeder Probe und Standard-Probe zur Kalibrierung nehmen die beiden Probe und wird durch drei Elektroden.

4.1.2. Die Spektren fotografieren durch dreistufig Sie Abschwächer bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,012 mm. Beleuchtung Schlitz — трехлинзовым oder однолинзовым конденсором. Die zwischenzeitliche Blende abhängig von der Empfindlichkeit фотопластинок.

Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums erzeugen im Lichtbogen bei AC Und 7−8, Lichtbogen-Intervall — 2,5 mm, Belichtungszeit — 75 S.

Im rechten Teil der Kassette investieren Platte Typ I Größe 9х6 cm, in der linken, dicht an Sie, — Typ-II-Platte, oder ES УФШ Größe siehe 9х12

In спектрограммах ersten Standard-Probe zur Kalibrierung Linie Selena 241,35 Nm aufgelöst werden muss mit der Linie Eisen 241,33 Nm (in die geschwächten Stufe).

Fotografieren auf ein paar Platten auf drei Spektrums für jede zu analysierende Probe und der Standardproben. Wiederholen Sie die Aufnahme auf das zweite paar Platten.

Die Platte zeigen bei einer Temperatur von (20±1) °C (Zeit Symptome der Platte auf der Packung angegeben), fixiert, gewaschen und für 18−20 Minuten in fließendem Wasser, mit destilliertem Wasser gespült und getrocknet.

Wenn wegen der schlechten Transmission der Optik des Spektrographen kurzwelligen Teil des ultravioletten Bereich des Spektrums oder Unsensibilität Bildmaterial Bedarf der Leitung von Arsen und Tellur in den Spektren der Standardproben mit dem geringsten Gehalt an Verunreinigungen haben eine geringe Dichte почернения (weniger als 0,10), ist die Definition dieser Elemente sollte eine fotografische Platte auf einer separaten. Dazu fotografiert Spektren der Proben und der Standard-Proben in den Bedingungen, die oben, aber auf der gleichen Stelle die Spektren der photographischen Platte wird drei bis fünf Elektroden. Berücksichtigen Sie dabei den hintergrund, wenn seine Schwärzung im Spektrum vergleichbar mit почернением analytischen Linie.

4.1.3. Фотометрирование спектрограмм

Фотометрирование спектрограмм verbringen микрофотометре bei der Breite der Schlitze nicht mehr als 0,2 mm.

Auf den erhaltenen спектрограммах Messen die Dichte почернения analytischen Linien definierten Elemente und Linien-Elemente, Angestellten internen Standard , die Wellenlängen sind unten angegeben.

Für фотометрирования sollten Sie die Stufen der Abschwächung, in denen die Dichte почернения gemessenen Linien liegen im Bereich des normalen.

Zulässig ist die Verwendung der Linie als Vergleichs-hintergrund-etwa der Leitung eines Elements, wenn die Dichte nicht weniger als 0,20.

4.1.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Berechnen Sie die dierenz почернений , finden das arithmetische Mittel der für die drei Spektren jeder Standard-Probe und Probe. Der gefundenen Werte für Standardproben bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , wo  — Massenanteil von Verunreinigungen in den Standard-Proben in Prozent. Planmäßig findet eine massive Anteil an Verunreinigungen, die entsprechenden berechneten Werte für die Proben .

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen, die aus zwei Chargen der in drei спектрограммам, die auf zwei Paare von Platten.

4.2. Analyse Selen (mit einem Massenanteil Hauptkomponente von über 99,0%)

4.2.1. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung finden Sie in der obligatorischen Anlage 1.

Für die Verdünnung von Proben und Standard-Proben zur Kalibrierung verwenden Puffer-Mischung, gekocht nach Anspruch 3.2.

