GOST 20996.7-2014
GOST 20996.7−2014 technisches Selen. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums
GOST 20996.7−2014
INTERSTATE STANDARD
SELEN TECHNISCHES
Methoden zur Bestimmung des Aluminiums
Selenium technical. Methods of determination aluminum
Ochs 77.120.99
Datum der Einführung 2016−01−01
Vorwort
Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung eingestellt GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Aktualisierung und Annullierung"
Informationen zum Standard
1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Forschung und Design-Institut der Anreicherung und Bearbeitung der Bodenschätze «УРАЛМЕХАНОБР» (OAO «Уралмеханобр»), das Technische Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"
2 angeführt ist, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie
3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 72-N vom 14. November 2014)
Für die Annahme des Standards gewählt:
Kurztitel des Landes nach MK (ISO 3166) 004−97 |
Der Ländercode nach MK (ISO 3166) 004−97 |
Kurzname des nationalen Normungsorganisation |
Armenien Belarus Kirgisien Russland Tadschikistan |
AM BY KG DE TJ |
Ministerium Für Wirtschaftliche Entwicklung Der Republik Armenien Gosstandart Der Republik Belarus Кыргызстандарт ROSSTANDART Таджикстандарт |
4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 02. April 2015 N 210-st Interstate Standard GOST 20996.7−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation vom 01. Januar 2016
5 IM GEGENZUG GOST 20996.7−82
Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet
1 Anwendungsbereich
Diese Norm legt die lichttechnischen Messverfahren der Massenanteil des Aluminiums (im Bereich von 0,002% bis 0,060%).
2 Normative Verweise
In dieser Norm sind die Links zu den folgenden zwischenstaatliche Standards:
GOST 61−75 Reagenzien. Säure Essigsäure. Technische Daten
GOST 199−78 Reagenzien. Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten
GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen
GOST 2062−77 Reagenzien. Säure бромистоводородная. Technische Daten
GOST 3117−78 Reagenzien. Ammonium уксуснокислый. Technische Daten
GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten
GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten
GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten
GOST 6413−77 Säure Benzoesäure technische. Technische Daten
GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten
GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke
GOST 11293−89 Gelatine. Technische Daten
GOST 18.300−87Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten
________________Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 55878−2013 «Ethylalkohol technisches hydrolytic rektifiziert. Technische Daten».
GOST 20996.0−2014 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse
GOST 24104−2001Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
________________Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».
GOST 24363−80 Reagenzien. Kalium-Hydrat. Technische Daten
GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen
GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung
GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen
GOST-Norm 5725−6-2003Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
________________Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».
Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.
3 Allgemeine Bestimmungen
3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Messungen nach GOST 20996.0.
4 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit
Kennzahlen Messgenauigkeit der Massenanteil des Aluminiums entsprechen den Merkmalen, wie in Tabelle 1 (bei P=0,95).
Die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.
Tabelle 1 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil des Aluminiums
In Prozent
Der Messbereich der Massenanteil des Aluminiums | Die Genauigkeitsrate von ± |
Grenzen (absolute Werte) | |
Wiederholbarkeit r (n=2) |
Reproduzierbarkeit R | ||
Von 0,002 bis 0,005 inkl. St. 0,005 «0,010" «0,010» 0,030" «0,030» 0,060 « |
0,001 0,003 0,004 0,014 |
0,001 0,002 0,004 0,010 |
0,002 0,004 0,006 0,020 |
5 Photometrische Methode zur Messung der Massenanteil des Aluminiums mit der Anwendung алюминона
5.1 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen
Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:
— Spektrofotometer oder фотоколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 530 bis 535 Nm;
— Platte Wärmeplatte steklokeramicheskuyu nach [1]* oder ähnliches, die erhitzen auf eine Temperatur von 400 °C;
________________
* Pos. [1], [2], [4]-[8] siehe Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
— pH-Meter;
— Glas-stündig;
— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;
— Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;
— die Gläser N-2-TXC 100, H-2−250 TXC, N-2-TXC-1000 GOST 25336;
— Flaschen mit eingeschliffenem Stopfen;
— Trichter In-36−80 XC nach GOST 25336;
— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.
Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:
— destilliertes Wasser nach GOST 6709;
— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;
— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1;
— Säure Essigsäure nach GOST 61, Lösung molare Konzentration von 0,2 mol/L;
— Säure Ascorbinsäure nach [2], svejeprigotovlenny Lösung Massenkonzentration von 20 G/DM;
— Säure Benzoesäure enthalten technische GOST 6413;
— Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117;
— Ethylalkohol nach GOST 18300;
— алюминон nach [3];
— Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1;
— Gelatine nach GOST 11293;
— Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069;
— Säure бромистоводородную nach GOST 2062;
— Säure тиогликолевую nach [4], verdünnt 1:10;
— Filter обеззоленные auf [5] oder ähnliches;
— Papier genereller Indikator [6].
5.2 das Wesen der Methode
Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung von gefärbten verbindungen von Aluminium-Ionen mit алюминоном bei einem pH-Wert von 4,5 bis 4,8 nach vorheriger Abtrennung von Selen durch verdampfen mit бромистоводородной Säure und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm.
5.3 Vorbereiten der Ausführung von Messungen
5.3.1 Vorbereitung der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik
Bei der Zubereitung der Lösung Und Aluminium mit einer Massenkonzentration von 0,1 mg/cmwurde eine Probe Aluminium Masse 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
, Gießen von 10 bis 15 cm
Salzsäure, verdünnt 1:1, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration Aluminium 0,01 mg/cmaliquot von 10 cm
Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.
5.3.2 Vorbereitung der Pufferlösung алюминонового
Die Anhängung Ammonium-Acetat aus einer Masse von 125 G wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, Gießen Sie 200 bis 250 ccm
Wasser und 15 bis 20 cm
Essigsäure, mischen und Messen den pH-Wert. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
platziert Heckanbau алюминона Gewicht 0,25 G, Gießen 15 cm
Wasser. Die Lösung tragen in der gemessenen Kolben, in dem gekocht уксуснокислый Lösung. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
platziert 5 G Benzoesäure, Gießen 25 cm
Alkohol, übertragen in die gleiche dreidimensionale Kolben und vermischen. Die Mischung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.
In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmunterbringen 2,5 G Gelatine, Gießen von 70 bis 80 cm
Wasser und nach einer Stunde erwärmen bis die Gelatine aufgelöst ist. Die heiße Lösung gießt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, in der vorläufig unterbringen 150 cm
Wasser und vermischen. Nach dem abkühlen der Lösung wird mit уксуснокислым Lösung in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cm
.
Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 950 cmund setzen den pH-Wert der Lösung mit Ammoniak, verdünnt 1:1 in den Grenzen von 4,5 bis 4,8 (Flachbildschirm auf Papier oder pH-Meter). Die Lösung gerührt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm
, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die resultierende Lösung filtriert durch eine doppelte Dichte-Filter, sammelt das Filtrat in eine Flasche aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen. Transparente Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.
5.3.3 Aufbau градуировочного Grafik
In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 7,0 cm
Lösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 und 0,07 mg Aluminium Gießen Sie Wasser bis 10 cm
, fügen Sie 1−2 Tropfen Ascorbinsäure Massenkonzentration von 20 G/DM
oder thioglykolsäure, verdünnt 1:10. Gießen Sie 15 bis 17 cm
Puffer алюминонового Lösung, erhitzt auf dem Wasserbad nicht mehr als 5 min bis zur Bildung der «Aluminium-Lack». Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоколориметре (Spektralphotometer), die Anwendung der Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 530 bis 535 Nm und die fließzelle mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 20 bis 30 mm.
Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.
5.4 Durchführen von Messungen
Die Anhängung Selen Masse gemäß Tabelle 2 in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 30 cm
Salpetersäure, ein Stunden-Glas und halten ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden.
Tabelle 2
Massenanteil von Aluminium, % | Die Masse der Probe, G | Kapazität dimensionalen Knolle cm |
Das Volumen der aliquots der Lösung, siehe |
Von 0,002 bis 0,005 inkl. St. 0,005 «0,02" «0,02» 0,06 « |
1,0 1,0 0,5 |
100 100 100 |
50 20 10 |
Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas, und erhitzt die Lösung bis zum auflösen der Probe und trockne eingedampft. Gießen Sie 8 bis 10 cmSalpetersäure und wieder trockne eingedampft. Gießen Sie 5 bis 7 cm
Salpetersäure, dampft trockne verdampfen zweimal wiederholen.
Zum Trockenrückstand Gießen Sie 2 bis 3 cmSalzsäure, Trockenheit verdampft, Gießen Sie 2 bis 3 cm
бромистоводородной Säuren und wieder zu Trockenheit eingedampft. Verdampfung mit бромистоводородной Säure wiederholen. Dann zum Trockenrückstand Gießen Sie 2 bis 3 cm
Salzsäure, trockne eingedampft. Verdampfen mit Salzsäure zweimal wiederholen. Löschen von Selena erlaubt die Durchführung auf dem Herd erhitzen bei einer Temperatur von 280 °C bis 290 °C.
