GOST 18385.0-89

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  ГОСТ 18385.0-89

GOST 18385.0−89 Niob. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 18385.0−89

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

NIOB

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Niobium. General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.91
bis 01.01.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. V. Елютин, J. A. Karpow, L. N. Filimonov, E. S. Blinov, A. S. Terekhov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Normen von N 11.12.89 3644

3. IM GEGENZUG GOST 18385.0−79

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an Verfahren zur Analyse von Niob.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Probenahme erfolgt nach den normativ-technischen Dokumentation der jeweiligen Produkte.

1.2. Zum Wiegen GEWICHTE verwenden die analytischen Präzisionswaagen nach GOST 24104*, Torsions-Waage nach GOST 13718, technische Personenwaage nach der normativ-technischen Dokumentation.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1.3. Probe der zu analysierenden Proben und des verwendeten Materials für die Herstellung der Proben und Vergleiche von Standardlösungen, gewogen auf der analytischen Waage (Wägeergebnisse zeichnen mit einer Genauigkeit bis zur vierten Nachkommastelle).

Probe der zu analysierenden Proben im Verlauf der atomno-абсорбционного und Spektralanalyse gewogen auf der analytischen Waage oder Verdrehung der Waage (Wägeergebnisse zeichnen mit einer Genauigkeit bis zur Dritten Dezimalstelle).

Zugabemengen der Reagenzien für die Zubereitung von Entwickler und Fixierer, sowie Auen gewogen auf der Waage technischen (Wägeergebnisse zeichnen mit einer Genauigkeit bis zur ersten Nachkommastelle).

1.4. Für die Kalzinierung und Verschmelzung von Applied Labor-Muffelofen elektrolichtbogenofen MP-2УМ, PM-8 oder vergleichbare, die Temperatur der Erwärmung bis zu 1000 °C.

1.5. Zum erwärmen verwendet elektrische Fliesen mit einer geschlossenen Spirale nach GOST 14919или ähnliches.

1.6. Für Analysen zu verwenden gemessene waren nicht unter der zweiten Genauigkeitsklasse nach GOST 20292* (Büretten, Pipetten, Zylinder, Becher, Flaschen) sowie Glasgeschirr nach GOST 25336 (Bechergläser, konische Kolben, konische Trichter, etc.), Porzellangeschirr und Ausrüstung GOST 9147 (Tiegel, etc.), Geschirr aus transparentem Quarz-GOST 19908** (Tiegel, Kolben, etc.), Platin-Schalen nach GOST 6563.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253;

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 19908−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

1.7. Für die Herstellung von Lösungen und die Durchführung von Analysen verwendet destilliertes Wasser nach GOST 6709, деионизованную Wasser und Reagenzien Qualifikation nicht unterhalb der H. D. A., sofern nicht anders angegeben die Qualifikation.

1.8. Verwenden Sie andere Instrumente, Materialien, Utensilien und Reagenzien, unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die nicht schlechter als die in den Normen auf die entsprechenden Analysemethoden.

1.9. In dem Ausdruck «verdünnte 1:1, 1:2, etc.» die ersten Ziffern geben volumenteile konzentrierter Säure oder einer Lösung, die zweite — volumenteile Wasser.

1.10. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und was den entsprechenden Wert zulässige Abweichungen.

1.11. Bei der Zubereitung von Lösungen und der Analyse nach jeder Zugabe von Reagenz-Lösung gerührt.

1.12. Erlaubt Probenvorbereitung Vergleich zur Spektralanalyse unter Verwendung anderer Mengen vermischten Substanzen unter Beibehaltung der Werte der Massen-Anteil, die in den entsprechenden Standards.

1.13. Bei der photometrischen und экстракционно-fotometrische Definitionen bauen градуировочные Graphen, auf der x-Achse legen die Masse des Elements in Mikrogramm, während auf der Y-Achse — die gemittelten Werte der optischen dichten der entsprechenden Lösungen, die gefunden werden, um die Ausgaben Verfahren die Herstellung von Lösungen für die Konstruktion градуировочного Grafik und die Messung Ihrer optischen Dichte von nicht weniger als drei mal.

Bei der Konstruktion градуировочного Grafiken und Analysen unter Verwendung der gleichen Reagenzien und Lösungen. Gleichzeitig mit der Analyse der Proben überprüft градуировочный Zeitplan, wiederholen Sie das Verfahren der Konstruktion.

Das Verfahren und die Bedingungen der Konstruktion градуировочного Grafiken sind in den entsprechenden Normen auf Methoden der Analyse.

1.14. Bei fotometrische Definitionen erlaubt nutzen градуировочными Faktoren, wenn vorläufig festgestellt, dass für die Daten der Analyse der konkreten Bedingungen (dieses Verfahrens, der Instrumente und des Intervalls der Massen-Anteil) градуировочный Zeitplan unkompliziert in dem ganzen Konzentrationsbereich.