4.2.2. Proben und Standard-Proben mischen mit Puffer-Gemisch in einer Porzellan — (oder агатовой) Mörtel im Verhältnis von 2:1 (600 mg der Probe und 300 mg Puffer-Gemisch) innerhalb von 30−35 min Vorbereiteten Proben und Standard-Proben füllen die Krater der Graphitelektroden. Von jeder Probe und Standard-Probe nehmen Probe zwei und wird durch drei Elektroden.

4.2.3. Das fotografieren der Spektren, фотометрирование спектрограмм und Verarbeitung der Ergebnisse — nach Anspruch.4.1.2−4.1.4.

5. BESTIMMUNG VON ANTIMON

5.1. Analyse Selen (mit einem Massenanteil von Eisen nicht mehr als 0,02%)

5.1.1. Vorbereitung der Proben finden Sie in der obligatorischen Anlage 1.

5.1.2. Für die Zubereitung der Puffer-Mischung peretirajut in einer Porzellan-Tasse 0,28 G OXID von Wismut mit 0,72 G графитового Pulver (erste Mischung). In die zweite Tasse aus Porzellan platziert 1 G Natriumchlorid und Wasser zugesetzt und bis zur Auflösung des ganzen Salz. In die erhaltene Lösung wurde G 8,90 графитового Pulver und 0,10 G der ersten Mischung gemischt und getrocknet auf der Kachel. Die resultierende Mischung zerreiben, bis eine homogene Masse 30−40 min. Gekocht Mischung enthält eine Pufferzone von 10% Natriumchlorid und 0,25% Wismut.

Puffer-Gemisch zubereiten kann die Einführung einer entsprechenden Menge der Lösung von Wismut in einer Mischung aus графитового Pulver mit chlorhaltigen Natrium.

Die Anzahl der gleichzeitig prigotowljajemoj Puffer-Gemisch je nach Bedarf erhöht werden kann.

5.1.3. Vorbereitung für die Analyse

Analyten der Probe und der Standardproben zur Kalibrierung gemischt mit Puffer-Gemisch in einem Gewichtsverhältnis von 2:1 (600 mg der Probe und 300 mg Puffer-Gemisch). Das mischen erfolgt in einem Mörser für 30 bis 40 Minuten, dann mit der Mischung füllen die Krater der Graphitelektroden, die vorher gebrannten innerhalb von 10−15 im Bogen mit AC macht 10−12 A. Von jeder Probe und Standard-Probe nehmen Probe zwei und wird durch drei Elektroden.

5.1.4. Das fotografieren des Spektrums

Das fotografieren der Spektren produzieren спектрографе mit трехлинзовым oder однолинзовым конденсором durch dreistufig Sie Abschwächer. Die Breite der Spalte des Spektrographen — 0,012 mm, intermediäre Membran — Runde. Lichtbogen-Intervall — 2,5 mm.

In die Kassette gelegt, die Platte des Typs II oder ESSAOUIRA. Platte wählen nach der Empfindlichkeit von solchen, bei denen почернения hintergrund im Spektrum ungefähr der Linie Antimon 259,81 Nm wurden nicht weniger als 0,10 (beim fotografieren der Spektren in den festgelegten Bedingungen dieser Norm).

Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums führen im Bogen AC bei 7−8 Und Belichtungszeit — 75 S.

Fotografiert auf einer Platte drei Spektrum von jeder Probe und Standard-Probe. Die Aufnahme auf der zweiten Platte wiederholen.

Die Platte zeigen (Zeit der Symptome der Platte auf der Packung angegeben) bei (20±1) °C, fixiert, gewaschen 18−20 min in fließendem Wasser, mit destilliertem Wasser gespült und getrocknet.

5.1.5. Фотометрирование спектрограмм und Verarbeitung der Analyseergebnisse

Фотометрирование wird bei der Breite des Schlitzes микрофотометра nicht mehr als 0,2 mm.