Dann Gießen Sie 2 bis 3 cmSalzsäure, von 25 bis 30 cm
Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Aus der Messung der Lampe nehmen aliquot der Lösung gemäß Tabelle 2 und übertragen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Zu der Lösung wurden tropfenweise Ascorbinsäure, Massenkonzentration von 20 G/L
oder 1−2 Tropfen der Lösung thioglykolsäure, verdünnt 1:10 für die Wiederherstellung der Bindung von Eisen in der farblosen Komplex, wobei die große überschüssige Säure unerwünscht. Wenn die zu analysierende Lösung farblos, dann fügen Sie 1 Tropfen der Säure.
Die dimensionale Lösung in die Küvette Gießen von 15 bis 17 cmPuffer алюминонового Lösung, erhitzt auf dem Wasserbad nicht mehr als 5 Minuten vor der Bildung von «Aluminium-Lack». Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоколориметре (Spektralphotometer), die Anwendung der Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 530 bis 535 Nm und die fließzelle mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 20 bis 30 mm.
Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung «Leerlauf» Erfahrung.
Eine Masse von Aluminium in mg wird durch den градуировочному Grafiken.
6 Photometrische Methode zur Messung der Massenanteil des Aluminiums mit der Anwendung хромазурола
6.1 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen
Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:
— Spektrofotometer oder фотоколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 545 Nm;
— Platte Wärmeplatte steklokeramicheskuyu nach [1] oder ähnliches, die erhitzen auf eine Temperatur von 400 °C;
— Wasser-Bad;
— pH-Meter;
— Glas-stündig;
— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;
— Messkolben 2−100−2, 2−250−2 nach GOST 1770;
— Gläser In-1−250 TCS nach GOST 25336;
— Zwiebel-Kn-2−250−19/26 nach GOST 25336.
Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:
— destilliertes Wasser nach GOST 6709;
— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;
— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1 und einer Molaren Lösung einer Konzentration von 0,1 mol/L, die aus den Standard-Titer;
— Säure Essigsäure nach GOST 61;
— Natrium уксуснокислый nach GOST 199;
— Ethylalkohol nach GOST 18300;
— Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069;
— Säure бромистоводородную nach GOST 2062;
— Säure тиогликолевую nach [4], verdünnten 4:100;
— Kalium-Hydrat (Hydroxid) nach GOST 24363, Bulk-Lösung der Konzentration 0,01 G/DM;
— Phenolphthalein-Indikator nach [7], alkoholische Lösung für die Massenkonzentration von 0,01 G/DM;
— хромазурол S, Anzeige in [8], wäßrig-alkoholischen Lösung Massenkonzentration von 0,02 G/DM.
6.2 Messverfahren
Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung von gefärbten verbindungen von Aluminium-Ionen mit хромазуолом bei einem pH-Wert von 5,7 bis 5,8 in Gegenwart von thioglykolsäure zum maskieren von Eisen-Ionen und Kupfer, und anschließender Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 545 Nm.
6.3 Vorbereiten der Ausführung von Messungen
6.3.1 Vorbereitung der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik
Für den Aufbau градуировочного Grafiken bereiten Aluminium-Lösungen bekannter Konzentration nach
6.3.2 Aufbau градуировочных Charts
In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cm
Lösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 mg Aluminium. Verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 15 cm
, fügen Sie 1 bis 2 Tropfen Phenolphthalein und weiter gehen wie in 5.5.3
Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.
6.3.3 Vorbereitung der ацетатно-Pufferlösung mit einem pH-Wert von 5,8−6,0
Die Anhängung Natrium-Acetat mit einem Gewicht von 75 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, aufgelöst in 150 cm
Wasser, Gießen Sie 1,5 cm
Essigsäure (Dichte 1,07) und doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 250 cm
. Kontrollieren der pH-Wert am pH-Meter.
6.3.4 Vorbereitung der Vodno-spirtovogo Lösung хромазурола S
Für die Zubereitung von Vodno-spirtovogo Lösung хромазурола S Bulk-Konzentration von 0,02 G/Lwurde eine Probe хромазурола S mit einem Gewicht von 0,2 G wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm
, Gießen Sie 30 cm
Wasser und 25 cm
Ethylalkohol und doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 100 cm
. Wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert.
