GOST R 54335-2011

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  ГОСТ Р 54335-2011

GOST R 54335−2011 Palladium. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Funkenzündung Erregung des Spektrums

GOST R 54335−2011
Gruppe В59

NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

PALLADIUM

Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Funkenzündung Erregung des Spektrums

Palladium. Method of atomic spark-emission analysis

Ochs 39.060*
_______________
* In IUS 10−2011 GOST R 54335−2011 wird mit Ochs 77.120.99. -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2011−11−01

Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «krasnojarski Sawod Nichteisenmetalle namens W. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»), eine Offene Aktiengesellschaft «Приокский Werk von ne-Metallen"

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 102 «Platinmetalle"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24 Juni 2011 G. (N) 145-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm gilt für raffinierten Palladium in den Barren und Pulver mit einem Massenanteil von Palladium nicht weniger als 99,8%, bestimmt für die Herstellung von Legierungen, Halbfertigprodukten, chemischen verbindungen des Palladiums.

Die Norm legt die Atomare Emission (mit Funken Erregung Spektrum) Methode zur Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen: Aluminium, Barium, Wismut, Wolfram, Eisen, Gold, Yttrium, Iridium, Cadmium, Calcium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Molybdän, Arsen, Nickel, zinn, Osmium, Platin, Rhodium, Ruthenium, Blei, Schwefel, Silber, Antimon, Tellur, Titan, Phosphor, Chrom, Zink, Zirkonium in аффинированном Palladium. Die Anforderungen an die Chemische Zusammensetzung аффинированного Palladium in den Barren und Pulverform installiert in GOST R 52244 und GOST 31291.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden) Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52244−2004 Palladium raffinierten. Technische Daten

GOST R 52361−2005 Kontrolle des Objekts analytische. Begriffe und Definitionen

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen*
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008: 01.01.2010 — in Teil neu entwickelten und модернизируемых Waage; ab 01.01.2013 — Seite der Waage, die speziell zum 01.01.2010.


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 31291−2005 Palladium raffinierten. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen

In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1, GOST R 8.563, GOST R 52361 und Empfehlungen [1].

4 das Wesen des Verfahrens

Methode der Analyse basiert auf der Verdampfung und Anregung der Atome der Probe in искровом Entladung, Photovoltaik Registrierung des Spektrums, der Messung der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente-Verunreinigungen und hintergrund und der anschließenden Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen in градуировочным Eigenschaften. Die Methode ermöglicht die Bestimmung des Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen in den Bereichen, die in der Tabelle 1, mit den Indikatoren der Genauigkeit der Analysemethode, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 1 — Bereiche der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen

In Prozent

5 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

5.1 Genauigkeiten Methode

Genauigkeiten der Methode: Grenzen des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 liegt die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (приписанная Toleranz) , Standardabweichungen der Wiederholbarkeit und Staging прецизионности , die Werte des kritischen Bereichs , der die Grenze Staging прецизионности und an die Grenze der Reproduzierbarkeit nach GOST R ISO 5725−3 — in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements-Verunreinigungen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.

5.2 Richtigkeit

Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode zur Bestimmung der Verunreinigungen Elemente in Palladium zur Verwendung als Stütz-zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard Zusammensetzung der Proben Palladium GSO 7615−99 (Satz PD-36) oder GSO anderen, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente-Verunreinigungen und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz 5% nach GOST R ISO 5725−4на aller definierten Ebenen der Massen-Anteile der Elemente-Verunreinigungen in Palladium незначима.

5.3 Präzision

5.3.1 Bereich () vier Ergebnisse von Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 der Gefahrenbereich für 4 im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

5.3.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die (gemäß § § 7−10 des gegenwrtigen Standards) von verschiedenen Betreibern mit der Nutzung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

5.3.3 Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Laboren (gemäß § § 7−10 dieser Norm) variieren mit der überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit , der in der Tabelle 2, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode bei 0,95

In Prozent

Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Werte der Genauigkeit finden mit dieser Methode lineare Interpolation nach folgender Formel

, (1)

wo  — Wert die Genauigkeit für das Ergebnis der Analyse ;

,  — Werte der Präzision, die entsprechenden unteren und oberen Ebene der Massen-Anteil ermittelter Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse;

, — Werte der unteren und oberen Ebenen der Massen-Anteile der Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis;

 — das Ergebnis der Analyse.

6 Anforderungen

6.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse, die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der durchgeführten arbeiten und der Gewährleistung der ökologischen Sicherheit — nach GOST R 52599.

6.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher

Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

7 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien

Optical Emission Spectrometer mit Funkenzündung Quelle der Erregung des Spektrums und Betriebsbereich Wellenlängen 120−700 Nm.

Waage Labor nach GOST 24104 und Waage nach GOST R 53228 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,01 G.

Oberfräse.

Presse und Presse-Form mit einem Durchmesser von 40 mm.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Flap Stoffen wie Kattun.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Salzsäure Betriebssystem. H. nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Gläser Glas Fassungsvermögen von 100 cmnach GOST 25336.

Standard-Probe Zusammensetzung des Palladiums GSO 7615−99 oder andere, sind nicht schlechter in der Zusammensetzung der Elemente-Verunreinigungen und Präzision.

