GOST 24977.1-81

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  ГОСТ 24977.1-81

GOST 24977.1−81 hochreines Tellur. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 24977.1−81*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

HOCHREINES TELLUR

Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen

Tellurium high purity. Method of chemical and spectral for the determination of Verunreinigungen

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 30. September 1981 N 4486 Frist wird mit der Einführung 01.01.83

Durch die Verordnung des staatlichen Standards von 07.09.92 N 1123 Beschränkung der Laufzeit

IM GEGENZUG GOST 17434−72

* REISSUE (März 1997) mit änderung N 1, 2, verabschiedet im Juni 1987, September 1992 (IUS 11−87, 12−92)


Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Indium, Gallium, Chrom, Blei, Mangan, Silber und Kupfer in теллуре hochreine Marke T-B4 bei der Massen-Anteil der Verunreinigungen in Prozent:

Die Methode basiert auf der Trennung der Masse von Tellur in Form von Kohlendioxid und спектрографическом Analyse erhaltenen Konzentrat Verunreinigungen. Verhältnis der Anreicherung liegt im Bereich von 20 bis 25.

Die Spektralanalyse des erhaltenen Konzentrats erfolgt nach der Methode «drei Standards» mit der Anwendung für die Verdampfung von Verunreinigungen und Anregung des Spektrums des Lichtbogens auf AC.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen — GOST 22306−77 mit der folgenden Ergänzung, wie nachstehend angegeben.

1.2. Versuch Tellur vorher истирают in einem Mörser aus organischem Glas bis feinen Pulvers, die durch das raster 0,071 mm nach GOST 6613−86. Für die Analyse nehmen zwei Zugabemengen von Tellur eine Masse von 5 G.

1.3. Divergenz der parallel-Definitionen () und Ergebnisse der beiden Assays () sollte nicht mehr als festgelegten Standards zulässigen Abweichungen.

Die numerischen Werte der Ergebnisse der Analyse Runden und drücken die Zahl mit der letzten Ziffer der gleichen Entladung, dass die Werte und die entsprechenden zugelassenen Abweichungen.

1.4. Kontrolle der Richtigkeit der Analysen erfolgt nach GOST 22306−77, wenn die Partei der Vergleich der Proben, bei der Reparatur der Anlagen, nach längeren Arbeitspausen und die anderen änderungen, die Auswirkungen auf das Analyseergebnis.

1.3, 1.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1.5. Für die Manifestation фотопластинок verwenden метолгидрохиноновый Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen, die vor der Manifestation gemischt 1:2.

Hinweis. Erlaubt, kontrastreiche Entwickler einer anderen Zusammensetzung.


Fixer Sauer mit der folgenden Zusammensetzung:

1.6. Sicherheitsanforderungen

1.6.1. Alle Anlagen Labor Spektralanalyse platziert werden müssen in einem Abstand von nicht weniger als 1,5 m eine von anderem. Elektrische Geräte und Anlagen, die bei der Analyse muss den Vorschriften entsprechen von Elektrogeräten, GOST 12.2.007.0−75.

Versuche Tellur in PE-Beutel und Reagenzien, die für die Analyse im Originalbehälter, müssen gespeichert werden in einem speziellen Schrank oder Boxen mit Belüftung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1.6.2. Beim Einsatz und Betrieb von Elektrogeräten und Elektroinstallationen im Laufe der Spektralanalyse erforderlich, die Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten* und Sicherheitsvorschriften für den Betrieb von elektrischen Verbrauchern**, genehmigt Госэнергонадзором und GOST 12.3.019−80.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten «die Regeln der technischen Ausbeutung der Elektroanlagen der Konsumenten», bestätigt durch das Energieministerium Russlands vom 13.01.2003 N 6;
** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten «Branchenübergreifende Regeln zum Arbeitsschutz (Sicherheitsvorschriften) beim Betrieb von elektrischen Anlagen» (POT R M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00). Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Bei der Analyse Tellur verwendet die folgenden Reagenzien und Materialien, die schädliche Wirkung auf den menschlichen Körper: Blei, Chrom, Kupfer, Indium, Mangan, Antimon, Quecksilber, Ammoniak, Salpetersäure, Kohle-Elektroden, beim Schleifen bildet sich die углеродсодержащая Staub.

