GOST 12564.1-83
GOST 12564.1−83-Legierungen Gold-палладиево-Platin. Methode zur Bestimmung des Goldes, des Palladiums (mit Änderung N 1)
GOST 12564.1−83
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN GOLD-ПАЛЛАДИЕВО-PLATIN
Methode zur Bestimmung von Gold, Palladium*
Aurrum-palladium-platinum alloys.
Methods for the determination of aurrum, palladium, platinum
ОКСТУ 1709**
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* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 1.
** Geänderte Ausgabe, Bearb. N 1.
Die Laufzeit mit 01.07.84
bis 01.07.89*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93
Zwischenstaatlichen rates für Normung,
Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). -
Anmerkung des Datenbankherstellers.
ENTWICKELT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
A. A. Куранов, G. S. Хаяк, N. Mit. Stepanova, N. D. Sergienko, D. I. Belyaev, E. E. Safonova
VORGENOMMEN dem Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1983 N 1374
Im GEGENZUG GOST 12564−67 im Teil Kap.2, 3, 4
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 1, 1989
Diese Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung von Gold, Palladium im Gold-палладиево-Platin-Legierungen (bei der Masse der Anteil von Gold bis 59,0 61,0%, Palladium von 29,0 bis 31,0%).
Die Methode basiert auf der Wiederherstellung von Gold in Gegenwart von Palladium und Platin Natrium Nitrit, Abscheidung von Palladium in Form von диметилглиоксимата aus der Lösung нитропалладита Natrium.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864−83.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1.2. Das Ergebnis der Analyse muss die Dateien Ziffer selben Entladung, und dass die zulässigen Abweichungen.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Waage Labor-Allzweck-und musterhaft nach GOST 24104−80*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Elektroofen Widerstand Labor nach GOST 13474−79.
Das Gerät Kipp zur Erzeugung von Wasserstoff.
Glühschälchen, Porzellan, N 4, 5 nach GOST 9147−80.
Glaskolben Labor nach GOST 25336−82, mit einer Kapazität von 500, 1000 cm.
Messkolben Glas nach GOST 1770−74, mit einer Kapazität von 500 cm.
Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82, mit einem Fassungsvermögen von 150 cm.
Trichter Glas nach GOST 25336−82, Typ V.
Filterpapier Labor nach GOST 12026−76.
Salzsäure nach GOST 3118−77, 6 M und verdünnte 1:99.
Salpetersäure nach GOST 4461−77.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnter 1:5.
Die Mischung von Säuren aufzulösen, bestehend aus drei Mengen von Salzsäure und einem Volumen Salpetersäure.
Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, 7 M Lösung.
Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, gesättigte Lösung.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
Wurde eine Probe der Legierung Masse von 1,0 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität von 500 cmund wurde unter erwärmen in 50 cm
säuregemisch. Die Lösung wird eingeengt bis etwa 3 cm
. Bei der anschließende Verdampfung der Lösung vielleicht eine teilwiederherstellung zu metallischem Gold und Haarausfall es als feines Sediment an der Unterseite der Lampe. Nicht herausfiltern Niederschlag, die Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis 300 cm
mit Zugabe von 1−2 cm
von Salzsäure zum auflösen der Salze des Palladiums.
Parallel mit der Analyse der Legierung führen Controlling-Erfahrung. Für diese 50 cmsäuregemisch wird in einem erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cm
und führen durch alle Stufen der Analyse (PP.4.1; 4.2; 4.3).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Gravimetrische Methode zur Bestimmung des goldgehalts
Zu der heißen Lösung der Legierung vorsichtig Gießen Sie 100 cm7 M Lösung азотистокислого Natrium.
Die Lösung, unter Beibehaltung der ursprünglichen Umfang, Kochen für 1,5−2 Stunden vor der Entfernung von Stickstoffoxiden und vollständigen Koagulation des Niederschlags. Palladium bleibt in der Lösung in Form von komplexen verbindungen, Gold und Eisen-Hydroxid gehen in das Sediment.
Nach dem abkühlen der Lösung der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter «das weiße Band», ein Viertel voller Papier Masse, und mit heißem Wasser gewaschen, bis Sie neutral. Trichter mit Sediment verlegen auf einen anderen Kolben und Gießen Sie die heiße Schwefelsäure (1:5) für die Auflösung der hydroxide von Eisen. Auf dem Filter verbliebene Pellet Gold mit heißem Wasser gewaschen, bis Sie neutral, getrocknet, stapeln sich in das tarierte Porzellan-Tiegel in einem Muffelofen kalziniert 1 h bis zur vollständigen Veraschung des filters (Temperatur nicht über 800 °C).
Die Pellet in Tiegel abgekühlt, Gießen Sie Wasser mit ein paar Tropfen Salpetersäure (für die Auflösung der Natrium-Salze), erhitzt innerhalb von 20−30 min, verlegen auf den Filter, mit heißem Wasser gewaschen, getrocknet, kalziniert und gewogen. Die calcinierung wird wiederholt, bis eine Konstante Masse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.2. Gravimetrische Methode zur Bestimmung von Palladium
Das Filtrat nach der Abtrennung des Goldes übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bringen Sie bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und vermischen. Für die Bestimmung von Palladium аликвотную Teil der Lösung 250 cm
(das entspricht der Masse von 0,5 G Legierung) tragen in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm
, wurden 100 cm
einer gesättigten wässrigen Lösung von dimethylglyoxim, 200 cm
heißem destilliertem Wasser, inkubiert bei Raumtemperatur für 1 h zur vollständigen Koagulation des Niederschlags filtriert und durch das Filter «Red Ribbon».
Pellet глиоксимата Palladium wurde abfiltriert, gewaschen 100 cmSalzsäure (1:99), dann mit heißem Wasser bis zur neutralen Reaktion (die Temperatur des Wassers sollte nicht höher als 85 °C). Der Filter mit dem Niederschlag wird in tariert Porzellan-Tiegel, bei Raumtemperatur getrocknet und in einem Muffelofen calciniert bei einer allmählichen Erhöhung der Temperatur bis zu 400 °C.
Feuergetrockneter Pellet wieder für 5−10 min bei 900−1000 °C in einem wasserstoffstrom, abgekühlt und gewogen.
4.3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil von Gold (Palladium) () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse des Gold (Palladium), G;
— Masse des kontrollierenden Erfahrung, G;
— die Masse der Probe der Legierung, G.
5.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten absoluten zulässigen Abweichungen von 0,25% bei der Bestimmung von Gold und 0,30% bei der Bestimmung von Palladium.
Die Differenz der Ergebnisse der beiden Analysen der gleichen Proben, die in verschiedenen Labors darf den zulässigen absoluten Abweichungen 0,40% bei der Bestimmung von Gold und 0,45% — bei der Bestimmung von Palladium.
5.1, 5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5.3. Die Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Gold und Palladium Steuern Sie die Wiedergabe Ihrer Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.
Die absolute Differenz der größten und kleinsten Werte nicht überschreiten Gold 0,20%, für Palladium 0,25%.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
