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GOST R 54335-2011

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST R 54335−2011 Palladium. Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Funkenzündung Erregung des Spektrums


GOST R 54335−2011
Gruppe В59


NATIONALER STANDARD DER RUSSISCHEN FÖDERATION

PALLADIUM

Methode atomno-Emittenten-Analyse mit Funkenzündung Erregung des Spektrums

Palladium. Method of atomic spark-emission analysis


Ochs 39.060*
_______________
* In IUS 10−2011 GOST R 54335−2011 wird mit Ochs 77.120.99. -
Anmerkung des Datenbankherstellers.

Datum der Einführung 2011−11−01


Vorwort

Die Ziele und Grundsätze der Standardisierung in der Russischen Föderation werden durch das Bundesgesetz vom 27. Dezember 2002 G. (N) 184-FZ «Über die technische Regulierung» und die Regeln zur Anwendung der nationalen Standards der Russischen Föderation — GOST R 1.0−2004 «Standardisierung in der Russischen Föderation. Grundsätzliches"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «krasnojarski Sawod Nichteisenmetalle namens W. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»), eine Offene Aktiengesellschaft «Приокский Werk von ne-Metallen"

2 UNESCO-Technischen Komitee für Normung TC 102 «Platinmetalle"

3 GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 24 Juni 2011 G. (N) 145-st

4 ZUM ERSTEN MAL EINGEFÜHRT


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlich издаваемом Information-index «Nationale Standards», und Text-änderungen und Korrekturen — im monatlich veröffentlichten informativen Wegweisern «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht monatlich издаваемом Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich


Diese Norm gilt für raffinierten Palladium in den Barren und Pulver mit einem Massenanteil von Palladium nicht weniger als 99,8%, bestimmt für die Herstellung von Legierungen, Halbfertigprodukten, chemischen verbindungen des Palladiums.

Die Norm legt die Atomare Emission (mit Funken Erregung Spektrum) Methode zur Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen: Aluminium, Barium, Wismut, Wolfram, Eisen, Gold, Yttrium, Iridium, Cadmium, Calcium, Kobalt, Silizium, Magnesium, Mangan, Kupfer, Molybdän, Arsen, Nickel, zinn, Osmium, Platin, Rhodium, Ruthenium, Blei, Schwefel, Silber, Antimon, Tellur, Titan, Phosphor, Chrom, Zink, Zirkonium in аффинированном Palladium. Die Anforderungen an die Chemische Zusammensetzung аффинированного Palladium in den Barren und Pulverform installiert in GOST R 52244 und GOST 31291.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende Normen:

GOST R 8.563−2009 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Techniken (Methoden) Messungen

GOST R ISO 5725−1-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

GOST R ISO 5725−3-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 3. Intermediäre Indikatoren прецизионности Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−4-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 4. Die wichtigsten Methoden zur Bestimmung der Richtigkeit der Standard-Methode der Messung

GOST R ISO 5725−6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

GOST R 52244−2004 Palladium raffinierten. Technische Daten

GOST R 52361−2005 Kontrolle des Objekts analytische. Begriffe und Definitionen

GOST R 52599−2006 Edelmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST R 53228−2008 Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Test

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen*
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008: 01.01.2010 — in Teil neu entwickelten und модернизируемых Waage; ab 01.01.2013 — Seite der Waage, die speziell zum 01.01.2010.


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 31291−2005 Palladium raffinierten. Technische Daten

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder jährlich издаваемому informativen Wegweisern «Nationale Standards», veröffentlicht ab dem 1. Januar dieses Jahres, und nach den einschlägigen monatlich veröffentlichter Informations-Beschilderung, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe und Definitionen


In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST R ISO 5725−1, GOST R 8.563, GOST R 52361 und Empfehlungen [1].