Bei der Durchführung der Analysen einzuhalten, die wichtigsten Regeln für Sicheres arbeiten in chemischen Laboratorien*.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Gilt f Mo 12.13.1−03. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.6.3. Jede Quelle der Erregung des Spektrums werden im inneren der VORRICHTUNGEN mit lokaler Saug-Vorrichtung zum entfernen von Luft Ozon, Stickoxide, Oxide von Metallen und Kohlenmonoxid emittiert in den Quellen der Anregung von Spektren und schädlich auf den Körper wirkenden arbeiten, Schutzschild zur Vermeidung von Verbrennungen durch UV-Strahlen.

1.6.3.1. Die Maschine verwendet zum schärfen von Kohle-Elektroden, muss die eingebaute Absauganlage Lufteinlaß für die Verhinderung des Treffens углеродосодержащей Staub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.6.3.2. Die Vorbereitung der Proben zur Analyse (Entnahme von Chargen, mahlen, rühren mit dem kohlenpulver) sollte bei Abzügen oder Boxen, die mit Abluftschlauch Gerät.

1.6.4. Bei der Analyse von Tellur in der Luft der Arbeitszone entstehen Schadstoffe, die in der Tabelle dargestellt.1.

Tabelle 1

Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone muss je nach GOST 12.1.007−76 und GOST 12.1.005−88.

Die Analyse der Proben der Luft auf Schadstoffe erfolgt nach den technischen Bedingungen auf Methoden zur Bestimmung von Schadstoffen in der Luft, genehmigt durch das Ministerium für Gesundheitswesen der UdSSR.

1.6.5. Alle Reste von metallischem Tellur, die nicht für die Analyse verwendet, müssen zurück an den Hersteller (AUFTRAGGEBER).

Bei Bedarf Entsorgung, Räumung und Vernichtung von gefährlichen Abfällen aus der Produktion der Analysen erfolgt in übereinstimmung mit der Dokumentation, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge und im Einklang mit der Sanitär-epidemiologische Dienst des Ministeriums für Gesundheitswesen der UdSSR.

1.6.6. Labor Spektralanalyse muss die Allgemeine be-und Entlüftung und lokale Entlüftung in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.4.021−75.

Um zu verhindern, dass in der Luft des Arbeitsbereichs von gefährlichen Stoffen in den Quellen der Anregung von Spektren und schädlich auf den Körper wirkenden arbeiten, sowie zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und der Verhinderung von Verbrennungen durch UV-Strahlen, jede Quelle der Erregung Spektren werden innerhalb der Leuchten mit einem integrierten воздухоприемником in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.4.021−75 und Schutzschirm nach GOST 12.1.019−79.

1.6.6.1. Alle arbeiten bei der Durchführung der Analysen müssen in trockenen, intakten Arbeitskleidung und Sicherheits-VORRICHTUNGEN in übereinstimmung mit den geltenden typischen Industrie-Normen eine Kostenlose Ausgabe von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen der Arbeiter und Angestellten.

Arbeitskleidung muss in speziellen lagern dicht geschlossenen Schränken, abgesehen von der eigenen Kleidung, wöchentliche Gabe in Ihrer Wäsche. Vorbau Arbeitskleidung, sowie der Aufenthalt in Ihr außerhalb von Geschäftsräumen untersagt.

1.6.6.2. Die in der chemischen und spektralen Labors werden mit Milch in übereinstimmung mit den Regeln der Kostenlose Ausgabe von Milch oder anderen gleichwertigen Nahrungsmitteln Arbeitern und Angestellten in Branchen beschäftigt, den Geschäften, auf den Grundstücken und in den anderen Abteilungen mit schädlichen Arbeitsbedingungen, die Sie akzeptieren vor oder nach der Arbeit.

1.6.6−1.6.6.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1.6.6.3. Nach Beendigung der Arbeit mit теллуром gründlich die Hände waschen, ohne die Handschuhe auszuziehen, und dann die Handschuhe ausziehen und noch mal die Hände waschen mit Seife und Bürste.