Messen der Dichte почернений Linien Antimon — 259,81 Nm und Bismut — 269,66 Nm, die Wahl für фотометрирования die Stufen der Abschwächung, in der die Dichte почернения gemessenen Linien liegen im Bereich des normalen.

Berechnen Sie die Differenz zwischen der Dichte почернений Linie Antimon Linien und Wismut , finden das arithmetische Mittel der für die drei Spektren jeder Standard-Probe und Probe. Aufbau градуировочного Grafiken, Definition der Massenanteil von Antimon und Verarbeitung der Ergebnisse nach Anspruch 4.1.4.

5.1.6. Massive Anteil an Antimon von 0,002 bis 0,05% in den versuchen, in denen Eisen nicht mehr als 0,02%, ist zulässig bestimmen auch nach den Spektren, bekommen bei der Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen an Selen, wie beschrieben in Kap.3, unter der Bedingung der Einführung von Antimon in den Standardproben.

5.2. Analyse Selen (mit einem Massenanteil von Eisen mehr als 0,02%)

5.2.1. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung finden Sie in der obligatorischen Anlage 1.

5.2.2. Zubereitung Puffer-Mischung

In der Tasse aus Porzellan platziert 1 G Natriumchlorid und Wasser zugesetzt und bis zur Auflösung des ganzen Salz. In die erhaltene Lösung wurde 0,20 G Bismut-OXID-und 8,80 G графитового Pulver gemischt und getrocknet auf der Kachel. Trockene Pulver gründlich vermischen und peretirajut. In der vorbereiteten Puffer-Gemisch 2% Oxide von Wismut, 10% Natriumchlorid.

5.2.3. Vorbereitung der Proben und der Standard-Proben — nach Anspruch 5.1.3.

5.2.4. Das fotografieren der Spektren

Die Spektren fotografieren durch dreistufig Sie Abschwächer bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,012 mm. Beleuchtung Schlitz — трехлинзовым конденсором. Gestattet den Austausch von трехлинзового des kondensors однолинзовым sowie des kondensors der ersten ахромата (75 mm) неахроматизированным конденсором mit der gleichen Brennweite.

Laufende Blende — Runde.

Lichtbogen-Intervall — 2,5 mm.

Im linken Teil der Kassette (in Richtung der kurzwelligen Teil des Spektrums) investieren Platte Typ II oder S., sensibilisierte Lösung салицилового Natrium in Ethanol (reference Anhang 2). Platte ausgesucht, so dass почернения hintergrund etwa der Linie Antimon 231,15 Nm wurden nicht weniger als 0,20.

Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums erzeugen im Lichtbogen bei AC Und 7−8, Belichtungszeit 75 S.

Die Aufnahme auf der zweiten Platte wiederholen.

5.2.5. Фотометрирование спектрограмм und Verarbeitung der Ergebnisse

Messen der Dichte почернения Linie Antimon 231,15 Nm und der Leitung Wismut 240,09 Nm, die Wahl für фотометрирования die Stufen, in denen почернения gemessenen Linien liegen im Bereich des normalen.

Berechnen Sie die Differenz почернений Linie Antimon Linien und Wismut . Finden Sie das arithmetische Mittel für drei Spektren jeder zu analysierende Probe und Standard-Probe.

Aufbau градуировочного Grafiken, Definition der Massenanteil von Antimon und Verarbeitung der Ergebnisse nach Anspruch 4.1.4.

ANHANG 1 (Pflicht). ZUBEREITUNG STANDARDPROBEN ZUR KALIBRIERUNG

ANHANG 1
Die obligatorische

1. Standardproben zur Kalibrierung, die auf jedes Unternehmen nach der Methodik, sollte in der vorgeschriebenen Weise bescheinigt.

2. Erlaubt die Zubereitung von Standardproben zur Kalibrierung von Oxiden von Metallen und Salzlösungen.

3. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung von Oxiden von Metallen bei der Analyse von Selen mit einem Massenanteil Hauptkomponente von 97,5 bis 99%.