4 das Wesen des Verfahrens


Methode der Analyse basiert auf der Verdampfung und Anregung der Atome der Probe in искровом Entladung, Photovoltaik Registrierung des Spektrums, der Messung der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente-Verunreinigungen und hintergrund und der anschließenden Bestimmung des Gehalts an Verunreinigungen in градуировочным Eigenschaften. Die Methode ermöglicht die Bestimmung des Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen in den Bereichen, die in der Tabelle 1, mit den Indikatoren der Genauigkeit der Analysemethode, die in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 1 — Bereiche der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente-Verunreinigungen

In Prozent

   
Der name des Elements
Der Bereich der Bestimmung der Massen-Anteil
Aluminium
Von 0,0004 bis 0,060 inkl.
Barium
Von 0,0005 bis 0,010 inkl.
Wismut
Von 0,0002 bis 0,0050 inkl.
Wolfram
Von 0,0005 bis 0,0050 inkl.
Eisen
Von 0,0010 bis 0,10 inkl.
Gold
Von 0,0004 bis 0,050 inkl.
Yttrium
Von 0,0005 bis 0,0050 inkl.
Iridium
Von 0,0010 bis 0,10 inkl.
Cadmium
Von 0,0003 bis 0,010 inkl.
Calcium
Von 0,0004 bis 0,020 inkl.
Cobalt
Von 0,0003 bis 0,010 inkl.
Silikon
Von 0,0004 bis 0,040 inkl.
Magnesium
Von 0,0003 bis 0,030 inkl.
Mangan
Von 0,0002 0,010 bis inkl.
Kupfer
Von 0,0004 bis 0,030 inkl.
Molybdän
Von 0,0005 bis 0,0050 inkl.
Arsen
Von 0,0010 bis 0,010 inkl.
Nickel
Von 0,0003 bis 0,030 inkl.
Zinn
Von 0,0003 bis 0,020 inkl.
Osmium
Von 0,0010 bis 0,010 inkl.
Platin
Von 0,0010 bis 0,10 inkl.
Rhodium
Von 0,0010 bis 0,10 inkl.
Ruthenium
Von 0,0010 bis 0,10 inkl.
Blei
Von 0,0005 bis 0,020 inkl.
Schwefel
Von 0,0003 bis 0,050 inkl.
Silber
Von 0,0004 bis 0,030 inkl.
Antimon
Von 0,0004 bis 0,010 inkl.
Tellur
Von 0,0010 bis 0,010 inkl.
Titan
Von 0,0005 bis 0,0050 inkl.
Phosphor
Von 0,0006 bis 0,050 inkl.
Chrom
Von 0,0003 bis 0,025 inkl.
Zink
Von 0,0004 bis 0,010 inkl.
Zirkonia
Von 0,0005 bis 0,060 inkl.

5 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) der Methode

5.1 Genauigkeiten Methode


Genauigkeiten der Methode: Grenzen des Intervalls, in dem mit einer Wahrscheinlichkeit von ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра0,95 liegt die absolute Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse (приписанная Toleranz) ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, Standardabweichungen der Wiederholbarkeit ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраund Staging прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, die Werte des kritischen Bereichs ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, der die Grenze Staging прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраund an die Grenze der Reproduzierbarkeit ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраnach GOST R ISO 5725−3 — in Abhängigkeit vom Massenanteil des Elements-Verunreinigungen sind in Tabelle 2 zusammengefasst.

5.2 Richtigkeit


Für die Beurteilung der systematischen Fehler dieser Methode zur Bestimmung der Verunreinigungen Elemente in Palladium zur Verwendung als Stütz-zugelassene Werte der Masse-Anteil der Elemente in der staatlichen Standard Zusammensetzung der Proben Palladium GSO 7615−99 (Satz PD-36) oder GSO anderen, nicht schlechter als nach dem Satz der definierten Elemente-Verunreinigungen und метрологическим Eigenschaften.

Die systematische messabweichung der Methode auf der Ebene der Signifikanz ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра5% nach GOST R ISO 5725−4на aller definierten Ebenen der Massen-Anteile der Elemente-Verunreinigungen in Palladium незначима.