1.6.7. Zur Arbeit in der chemischen und spektralen Labors sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre, ausgebildete grundlegenden Techniken der Arbeit an Geräten und Anlagen nach den Regeln der Arbeitssicherheit im Betriebszustand der Elektroanlagen der Konsumenten, genehmigt Госэнергонадзором der UdSSR und Methoden der Analyse. Die zur Arbeit, sondern auch arbeiten muss: vorläufige und regelmäßige medizinische Untersuchungen in übereinstimmung mit den Anweisungen des Ministeriums für Gesundheitswesen der UdSSR. Moderne Lerntechniken arbeiten mit schädlichen Stoffen und die Regeln der Umgang mit Schutzausrüstung; spezielle sicherheitstechnische Unterweisung mit dem entsprechenden Datensatz in der vorgeschriebenen Weise in übereinstimmung mit GOST 12.0.004−90.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, MATERIALIEN, REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives Typ ZPS-8 (Gitter 600 Str./mm, erste Ordnung) oder Typ Set-1 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem ослабителем.

Микрофотометр, bestimmt für die Messung der Dichte почернения Spektrallinien.

Спектропроектор Typ SS-18.

Generator активизированной Bogen AC beliebigen Typs.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Waage Labor-Allzweck-2-die Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G nach GOST 24104−88*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G nach GOST 13718−68.

Kettlebell G-2−210 nach GOST 7328−82*, Pinzetten, medizinische aus rostfreiem Stahl nach GOST 21241−89.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 7328−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Boxen aus organischem Glas.

Lampe mit Infrarot-Labor-Spartransformator Typ PNO-250−2 oder ähnlich.

Kochplatte mit Thermostat.

Geschirr Quarz (Gläser, Tassen) nach GOST 19908−90.

Tassen выпаривательные aus Polytetrafluorethylen mit einem Fassungsvermögen von 100−200 cm.

Das Gerät перегонный Quarzwerk für die Destillation von Reagenzien.

Stupka aus organischem Glas mit einem Stößel.

Elektroden aus Kohle Reinheitsgrad TU 48−20−78−75, mit einem Durchmesser von 6 mm, die Größe des Kraters 3,8x4 mm.

Контрэлектроды aus Kohlen Reinheitsgrad TU 48−20−78−75, mit einem Durchmesser von 6 mm, einer Länge von 30−50 mm, ein Ende geschärft auf die Hemisphäre oder Kegelstumpf-Pad mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, bei Bedarf zweimal перегнанная im Quarz-Apparat, und die Lösungen 1:1 und 1:4.

Pulver hoher Reinheitsgrad Graphit nach GOST 23463−79.

Hochreines Tellur Marke T-B4 TU 6−04−65−82 oder «extra» auf der anderen 48−0515−028−89.

Ethanol technischer rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Ammonium хромовокислый nach GOST 3774−76.

Platte fotografische PPS-02, SFC-03, Größe 130х180 mm auf der anderen 6−43−1475−88.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien und Materialien, фотопластинок, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter reglementierten dieser Standards zu gewährleisten.


Indium nach GOST 10297−94.

Gallium nach GOST 12797−77.

Blei nach GOST 3778−77*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan nach GOST 6008−90.

Kupfer nach GOST 859−78*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Silber nach GOST 6836−80*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Massenanteil an Edelmetallen von mindestens 99,99%.

Lösungen von reinen Metallen.

Lösung von Gallium: 0,5 G Metall aufgelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1, die Lösung zum sieden erhitzt zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 G Gallium.

Die Lösung Indien: 0,5 G Metall aufgelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1, die Lösung zum sieden erhitzt, abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 G Indien.

Lösung von Blei: 0,5 G Metall aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure 1:4, die Lösung zum sieden erhitzt, gekühlt, überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure 1:1 und gerührt.

1 cmLösung enthält 0,005 G Blei.

Lösung Chrom: 1,4615 G хромовокислого Ammonium gelöst in 50 cmWasser, überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und gerührt; die Lösung am Tag der Zubereitung verwenden.

1 cmLösung enthält 0,005 G Chrom.

Eine Lösung von Mangan: 0,05 G des Metalls, gelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1, die Lösung zum sieden erhitzt, gekühlt, überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0005 G Mangan.

Lösung von Kupfer: 0,05 G des Metalls, gelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0005 G Kupfer.