3.1. Reagenzien

Selen hoher Reinheit nach GOST 6738−71.

Hochreines Tellur nach GOST 18428−81.

Kupfer (I) OXID nach GOST 16539−79.

Blei (II) OXID nach GOST 9199−77.

Eisen-OXID nach GOST 4173−77.

Quecksilber-OXID gelb nach GOST 5230−74.

Мышьяковистый Anhydrid.

Aluminiumoxid aktiv nach GOST 8136−76*.
________________
* Wirkt GOST 8136−85. Hier und weiter im Text. — Hinweis «KODEX».

Magnesiumoxid nach GOST 4526−75.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72.

3.2. Probenvorbereitung

Probe zuvor zerkleinert und gesiebt durch ein Sieb 0071К Gewicht: 0,138 G — Kupferoxid, 0,118 G — Bleioxid, 1,587 G — Eisenoxid, 0,398 G — OXID Quecksilber, 0,488 G — мышьяковистого Anhydrids, 0,703 G — Aluminiumoxid, 0,182 G — Magnesiumoxid, 1,850 G — Tellur wurde in einem Mörser und vermischen. Für weitere homogene Masse verwenden Ethylalkohol aus der Berechnung 1−1,5 cmauf 1 G der Mischung. Peretirajut vor dem trocknen der Mischung.

Erlaubt die Verwendung von mechanischen Mischern des Typs PSC.

Von der erhaltenen Mischung wurde eine Probe genommen eine Masse von 1,0 G und in einem Mörser verrieben mit 2,35 G Selen-Grundlagen.

Die resultierende Kopf-Probe mit einem Massenanteil von Eisen 6%, 0,6% Blei, Kupfer, Magnesium, 10% Tellur, 2% Aluminium, Arsen, Quecksilber.

Die Arbeiter Proben zur Kalibrierung bereiten serieller Verdünnung des Standard-Probe zunächst 10 mal, und dann jede weitere 2−2,5 mal Selen-Basis.

Die Zusammensetzung der Standardproben zur Kalibrierung sind in der Tabelle angegeben.1.

Tabelle 1

In Abhängigkeit von der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben Maßänderungen Massenanteil oder den Ausschluss einzelner Verunreinigungen mit der entsprechenden Neuberechnung des Bestandes.

4. Zubereitung Standardproben Lösungen aus Metall

4.1. Reagenzien und Lösungen

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Säure Weinsäure nach GOST 5817−77.

Kupfer nach GOST 859−78*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Hinweis «KODEX».

Blei nach GOST 3778−77*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Hinweis «KODEX».

Eisen refurbished.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Tellur nach GOST 18428−81.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11068−74.

Magnesium nach GOST 804−72*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 804−93 — Hinweis «KODEX».

Selen nach GOST 6738−71.

Kupfer-OXID nach GOST 16539−79.

Blei-OXID nach GOST 9199−77.

Eisen-OXID nach GOST 4173−77.

Quecksilber-OXID gelb nach GOST 5230−74.

Aluminiumoxid aktiv nach GOST 8136−76.

Magnesiumoxid nach GOST 4526−75.

Antimon трехокись.

Мышьяковистый Anhydrid.

Kupfer азотнокислая.

Blei (II) азотнокислый nach GOST 4236−77.

Eisen (III) азотнокислое 9-Wasser nach GOST 4111−74.

Quecksilbernitrat 1-aquatische nach GOST 4520−78.

Aluminium азотнокислый 9-Wasserstraße nach GOST 3757−75.

Magnesium азотнокислый nach GOST 11088−75.

Kupfer (II) kohlensaurer primäres GOST 8927−79.

Kohlensaures Blei nach GOST 10275−74.

Magnesium kohlensaures wichtigste Wasserstraße nach GOST 6419−78.