Für jeden definierten Element градуировочный Faktor () sondern mehrere (mindestens drei) mit dem Standard-фотометрируемым Lösungen. Die Masse eines Elements im Standard-Umfang фотометрируемого Lösung sollte gleich der Masse eines Elements im Umfang der analysierten фотометрируемого Lösung oder überschreiten Sie nicht mehr als das 1,2-fache oder weniger, die nicht mehr als das 1,2-fache.

Градуировочный Faktor () für jeden Standard фотометрируемого Lösung eines Elements berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Elements in -m Standard фотометрируемом Lösung, MKG;

 — optische Dichte -iger Lösung mit der Masse eines Elements .

Alle erhaltenen Werte градуировочного Faktoren finden arithmetische Mittelwert ()

,

wo  — die Anzahl der Standard-фотометрируемых Lösungen.

1.15. Für das endgültige Ergebnis für die photometrische und экстракционно-photometrischen Analysen nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, von denen jede besteht aus einem separaten Probe.

1.16. Bedingungen für den Erhalt градуировочных zur spektralen Eigenschaften und atomarer абсорбционного Methoden sind in den entsprechenden Normen auf Analysemethoden.

1.17. Für das endgültige Ergebnis für die Spektralanalyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.

1.18. In den Normen auf die Methoden der Analyse sind (in Form von Tabellen) die zulässigen Abweichungen für mehrere Werte der Massenanteil eines Elements. Die zulässigen Abweichungen für Zwischenwerte der Massenanteil eines Elements berechnet mit der Methode der linearen Interpolation.

1.19. Die Analyse wiederholen, wenn die Differenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen übersteigt der Wert der zulässigen Abweichungen.

1.20. Die Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrollieren, unter Verwendung der Standard Zusammensetzung der Proben, in denen bescheinigt den Wert der Massenanteil der einzelnen definierten Komponenten unterscheidet sich von der der Massenanteil der Komponente in der analysierten Probe nicht mehr als zweimal.

Die Analyse erfolgt korrekt, wenn die Abweichung des Ergebnisses der Analyse und der zugelassenen Werte überschreitet nicht die Werte der zulässigen Abweichungen, als in der entsprechenden Norm.

Verwenden Industrie-Standard-Proben der Unternehmen, bescheinigt in übereinstimmung mit GOST 8.315.

In Abwesenheit von Standard-Proben verwendet Methoden der Kontrolle, die in den entsprechenden Normen auf Analysemethoden.

Erlaubt Steuern die Genauigkeit der Ergebnisse der Zuordnung mit den Ergebnissen, die andere (Kontroll) Methoden.

Die Divergenzen der Ergebnisse der Analyse erhaltenen zwei Methoden bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte () berechnet wird nach der Formel

,

wo  — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse gewonnenen ersten Verfahren;

 — zulässige Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse der zweiten Methode erhaltenen.

1.21. Die überprüfung der Richtigkeit der Analyse erfolgt in übereinstimmung mit den Forderungen, welche im Verfahren nicht mindestens einmal im Monat und mindestens einmal im Monat, wo  — die Anzahl der Proben dieser Marke Niob, Analysierte für den Monat unter Verwendung der gleichen Reagenzien, Lösungen, Instrumente.

1.22. Erlaubt die Verwendung von anderen zugelassenen Methoden der Analyse, nicht schlechter als nach der Genauigkeit der Methoden mit den in dieser Norm.

Bei Differenzen in der Beurteilung der Qualität des Niob Bestimmung erfolgt nach der Methode, die in diesem Standard.

1.23. Die Bestimmung von Sauerstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Kohlenstoff erfolgt nach GOST 22720.0 — GOST 22720.4.

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2.1. Niob und seine verbindungen in der Luft des Arbeitsbereichs bilden keine toxischen Substanzen und gehören zur vierten Klasse der Gefahr.

2.2. Labor-Räumlichkeiten, in denen die Chemische Behandlung erfolgt Chargen Niob, müssen mit Ventilationssystemen nach GOST 12.4.021.

2.3. Bei der Verwendung von Gasen in den Zylindern eingehalten werden müssen Sicherheitsanforderungen in übereinstimmung mit den Regeln nach der Einrichtung und den sicheren Betrieb von Schiffen, die unter Druck, genehmigt Госгортехнадзором der UdSSR.

2.4. Brandschutz Labor-Räume müssen geeignet sein, in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.004*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 12.1.004−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2.5. Zur Arbeit im analytischen Labor sollten nur Personen, unterwiesene in übereinstimmung mit GOST 12.0.004*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 12.0.004−90. — Anmerkung des Datenbankherstellers.