5.3 Präzision

5.3.1 Bereich (ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) vier Ergebnisse von Definitionen, abgeleitet aus dem gleichen Versuches von einem Bediener unter Verwendung ein und desselben Gerätes innerhalb der kürzesten möglichen Zeitintervallen, überschreiten die in der Tabelle 2 der Gefahrenbereich ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраfür ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра4 im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

5.3.2 innerhalb eines Labors zwei Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die (gemäß § § 7−10 des gegenwrtigen Standards) von verschiedenen Betreibern mit der Nutzung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen variieren mit der überschreitung der in Tabelle 2 angegebene Grenze der Zwischenstufe прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраim Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.

5.3.3 Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe, die zwei Laboren (gemäß § § 7−10 dieser Norm) variieren mit der überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, der in der Tabelle 2, im Durchschnitt nicht häufiger als einmal in 20 Fällen.


Tabelle 2 — Indikatoren der Genauigkeit der Methode bei ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра0,95

In Prozent

             
Das Niveau der Massen-Anteile der Elemente definierbar

Die Grenzen des Intervalls der absolute Fehler ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Standardabweichung der Wiederholbarkeit ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Der kritische Bereich ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Standardabweichung Staging прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Die Grenze der Zwischenstufe прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

Grenze воспроизво-
Bedarf ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра

0,0002
0,0001 0,00006 0,0002 0,00007 0,0002 0,0002
0,0003
0,0002 0,00008 0,0003 0,00010 0,0003 0,0004
0,0005
0,0004 0,0001 0,0005 0,0002 0,0005 0,0006
0,0008
0,0006 0,0002 0,0007 0,0003 0,0007 0,0008
0,0010
0,0009 0,0003 0,0009 0,0004 0,0010 0,0012
0,0020
0,0018 0,0005 0,0018 0,0008 0,0021 0,0025
0,0030
0,0022 0,0007 0,0024 0,0009 0,0024 0,0029
0,0050
0,0040 0,0012 0,0040 0,0016 0,0040 0,0050
0,010
0,007 0,002 0,007 0,003 0,007 0,008
0,020
0,010 0,003 0,010 0,004 0,011 0,013
0,030
0,013 0,004 0,016 0,008 0,023 0,028
0,050
0,019 0,006 0,021 0,009 0,025 0,030
0,10
0,03 0,007 0,03 0,012 0,03 0,04



Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Werte der Genauigkeit finden mit dieser Methode lineare Interpolation nach folgender Formel

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, (1)


wo ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Wert die Genauigkeit für das Ergebnis der Analyse ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Werte der Präzision, die entsprechenden unteren und oberen Ebene der Massen-Anteil ermittelter Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis der Analyse;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра,ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Werte der unteren und oberen Ebenen der Massen-Anteile der Elemente, zwischen denen sich das Ergebnis;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — das Ergebnis der Analyse.

6 Anforderungen

6.1 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen


Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse, die Anforderungen an die Gewährleistung der Sicherheit der durchgeführten arbeiten und der Gewährleistung der ökologischen Sicherheit — nach GOST R 52599.

6.2 Anforderungen an die Qualifikation der Vollzieher


Zur Durchführung der Analyse sind Personen zugelassen, die nicht jünger als 18 Jahre alt sind, in der vorgeschriebenen Weise ausgebildet und zugelassen zur selbständigen Arbeit auf dem verwendeten Gerät.

7 die Mittel der Messungen, Zubehör, Materialien und Reagenzien


Optical Emission Spectrometer mit Funkenzündung Quelle der Erregung des Spektrums und Betriebsbereich Wellenlängen 120−700 Nm.

Waage Labor nach GOST 24104 und Waage nach GOST R 53228 mit Grenze des zulässigen absoluten Fehler nicht mehr als ±0,01 G.

Oberfräse.