Lösungen:

kupfernitrat — 2 mg Kupfer in 1 cm,

von Blei — 2 mg Blei in 1 cm,

von Eisen — 20 mg Eisen in 1 cm,

Nitrat Quecksilber — 2 mg Quecksilber in 1 cm,

von Tellur — 10 mg Tellur in 1 cm,

von Aluminium bis 10 mg Aluminium in 1 cm,

von Magnesium — 2 mg Magnesium pro 1 cm.

Die aufgeführten Lösungen werden hergestellt durch auflösen der berechneten Mengen von Metallen, deren Oxide, Salpetersäure oder углекислых Salze in Salpetersäure, verdampft bis feuchten Salze. Feuchte Reste in Wasser gelöst, die Lösungen übersetzen in die Messkolben, aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Eine Lösung von Arsen: gelöst 0,264 G wasserlösliche Modifikation мышьяковистого Anhydrids in Wasser, überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung enthält 2 mg Arsen in 1 mit

km.

4.2. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmplatziert bis 15 cmSalpetersäure Lösungen von Eisen, Magnesium, Kupfer, Blei, 10 cmMörtel Aluminium, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Mischung 1: Heckanbau графитового Pulver mit einem Gewicht von 6,40 G wird in eine Porzellanschale gegeben, Gießen Sie 20 cmder hergestellten Lösung und getrocknet. In das resultierende Pulver zugesetzt konsequent auf 10 cmLösungen von Salpetersäure Quecksilber, Tellur und 10 cmLösung von Arsen, auszutrocknen Mischung nach der Einführung jeder Lösung bis zur Entfernung von Gerüchen Stickoxide (nach der Injektion einer Lösung von Quecksilber getrocknet bei einer Temperatur nicht über 50 °C).

Mischung 2: Mischung 1 gemischt mit Selen-Basis im Gewichtsverhältnis 2:1. Die resultierende Mischung ist eine Standard-Probe 1−1 (Tab.1).

Eine Reihe von Proben zur Kalibrierung bereiten Verdünnung Mischung 1 und aller folgenden градуировочных Proben Graphit-Pulver in 2−2,5 Male. Jede der zubereiteten градуировочных Proben gemischt mit Selen-Basis im Gewichtsverhältnis 2:1. Der Gehalt an Verunreinigungen in den Proben berechnet nach dem mischen mit Selen-Basis. Standard-Proben nach der Berechnung der Mengen von Verunreinigungen enthalten, die in der Tabelle.1.

5. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung von Oxiden von Metallen bei der Analyse von Selen mit einem Massenanteil Hauptkomponente mehr als 99%

5.1. Vorbereitung des Untergrunds Standardproben zur Kalibrierung

Als Grundlage Standardproben verwendet hochreines Selen. Testen den Inhalt definierbare Verunreinigungen Basiswert: gefräst Selen sieben durch das Sieb mit Mesh-0071К und füllen in drei Graphit-Elektroden, die Krater mit einem Durchmesser von 3,8−4 mm, eine Tiefe von 4−5 mm, vorher geglüht zusammen mit противоэлектродами im Bogen AC bei 18 Und für 20 S.

Spektren Selena fotografiert auf спектрографе mit трехлинзовой oder однолинзовой leuchtsystem mit einer Breite von 0,012 mm Schlitz auf der Platte vom Typ II oder ESSAOUIRA. Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums führen im Bogen AC bei A. 18 Belichtungszeit von 30 S. Nach dem entwickeln und fixieren der Platte überprüft in den спектрограммах analytischen Linien definierten Elemente.

Wenn diese Linie gefunden, dann Standardproben nach dem Kochen sollte man den massiven Anteil an Verunreinigungen in der Grundlage der Additiven Methode (obligatorische Anlage 3).

Intrinsische Kurve erlaubt das errichten mit Spektren von Standard-Proben, die über eine dreistufige Sie Abschwächer (Referenz Anhang 4).

