GOST 23862.15-79
GOST 23862.15−79 Yttrium und seine OXID. Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium und Ytterbium (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 23862.15−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
YTTRIUM OXID UND SEINE
Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium und Ytterbium
Yttrium oxide and its. Method of determination of such Verunreinigungen as oxides of Praseodym, neodymium, samarium, europium, terbium, disprosium, helmium, erbium, tulium and ytterbium
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).
Diese Norm legt die Fluoreszenz-Methode zur Bestimmung der Oxide der seltenen Erden in иттрии und seine Oxide.
Die Methode basiert auf der Anregung Quecksilberlampe Spektrum der Lumineszenz der seltenen Erden in кристаллофосфорах untersuchten Materialien und Eintragung der Strahlung. Massive Anteil an Verunreinigungen finden Additiven Methode.
Die Intervalle bestimmt der Massen-Anteil der Verunreinigungen Oxide:
Praseodym | von 1·10% bis 1·10% |
Neodym | von 1·10% bis 1·10% |
Samarium | von 5·10% bis 1·10% |
Europium | von 1·10% bis 1·10% |
Terbium | von 5·10% bis 1·10% |
Dysprosium | von 3·10% bis 1·10% |
Holmium | von 1·10% bis 1·10% |
Erbium | von 3·10% bis 1·10% |
Thulium | von 1·10% bis 1·10% |
Ytterbium | von 1·10% bis 1·10% |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Spektralphotometer Fluoreszenz-MPF-4 der Firma Hitachi oder ein ähnliches Gerät.
Installation für die Registrierung der Lumineszenz-Spektren auf der Basis МДР-3 mit einem Gitter von 600 Str/mm (siehe Zeichnung 1).
1 — Strahler est-18 Quecksilberlampe mit ДРШ-250; 2 — Filter UFS-2; 3 — Kamera Erregung; 4 — Küvette mit кристаллофосфором; 5 — Kondensor; 6 — Monochromator МДР-3; 7 — Photomultiplier PMT-62; 8 — Verstärker У5−6; 9 — das Schreibgerät KSP-4; 10 — hochspannungsgleichrichter Gesamt-22
Verdammt.1
Photomultiplier PMT-62.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Hitze bis zu 1200 °C.
Fliesen Elektro.
Waage Torsion Typ W-500 oder ähnliches.
Glühschälchen, Porzellan, N 1 oder N 2.
Ammonium ванадиевокислый meta nach GOST 9336−75, H. H.
Natriumnitrat nach GOST 4168−79, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.
Ammonium Fluorid nach GOST 4518−75, H. H.
Kalium Fluorid nach GOST 20848−75, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.
Natrium Sulfat nach GOST 6053−77, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.
Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., verdünnt 1:2.
OXID Praseodym, Neodym, Samarium, Europium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium — Reinheit mindestens 99%.
Lösungen eine Sicherungskopie, die jeweils 1 mg/cmvon einem REE (berechnet als OXID): 100 mg REE-OXID befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 0,5−1 cmSalzsäure, erhitzt auf dem elektrischen Fliese bis gelöst, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.
Lösungen von Arbeiter I, enthaltend 1 µg/cmeiner der REE (berechnet als OXID), bereiten durch Verdünnung von Ersatz-Lösungen mit Wasser 1000 mal.
Die Lösung Workflow II enthält 1 µg/cmNeodym, Samarium, Europium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium (berechnet als OXID): in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmleisten von 1 cmErsatz-Lösungen aufgeführt REE, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.
3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
3.1. Der übergang von metallischem OXID Yttriumoxid — nach GOST 23862.0−79.
3.2. Zubereitung кристаллофосфоров
3.2.1. Кристаллофосфоры für die getrennte Bestimmung der einzelnen Verunreinigungen: in vier Porzellan-Tiegel platziert auf 150 mg zu analysierende Probe. In einem Tiegel gespritzt Arbeitslösung I Verunreinigungen bestimmt, so dass der Gehalt an Additiv war ungefähr gleich dem voraussichtlichen Gehalt an Verunreinigungen in der Probe. In der zweiten Tiegel Additiv überschreiten geschätzte Gehalt dieser Verunreinigungen in der Probe verdoppelt.
In den verbleibenden zwei Tiegeln Proben angefeuchtet 1−2 Tropfen Wasser.
3.2.2. Bei der Bestimmung der Terbium in jeden Tiegel Hinzugefügt 0,1 cmLösung von Sulfat von Natrium, 0,3 cmSchwefelsäure.
Die Tiegel befinden sich auf den elektrischen Fliesen, Trockenheit verdampft, in einem Muffelofen calciniert bei 1100 °C für 1 h auf Raumtemperatur abgekühlt.