Proben zur Kontrolle.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

8 Auswahl und Vorbereitung von Proben

Die Auswahl der Labor-Probe zur Analyse von Barren oder Pulver аффинированного Palladiums erfolgt in übereinstimmung mit GOST R-52244. Die Anforderungen an die Abmessungen und Masse der Proben werden in Abhängigkeit von der verwendeten Spektrometer. Die Proben kommen auf die Analyse in Form von Blöcken, Stangen, Platten, Bänder, Späne und Pulver. Die Oberfläche der Stäbe und Platten sollten flach sein und behandeltem Spanende Bearbeitung oder Schleifen, die Oberfläche des Bandes soll glatt und ohne Ablösungen. Versuche in Form von Barren, Stäben, Platten reiben mit einem Tuch mit Alkohol. Versuches in der Form eines Bandes, Späne Kochen in einer Lösung von Salzsäure, verdünnt 1:1, innerhalb von 3−5 min zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen. Die resultierende Lösung wurde dekantiert, die Proben gewaschen 6−7 mal mit destilliertem Wasser декантацией und an der Luft getrocknet. Von einem Versuch in Form von Spänen oder Pulver ausgewählt wurde eine Probe von 20−30 G und Druck gepresst, gleich 500 Kn, in der Tablette.

9 Vorbereitung der Ausrüstung zur Durchführung von Messungen

Vorbereitung für den Betrieb der Spektrometer gemäß der Betriebsanleitung des Gerätes.

Der empfohlene Betriebsmodus des Spektrometers:

die Frequenz der Entladungen — 300 Hz;

Kapazität — 2−5 µf;

Induktivität — 130 µh;

Ausblasen Argon — S. 3

Die Wellenlängen von analytischen Linien, des Hintergrunds und der Linie des internen Standards, die zum durchführen der Analyse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3 — Wellenlängen von analytischen Linien

In Nanometern

10 Messungen

Weitere градуировочной abhängig konsequent festigen Funkenentladung in der Zelle Zusammensetzung der Standardproben und Palladium auf jene im Spektrometer Programm führen die Messung der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente, hintergrund und Linien des internen Standards. Für die Kalibrierung wählen und drei weitere Standard-Proben der Zusammensetzung des Palladiums, so dass der Wert des Inhalts eines jeden Element-Verunreinigungen in die zu analysierende Probe befand sich innerhalb des Bereichs zwischen dem größten und dem kleinsten Wert der Massen-Anteil dieses Elements in den Standard-Proben. Für jede Standard-Probe führen die Messungen an vier verschiedenen Punkten der Oberfläche.

Градуировочные Abhängigkeit erhalten in Koordinaten: der Mittelwert der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente für die vier Punkte der Oberfläche der Probe — Massenanteil des Elements in der Standard-Probe.

Messen die Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente, hintergrund und Linien des internen Standards in vier Punkten der Oberfläche des zu analysierenden Proben und Proben zur Kontrolle (OK). Durch die gelegte Spektrometer in einem Programm von градуировочных Abhängigkeiten Ergebnis erhalten vier parallele Definitionen in Bezug auf die zu analysierende Probe.

11 Bewertung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse

Die Annehmbarkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse () mit dem kritischen Bereich , dessen Werte sind in Tabelle 2 angegeben oder berechnet nach der Formel (1).

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen () nicht größer als der Gefahrenbereich , alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen die Bedeutung der vier arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen überschreitet , erfolgt eine weitere vier parallele Bestimmung.

Der kritische Bereich wird nach der folgenden Formel

, (2)

wo  — die Anzahl der parallelen Definitionen;

 — Koeffizienten in Abhängigkeit von der Anzahl der einzelnen Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen der Wiederholbarkeit und einem Konfidenzniveau 0,95. Für acht parallele Definitionen 4,29;

 — Standardabweichung der Wiederholbarkeit, die in der Tabelle 2.

Wenn für acht erhaltenen Ergebnisse paralleler Definitionen Wert () nicht über den kritischen Bereich , dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel den Wert acht parallele Ergebnisse Definitionen. Ansonsten als Letzte Analyseergebnis nehmen einen Medianwert von acht parallele Ergebnisse Definitionen. Dabei ist die kleinste Entladungen Zahlenwerte Definitionen und Ergebnisse die numerischen Werte der Genauigkeit müssen identisch sein.

12 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

12.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit

Bei der Kontrolle Staging прецизионности (unter Berücksichtigung der beeinflussenden Faktoren Zeit, Operator) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности , die in der Tabelle 2 oder berechnet durch die Formel (1).

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Laboratorien, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit , die in der Tabelle 2 oder berechnet durch die Formel (1).

12.2 Kontrolle der Richtigkeit der

Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Standardproben (MIT) und Proben zur Kontrolle (OK) Zusammensetzung des Palladiums. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, sollten nicht verwendet werden, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert des Inhalts von Element-Verunreinigungen MIT nicht zu überschreiten eines kritischen Wertes .

Der kritische Wert wird nach der folgenden Formel

, (3)

wo Messfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in oder MIT OK;

 — Wert der Genauigkeit des analyseergebnisses, der entsprechende Wert bescheinigt oder MIT OK.

Bibliographie