5.2. Reagenzien — nach Anspruch 3.1.

5.3. Zubereitung Standardproben

Probe zuvor zerkleinert und gesiebt durch ein Sieb 0071 Gewicht: 0,715 G — Eisenoxid, 0,125 G — Kupferoxid, 0,540 G — Bleioxid, 0,540 G — OXID Quecksilber, 0,657 G — мышьяковистого Anhydrids, die 0.833 G — Magnesiumoxid, 0,188 G — Aluminiumoxid, 2,00 G — Tellur, 4,40 G — Selen-Grundlagen wird in einem Porzellan-Mörser und vermischen. Für weitere homogene Masse Ethylalkohol verwenden der rate von 1,0−1,5 cmauf 1 G der Mischung, Wonach peretirajut bis Sie ausgetrocknet sind.

Von der vorbereiteten Mischung wurde eine Probe nehmen eine Masse von 0,5 G und zerreiben in einem Mörser mit 4,5 G Selen-Grundlagen. Die resultierende Kopf-Probe enthält 0,1% Aluminium, Kupfer, 0,5% Eisen, Blei, Quecksilber, Arsen, Magnesium, 2% Tellur.

Die Arbeiter Proben zur Kalibrierung bereiten serieller Verdünnung des Standard-Probe zunächst 10 mal, und dann für jede weitere 2−2,5 mal Selen-Basis.

Die Zusammensetzung der Standardproben zur Kalibrierung sind in der Tabelle angegeben.2.

Tabelle 2

In Abhängigkeit von der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben Maßänderungen Massenanteil oder den Ausschluss einzelner Verunreinigungen mit der entsprechenden Neuberechnung des Bestandes.

6. Zubereitung von Standard-Proben von Metallen aus Lösungen

6.1. Reagenzien und Lösungen

Reagenzien und Lösungen — nach Anspruch 4.1.

Lösung von Eisen: 2 mg Eisen pro 1 cm.

6.2. Probenvorbereitung

In einen Messkolben überführt und mit 100 cmvon 5 cm platziertLösungen von Salpetersäure Kupfer und Aluminium, 25 cmSalpetersäure Lösungen von Magnesium, Eisen und Blei, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Mischung 1: Heckanbau графитового Pulver mit einem Gewicht von 6,60 G wird in eine Porzellanschale gegeben, wurden 10 cmhergestellten Lösung und getrocknet. In das resultierende Pulver zugesetzt konsequent auf 2,5 cmder Lösungen von Arsen und Quecksilber, 2,0 cmnitratlösung Tellur, auszutrocknen Mischung nach der Einführung jeder Lösung (nach der Einführung der Quecksilber getrocknet bei einer Temperatur nicht über 50 °C).

Mischung 2: Mischung 1 gemischt mit Selen-Basis im Gewichtsverhältnis 2:1. Die resultierende Mischung ist eine Standard-Probe 1−2.

Eine Reihe von Proben zur Kalibrierung bereiten Verdünnung Mischung 1 und aller folgenden градуировочных Proben Graphit-Pulver in 2−2,5 Male. Jede der zubereiteten градуировочных Proben gemischt mit Selen-Basis im Gewichtsverhältnis 2:1. Der Gehalt an Verunreinigungen in den Proben berechnet nach dem mischen mit Selen-Basis. Standard-Proben nach der Berechnung der Mengen von Verunreinigungen enthalten, die in der Tabelle.2.

7. Zubereitung Standardproben zur Kalibrierung bei der Bestimmung der Massenanteil von Antimon

7.1. Reagenzien

Selen nach GOST 6738−71.

Antimon трехокись.

7.2. Probenvorbereitung

Probe zuvor zerkleinert und gesiebt durch ein Sieb 0071 Selen-Grundlagen einer Masse von 4,40 G und трехокиси Antimon Masse 0,60 G in einem porzellanmörser gemischt. In der resultierenden Mischung enthält 10% Antimon. Serielle Verdünnung dieser Mischung aus Selen-Basis (nicht mehr als 10 mal pro Empfang) bereiten Standardproben zur Kalibrierung, enthaltend 0,1; 0,05; 0,02; 0,01; 0,005 und 0,002% Antimon.