Die Lösung Silber: 0,05 G Silber aufgelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:3 bei schwachem erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,0005 G Silber.

Für die Herstellung von Lösungen verwendet werden können Oxide, Kohlensäure oder dem nitratsalz von den oben genannten Metallen Qualifikation D. H. und. oder H. H.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Tellur Dioxid. In Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 200 cm100 cm gegosseniger Salpetersäure 1:1, erhitzt auf einer Heizplatte auf 40−50 °C und in kleinen Portionen (500 mg) zugesetzt Tellur wurde eine Probe eine Masse von 15 G. die Auflösung der Partikel von elementarem Tellur jede portion muss vollständig sein. Die Reaktion kontinuierlich fließen muss, um diese Lösung leicht erwärmt schwach auf der Kochplatte.

Die resultierende Lösung zusammen mit Sediment unter der Lampe verdampft, bis eine Feuchte von Salzen (das Verbleibende Volumen der Säure sollte nicht weniger als 3−5 cm).

Für den Rest hinzugegeben 150 cmheißem Wasser, dabei fällt Tellur Dioxid. Ein Glas kühlen unter fließendem Wasser gekühlt und die Lösung dekantiert. Die Pellet zweimal gewaschen und 30 cmWasser, dann trocknen unter der Lampe vor dem entfernen der Geruch von Salpetersäure. Getrocknete und sorgfältig gemischt Tellur Dioxid bewahren in PE-Dose.

Proben zu bekommen. Für die Zubereitung von Haupt-Referenzwerte, enthaltend 0,1% Indium, Thallium, Chrom, Blei und 0,01% Mangan, Silber, Kupfer, Quarz Tasse platziert 5,0 G графитового Pulver und накапывают nach 1 cmdie angegebenen Lösungen. Bei der Einführung der Lösungen sorgen dafür, dass die Lösung, Imprägnier-Basis, geriet nicht auf die Wände und den Boden der Tasse. Dazu wie Sie die Einführung von Verunreinigungen Graphitpulver getrocknet unter der Lampe bis zum verschwinden des Geruchs Salpetersäure.

Die resultierende Mischung wird in einem Mörser gründlich vermischt innerhalb von 60 min. durch Verdünnung Graphit-Pulver der Haupt-Probe im Vergleich fünf mal, jede der nachfolgenden fünf-oder zweimal Arbeiter bereiten eine Reihe von Proben vergleichen, die gemischt mit reinem Tellur Dioxid 4:1.

Proben vergleichen, die mit Tellur Dioxid, Mengen von Verunreinigungen enthalten, die in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Die hergestellten Proben Vergleiche gespeichert in PE-Behälter mit einem dicht schließende Deckel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Versuch Tellur vorher истирают bis feinen Pulvers in einem Mörser aus organischem Glas.

Für die Analyse nehmen zwei Zugabemengen von Tellur Masse auf 5,0 G.

In Quarz-Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert bis 30 cmLösung Salpetersäure 1:1, erwärmen auf 40−50 °C und schütten das in Ihnen Zugabemengen von Tellur einzelnen Portionen (jede portion ungefähr 500 mg). Jede portion zugegeben nach vollständiger Auflösung der Partikel von elementarem Tellur aus der vorhergehenden portion. Die Reaktion kontinuierlich verlaufen soll, wofür die Lösung leicht erwärmt auf слабонагретой der Kochplatte.

Jeder der resultierenden Lösungen zusammen mit dem gefallenen Niederschlag eingedampft unter der Lampe bis zum Erhalt der feuchten Salz, dann Gießen Sie in 50 cmheißem Wasser. Bei schwacher anschließende Verdampfung der Säuregehalt der Lösung sollte etwa 19 G/DMnach метиловому lila (gelb-grüne Färbung). Lösungen mit Sediment Kochen für 3 Minuten, dann kühlen in fließendem Wasser für 60 min. Gekühlt Lösungen dekantiert in einem zuvor gewogenen Schalen aus Fluorkunststoff. Niederschlag zweimal gewaschen декантацией bis 10 cmWasser. Waschungen verbinden, um Lösungen und alle trockne eingedampft.