3.2.3. Bei der Bestimmung von jedem der anderen vier Verunreinigungen des Tiegels platziert auf den elektrischen Fliesen, Trockenheit verdampft und auf Raumtemperatur abgekühlt.
3.2.3.1. Bei der Bestimmung der Praseodym — in jeder Tiegel zugesetzt 60 mg Fluorid-Zusatz von Ammonium und 0,15 cmLösung Kaliumfluorid, getrocknet an der elektrischen Fliese, in einem Muffelofen calciniert bei 830 °C für 45 min und auf Raumtemperatur abgekühlt.
3.2.3.2. Bei der Bestimmung der einzelnen Verunreinigungen — Neodym, Samarium, Europium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium — in jeder Tiegel zugegeben 100 mg ванадиевокислого Ammonium, mit einem Glasstab gründlich gemischt, fügen 0,25 cmLösung von Natrium, gerührt, getrocknet, Trockenheit an der elektrischen Fliese, kalziniert in einem Muffelofen bei 900 °C während 1 h auf Raumtemperatur abgekühlt.
3.2.3.3. Wenn der Massenanteil jedes der oben unter Punkt
3.3. Die Anregung und Registrierung der Lumineszenz-Spektren
Кристаллофосфоры wurde in Küvetten mit einem Quarz-Fenster.
Bei Verwendung von Küvetten ohne Quarz-Fenster (Abb.2) verwenden die folgende Methode: die Zelle (4) wurde auf шлифованную Oberfläche des Substrats (5) und seitlich befestigen Sie den Magneten (1). In der Zelle von oben schütten Probe (2) gepresst und Stempel (3) mit einer Kraft von 10 kg.
1 — Magnet; 2 — Probe; 3 — der Kern; 4 — Küvette; 5 — Unterlage
Verdammt.2
Bei der Bestimmung der einzelnen Verunreinigungen begeistern und erfassen das Spektrum der Lumineszenz vier кристаллофосфоров nacheinander, beginnend mit größeren Ergänzungen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
3.3.1. Die Definition von Praseodym, Samarium, Europium, Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium verbringen Leuchtstofflampe Spektrophotometer MPF-4. Das Spektrum der Lumineszenz erregen Strahlung einer Xenon-Lampe bei einer Wellenlänge von 320 Nm für alle Verunreinigungen außer Praseodym, für die Wellenlänge der Anregung von 250 Nm. Die Spannung auf фотоумножителе — 800, Eingangs-Spalt vollständig geöffnet ist, wird der Filter am Eingang — schwarz, Filter am Ausgang — UV-43 für alle Verunreinigungen außer Tullius, für die der Filter am Ausgang — R-62. Die Wellenlängen der Linien der Strahlung sind in der Tabelle gezeigt.1.
Tabelle 1
Definierten Element |
Praseodym |
Samarium |
Europium |
Terbium |
Диспрозий |
Гольмий |
Erbium |
Thulium |
Wellenlänge der Strahlung, Nm |
488 |
602 |
619 |
543 |
575 |
541 |
554 |
788 |
3.3.2. Bestimmung der Massenanteil von Neodym und Ytterbium wird auf Installation auf der Basis МДР-3 (Zeichnung 1) mit einem Gitter von 600 Str/mm.
Das Spektrum der Lumineszenz erregen Strahlung einer Quecksilberlampe.
Filter am Eingang — UFS-2, der Filter am Ausgang — COP. Die übrigen Voraussetzungen für die Registrierung sind in der Tabelle gezeigt.2.
Tabelle 2
Definierten Element |
Die Spannung an der PMT, In |
Wellenlänge der Strahlung, Nm |
Registrierende Phase des Spektrums, Nm |
Neodym |
1000 |
879,8 |
845−900 |
Ytterbium |
1200 |
985,0 |
955−1000 |
4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
4.1. In jedem регистрограмме Messen die Höhe () Höhepunkt der analytischen Linie des Verunreinigung Elements.
Zwei parallele Werte und , die aus zwei регистрограммам für кристаллофосфоров, hergestellt aus Proben ohne Zusätze, finden arithmetische Mittel Wert .
Massive ermittelter Anteil der einzelnen Oxide () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Massenanteil Ergänzungen definierten Verunreinigungen, %;
— die Höhe der Spitzen der analytischen Linie in регистрограмме, die für кристаллофосфора, der hergestellten Proben mit dem Zusatz.
Wenn die Werte der Zusatzstoffe nicht erfüllen die Anforderungen unter Punkt 3.2, die Analyse wiederholt mit der Einführung der neuen Zusatzstoffe.
4.2. Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der Ergebnisse parallele Definitionen zwei parallele Werte und berechnen Ihre Werte und — Ergebnisse parallel-Definitionen.
Die Divergenzen zwischen Ihnen und den Ergebnissen der beiden Assays (das Verhältnis der größten zur kleinsten) dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenz-Durchschnitt von 2,5.