ANHANG 2 (informativ). SENSIBILISIERUNG SCHALLPLATTEN

ANHANG 2
Referenz

Optische Sensibilisierung der fertigen trockenen Platten erfolgt durch «Baden».

Platte zur Sensibilisierung nach der Methode «schwimmen», Pre-waschen in destilliertem Wasser für 5 min. Dies ist notwendig, um eine gleichmäßige Penetration Sensibilisierung.

Weiter die Platte taucht bei 30 C in eine 5% ige Lösung салициловокислого Natrium in 96% Ethylalkohol und, nach bloßem abwischen der Emulsion Seite der Platte, getrocknet. Diese Schallplatte noch nicht сенсибилизирована und kann in dieser Form bestehen bleiben ziemlich lange. Für die Sensibilisierung ausreichend Tauchen Sie es in Wasser oder 30% igem Alkohol. Der Film сенсибилизатора, gebildet auf der Platte, dabei löst sich und die Lösung, diffundieren in das innere der Schicht der Platte, verursacht Sensibilisierung.

Dauer der Aktion sensibilisierende Lösung der lichtempfindlichen Schicht variiert zwischen 2−5 min (Erhöhung der Zeit verursacht Schleier auf der Platte).

Die Temperatur der Lösung sollte nicht mehr als 20 °C, muss dabei kräftig wackeln des Bades.

Nach der Sensibilisierung Spülung verwenden (etwa 5 min) in Wasser-Alkohol-Gemisch (2:1) und dann in reinem Alkohol für die Beschleunigung des Dörrkringels. Die Geschwindigkeit der Trocknung sensibilisiert Platte 15−20 Minuten, bequem beheizten nicht mehr als 30−35 °C Luft.

ANHANG 3 (Pflicht). BESTIMMUNG VON VERUNREINIGUNGEN IN DER BASIS VON STANDARDPROBEN ZUR KALIBRIERUNG DER METHODE DER ADDITIVEN

ANHANG 3
Die obligatorische

1. Grundlage Standardproben und Proben 6−2, 5−2, 4−2, 3−2 gemischt mit Puffer-Gemisch nach Anspruch 4.2.2 dieser Norm und füllen die Krater in der Graphitelektroden, die vorher gebrannten innerhalb von 10 C bei 18 Und im Bogen AC. Der Durchmesser des Kraters Elektrode 3,8−4 mm, die Tiefe von 4−5 mm.

Die Spektren fotografieren auf спектрографе mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz durch dreistufig Sie Abschwächer mit einer Breite von 0,012 mm Schlitz auf der Platte vom Typ II oder ESSAOUIRA. Die Verdampfung der Probe und Anregung des Spektrums im Bogen AC bei A. 18 Belichtungszeit von 30 Sekunden Auf einer Platte fotografiert nach drei Spektrums jedes градуировочного Probe und Grundlagen. Auf die gleiche Platte fotografiert Spektrum der ersten градуировочного Probe durch девятиступенчатый Sie Abschwächer.

2. Anstelle der Konstruktion der Kennlinie Fotoplatten aus dem Spektrum, сфотографированному durch девятиступенчатый Sie Abschwächer, erlaubt das errichten von selbst die Kurve nach Spektren градуировочных Proben, die über eine dreistufige Sie Abschwächer (Referenz Anhang 4).

3. Die Aufnahme der Spektren auf der zweiten Platte wiederholen.

Die Manifestation und die Fixierung wurde wie in Punkt 4 angegeben.1.2 dieser Norm.

Nach den спектрограммам bestimmen massiven Anteil an Verunreinigungen in der Grundlage der Additiven Methode.