Schale mit trockenen Resten gewogen, sondern die Masse des Konzentrats und berechnen des Verhältnisses der Bereicherung () nach der Formel

,

wo die Masse zu analysierende Probe in G;

 — die Masse des Konzentrats, G.

Für die Durchführung von Benchmarking Erfahrung in einen Becher aus Polytetrafluorethylen mit einer Kapazität von 100 cmunterbringen 200 mg Tellur Dioxid, Gießen 30 cmSalpetersäure, verdampft bis zu einem kleinen Volumen, Gießen 70 cmWasser und trockne eingedampft. Alle Vorgänge werden gleichzeitig mit der Zubereitung von Konzentraten. Für jede Reihe von Proben, zubereiteten gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung.

Jedes Konzentrat und Konzentrat kontrollierenden Erfahrung gemischt mit Graphit-Pulver 4:1. Von ausgebildeten Konzentraten von Proben und Kontroll-Untersuchungen sowie Vergleich der Proben ausgewählt, die auf der Verdrehung der Aufhängung der Waage eine Masse von 40 mg und legte Sie in den Krater kohlenstoffelektroden, verdichten насыпку набивалкой aus organischem Glas.

Der Koeffizient der Bereicherung () Watchdog Erfahrung berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe Tellur zur Analyse entnommen, G;

 — Masse der Probe Tellur Dioxid, das als Grundlage für die Analyse, G.

Die Elektroden vorher Tempern im Bogen AC macht 10 Und innerhalb von 15 s Von jedem Konzentrat und Referenzwerte wird durch die beiden Elektroden.

Die Spektren der Proben Vergleiche und versuche Bilder mit Hilfe von diffraktiven Spektrographen auf фотопластинку durch dreistufig Sie Abschwächer bei der Breite Spalt des Spektrographen 0,025 mm. Межэлектродный Abstand 2,5 mm.

Die Verdampfung der Probe und Anregung-Spektren erzeugen im Bogen AC Kraft A. 12 Belichtungszeit 40 s Auf eine fotografische Platte fotografiert nach zwei Spektrum der einzelnen Referenzwerte Konzentrat zu analysierende Probe und Kontrolle Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Mit Hilfe микрофотометра Messen почернения Linien definierbare Elemente () und minimale Schwärzung des Hintergrunds () ungefähr jede dieser Linien (Wellenlängen in Nm):

Indium Inl 303,94;

Gallium Gal 294,36;

Chrom Cr II 283,56;

Blei PbI 283,31;

Mangan Mnl 279,83;

Kupfer Cul 327,40;

Silber Agl 328,07.

Auf микрофотометре Messen die Dichte почернения Linien eines Elementes in den Spektren градуировочных Proben in allen drei Stufen ослабителя (S. Anlagen 1−2), bauen intrinsische Kurve und finden darauf die entsprechenden gemessenen Größen , Werte und . Berechnen Sie den Wert finden, den Mittelwert der für die beiden Spektren der einzelnen Referenzwerte, Konzentrat Versuches und Kontrolle Erfahrung. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , und finden in ihm den Gehalt an Verunreinigungen in Konzentraten von Proben und Kontroll-Experimenten.

Massive Anteil des Elements () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenanteil eines Elements im Konzentrat zu analysierende Probe, %;

 — Massenanteil eines Elementes in einem kontrollexperiment, %;

 — Verhältnis der Bereicherung zu sein;

 — Verhältnis der Anreicherung kontrollierenden Erfahrung.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen zwei спектрограммам jede, die auf eine fotografische Platte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

5.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

Tabelle 3

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate Bulk Anteil der Verunreinigungen rechnen die Methode der linearen Interpolation oder nach den Formeln für Indien, Kupfer, Chrom und Blei:

; im Bereich der Massen-Anteil von 5·10bis 1·10%;

;  — im Bereich der Massen-Anteil von 1·10bis 1·10%;

für Mangan:

;  — im Bereich der Massen-Anteil von 1·10bis 1·10%;

für Silber:

;  — im Bereich der Massen-Anteil von 1·10bis 1·10%,

;  — im Bereich der Massen-Anteil von 3·10bis 1·10%,

;  — im Bereich der Massen-Anteil von 1·10bis 1·10%;

für Thallium:

;  — im Bereich der Massen-Anteil von 3·10bis 1·10%,

;  — im Bereich der Massen-Anteil von 1·10bis 1·10%,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

 — das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

ANHANG 1 (informativ). DIE KONSTRUKTION DER KENNLINIE FOTOPLATTEN AUS DEN SPEKTREN DER PROBEN DES VERGLEICHS, GEFILMT DURCH EINE DREISTUFIGE SIE ABSCHWÄCHER

ANHANG 1
Referenz

Auf фотометре Messen die Schwärzung der Linien eines Elements in den Spektren der Proben Vergleiche in allen drei Stufen ослабителя. Bezeichnen bedingt diese Stufen als 100, 50 und 10%. Berechnen Sie die dierenz почернений Linien 100 und 50% iger Schritten . Für diejenigen Spektren, in denen zwei Stufen der Abschwächung liegen im Bereich der normalen почернений, diese Differenz ist konstant, gleich , wo  — Kontrastverhältnis Fotoplatten,  — die Differenz zwischen der Beförderungs-Stufen ослабителя (auf dem Pass).

Achsen tragen auf Millimeterpapier, indem auf der Y-Achse почернения im Maßstab 1 mm =0,01 Einheiten ab =0.

Der Mittelwert aus fünf bis sechs Differenzwert почернений zwischen 100 und 50% werden Trittsteine für den Bereich der normalen почернений .

Punkt 1 finden Sie mit einem zufällig ausgewählten абсциссой und ординатой gleich почернению Beginn des geraden Grundstücks der charakteristischen Kurve (ungefähr 0,50 für die Platten-Typ ES). Von Punkt 1 zählen die rechts-Anzahl der Millimeter, gleich der Differenz der Beförderungs-100 und 50% igen Stufen ослабителя — (wie im Pass ослабителя), multipliziert mit 100, und setzen Sie den Punkt 2.

Von dem empfangenen Punkt 2 nach oben legen die Zahl der Millimeter, der gleich dem durchschnittlichen Wert der Differenz почернений , multipliziert mit 100, und setzen Sie den Punkt 3.

Die resultierende Punkt 3 verbinden einer geraden Linie mit Punkt 1 und weiter gerade bis =1,80. Diese gerade entspricht dem Bereich der normalen почернений Kennlinie.

In Fällen, in denen Schwärzung der Linien in 100% iger Sprosse zu groß, statt der Differenz zwischen 100 und 50% iger Stufen der Aufbau erfolgt nach der Differenz zwischen 50 und 10%-iger Trittsteine.

Für den Aufbau der Region недодержек verwenden Spektren, in denen eine der Stufen liegt im normalen Bereich und der zweite im Bereich недодержек.

Finden eines Spektrums auf der geraden Strecke von der reaktionskurve für einen Punkt, der ordinate gleich почернению Linien in 100% iger (oder 50% ige) Sprosse. Von diesem Punkt tickt Links Anzahl der Millimeter, die gleich der Differenz zwischen Beförderungs-Stufen ослабителя, multipliziert mit 100, und für diese x-Punkt finden Punkt mit ординатой gleich почернению der gleichen Linie in einer geschwächten Sprosse.

So kommen Sie mit allen gemessenen почернениями. Die erhaltenen Punkte verbinden geglättete Kurve mit dem Beginn des geraden Abschnitts.

Auf der Abszisse tragen die Werte im Maßstab 1 mm =0,01 Einheiten, angefangen von der willkürlich gewählten Nullpunkt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

ANHANG 2 (informativ). ERLÄUTERUNG ZUR BERECHNUNG DER ERGEBNISSE DER ANALYSE MIT HILFE VON TABELLEN FÜR DIE BUCHHALTUNG HINTERGRUND

ANHANG 2
Referenz

Auf der reaktionskurve für die Fotoplatten finden für die gemessenen почернений Linien zusammen mit dem hintergrund und hintergrund die entsprechenden Werte und .

Subtrahieren der Werte der entsprechenden Größe finden . In der Tabelle für jede Größe , platziert in der ersten Spalte, findet Ihr entsprechende Wert in der zweiten Spalte .

Werte , die entsprechenden berechneten Werte

Ende