6.4 Durchführen von Messungen
Die Anhängung Selen Masse in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums in übereinstimmung mit der Tabelle 3 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie 15 bis 20 cm
Salpetersäure, ein Stunden-Glas und halten ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über die Tasse und die Lösung verdampft beim erhitzen trocknen.
Tabelle 3
Massenanteil von Aluminium, % | Die Masse der Probe, G | Kapazität dimensionalen Knolle cm |
Das Volumen der aliquots der Lösung, siehe |
Von 0,002 bis 0,005 inkl. St. 0,005 «0,01 « «0,01» 0,06 « |
2,0 2,0 1,0 |
100 100 100 |
20 10 5 |
Gießen Sie die noch von 7 bis 10 cmSalpetersäure und wieder trockne eingedampft.
Zum Trockenrückstand Gießen von 3 bis 5 cmбромистоводородной Säure und trockne eingedampft. Wieder Gießen Sie 3 bis 5 cm
Salz und бромистоводородной Säuren und verdampfen trocknen wiederholen. Dann Gießen Sie 5 cm
von Salzsäure, von 25 bis 30 cm
Wasser und erhitzt die Lösung bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
Ausgesuchte aliquot der Lösung gemäß Tabelle 3 und stecken Sie es in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 25 cm
. Zugegeben zu einer Lösung von 1−2 Tropfen Phenolphthalein und mit einer Lösung von Kaliumhydroxid bis zum erscheinen der karminroten Färbung der Lösung, dann wird tropfenweise eine Lösung von molarer Salzsäure der Konzentration 0,1 mol/L
bis zu verfärben und noch 5 cm
. Gießen Sie die 0,3 cm
igen Lösung von thioglykolsäure, dil 4:100 und vermischen.
Nach 5 min mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cm, Gießen Sie 1 cm
Mörtel хромазурола S, 10 cm
Alkohol, 5 cm
Natriumacetat-Pufferlösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Nach 15 Minuten Messen den Wert der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer oder фотоколориметре bei einer Wellenlänge von 545 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm. als Vergleich der Lösung mit einer «Leerlauf» Erfahrung, durchgeführt durch alle Stadien der Messungen und die 1 cmхромазурола.
Eine Masse von Aluminium in mg wird durch den градуировочному Grafiken.
7 Auswertung der Messdaten
7.1 Massive Aluminium-Anteil X, %, berechnet nach der Formel
, (1)
wo m — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;
V — Volumen der Lösung in dimensionalen Kolba, cm;
m — Masse der Probe Selen, G;
V — Volumen der aliquots der Lösung, cm
;
1000 — переводный Multiplikator Milligramm pro Gramm.
7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 1.
Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz
7.3 Divergenz zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1. In diesem Fall wird für das endgültige Ergebnis getroffen werden kann, deren arithmetische Mittelwert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.
7.4 Bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Massenanteil von Aluminium verwenden die Methode der Messungen mit алюминоном.
Bibliographie
[1] | Technische Daten |
Kochplatten Glaskeramik-Heizplatte eingebaut LOIP LH-304 |
[2] | Pharmacopeia Artikel FS 42−2668−95** |
Ascorbinsäure Pharmacopeia |
________________ * Das Dokument ist nicht gegeben. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link; ** FS hier erwähnt, nicht gegeben. Für weitere Informationen klicken Sie auf den Link.- Anmerkung des Datenbankherstellers. | ||
[3] | Technische Daten TU 6−09−5205−85 |
Алюминон |
[4] | Technische Daten TU 6−09−3115−73 |
Тиогликолевая Säure, H |
[5] | Technische Daten |
Filter обеззоленные (weiße, rote, Blaue Bänder) |
_______________ | ||
[6] | Technische Daten TU 6−09−1181−89 |
Papier Nachfüllpackung Universal zur Bestimmung des pH 1−10 und 7−14 |
[7] | Technische Daten TU 6−09−5360−88 |
Phenolphthalein |
[8] | Technische Daten TU 6−09−05−1175−82 |
Хромазурол S, Anzeige, chda |
________________
* JENE, die hier genannten und im folgenden nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
UDK 669.776:546.621.06:006.354 | Ochs 77.120.99 |
Stichworte: technisches Selen, Messung der Massenanteil des Aluminiums, die Messergebnisse, градуировочный Zeitplan, die Mittel der Messungen, Genauigkeiten |