Bauen Schaubild der Abhängigkeit der Intensität von analytischen Linien von der Größe des Inhalts Verunreinigungen in der Standard-Probe. Экстраполированием градуировочного Grafik bis zum Schnittpunkt mit der Achse der Abszisse bestimmen den Gehalt an Verunreinigungen in der Basis von Standard-Proben.

Die Ergebnisse der Analyse, die als arithmetisches Mittel der Ergebnisse der auf zwei Platten, fügen berechneten Gehalt an Verunreinigungen in градуировочных Proben.

ANHANG 4 (informativ). DIE KONSTRUKTION DER KENNLINIE FOTOPLATTEN AUS DEN SPEKTREN ГРАДУИРОВОЧНЫХ PROBEN, GEFILMT DURCH DREISTUFIG SIE ABSCHWÄCHER

ANHANG 4
Referenz

Auf фотометре Messen die Schwärzung der Linien eines Elements in den Spektren градуировочных Proben in allen drei Stufen ослабителя. Bezeichnen bedingt diese Stufen als 100, 50 und 10%. Berechnen Sie die dierenz почернения Linien 100 und 50% iger Schritten . Für diejenigen Spektren, in denen zwei Stufen der Abschwächung liegen im Bereich der normalen почернений, diese Differenz ist konstant gleich

,

wo  — Kontrastverhältnis Fotoplatten;

 — die Verschiedenheit der Beförderungs-Stufen ослабителя (auf dem Pass).

Der Y-Achse aufgetragen auf Millimeterpapier, indem auf der Y-Achse почернения im Maßstab 1 mm = 0,01 Einheiten, beginnend von 0.

Der Mittelwert aus fünf bis sechs Differenzwert почернений zwischen 100 und 50% werden Trittsteine für den Bereich der normalen почернений .

Punkt 1 finden Sie mit einem zufällig ausgewählten абсциссой und ординатой gleich почернению Beginn des geraden Grundstücks der charakteristischen Kurve (ungefähr 0,50 Platte Typ ES). Von Punkt 1 zählen die rechts-Anzahl der Millimeter, gleich der Differenz der Beförderungs-100 und 50% igen Stufen ослабителя (wie im Pass ослабителя), multipliziert mit 100, und Punkt 2 stellen.

Von dem empfangenen Punkt 2 nach oben legen die Zahl der Millimeter, der gleich dem durchschnittlichen Wert der Differenz почернений , multipliziert mit 100, und setzen Sie den Punkt 3.

Die resultierende Punkt 3 verbinden einer geraden Linie mit Punkt 1 und weiter gerade bis 1,80. Diese gerade entspricht dem Bereich der normalen почернений Kennlinie.

In diesen Fällen, wenn die Schwärzung der Linien in 100% iger Sprosse zu groß, statt der Differenz zwischen 100 und 50% iger Stufen der Aufbau erfolgt nach der Differenz zwischen 50 und 10%-iger Stufen.

Für den Aufbau der Region недодержек verwenden Spektren, in denen die erste der Stufen liegt im normalen Bereich, die zweite im Bereich недодержек.

Finden eines Spektrums auf der geraden Strecke von der reaktionskurve für einen Punkt, der ordinate gleich почернению Linien in 100% iger (oder 50% ige) Sprosse. Von diesem Punkt tickt Links Anzahl der Millimeter, die gleich der Differenz zwischen Beförderungs-Stufen ослабителя, multipliziert mit 100, und für diese x-Punkt finden Punkt mit ординатой gleich почернению der gleichen Linie in einer geschwächten Sprosse.

So kommen Sie mit allen gemessenen почернениями. Die erhaltenen Punkte verbinden geglättete Kurve mit dem Beginn des geraden Abschnitts.

Auf der Abszisse tragen die Werte im Maßstab 1 mm =0,01 Einheiten, angefangen von der willkürlich gewählten Nullpunkt.