Presse und Presse-Form mit einem Durchmesser von 40 mm.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Flap Stoffen wie Kattun.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Salzsäure Betriebssystem. H. nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Gläser Glas Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраnach GOST 25336.

Standard-Probe Zusammensetzung des Palladiums GSO 7615−99 oder andere, sind nicht schlechter in der Zusammensetzung der Elemente-Verunreinigungen und Präzision.

Proben zur Kontrolle.

Zulässig ist die Verwendung anderer von Messgeräten, Hilfsmitteln, Materialien und Reagenzien unter Erhalt der Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

8 Auswahl und Vorbereitung von Proben


Die Auswahl der Labor-Probe zur Analyse von Barren oder Pulver аффинированного Palladiums erfolgt in übereinstimmung mit GOST R-52244. Die Anforderungen an die Abmessungen und Masse der Proben werden in Abhängigkeit von der verwendeten Spektrometer. Die Proben kommen auf die Analyse in Form von Blöcken, Stangen, Platten, Bänder, Späne und Pulver. Die Oberfläche der Stäbe und Platten sollten flach sein und behandeltem Spanende Bearbeitung oder Schleifen, die Oberfläche des Bandes soll glatt und ohne Ablösungen. Versuche in Form von Barren, Stäben, Platten reiben mit einem Tuch mit Alkohol. Versuches in der Form eines Bandes, Späne Kochen in einer Lösung von Salzsäure, verdünnt 1:1, innerhalb von 3−5 min zum entfernen von oberflächlichen Verunreinigungen. Die resultierende Lösung wurde dekantiert, die Proben gewaschen 6−7 mal mit destilliertem Wasser декантацией und an der Luft getrocknet. Von einem Versuch in Form von Spänen oder Pulver ausgewählt wurde eine Probe von 20−30 G und Druck gepresst, gleich 500 Kn, in der Tablette.

9 Vorbereitung der Ausrüstung zur Durchführung von Messungen


Vorbereitung für den Betrieb der Spektrometer gemäß der Betriebsanleitung des Gerätes.

Der empfohlene Betriebsmodus des Spektrometers:

die Frequenz der Entladungen — 300 Hz;

Kapazität — 2−5 µf;

Induktivität — 130 µh;

Ausblasen Argon — S. 3

Die Wellenlängen von analytischen Linien, des Hintergrunds und der Linie des internen Standards, die zum durchführen der Analyse sind in Tabelle 3 zusammengefasst.


Tabelle 3 — Wellenlängen von analytischen Linien

In Nanometern

   
Die Benennung eines Elements
Wellenlänge der analytischen Linie
Aluminium
396,153
Barium
455,404
Wismut
306,772
Wolfram
400,875
Eisen
371,994; 259,940
Gold
267,595
Yttrium
371,290
Iridium
351,365
Cadmium
228,802
Calcium
422,673
Cobalt
345,351
Silikon
288,160
Magnesium
285,213
Mangan
403,499
Kupfer
324,754
Molybdän
386,411
Arsen
189,042; 234,984
Hintergrund
200,860
Nickel
361,939
Zinn
175,790
Osmium
581,812
Platin
531,890
Rhodium
343,489
Ruthenium
349,894
Blei
405,782; 283,307
Schwefel
180,731
Silber
338,289
Antimon
206,838
Tellur
185,720; 214,275
Titan
498,173
Phosphor
178,287
Chrom
425,435
Zink
213,856; 334,502
Zirkonia
343,823
Palladium, interner Standard
292,249
Hinweis — die Verwendung anderer Betriebsarten und analytischen Linien, sofern die entsprechenden Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter als die in Tabelle 2.

10 Messungen


Weitere градуировочной abhängig konsequent festigen Funkenentladung in der Zelle Zusammensetzung der Standardproben und Palladium auf jene im Spektrometer Programm führen die Messung der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente, hintergrund und Linien des internen Standards. Für die Kalibrierung wählen und drei weitere Standard-Proben der Zusammensetzung des Palladiums, so dass der Wert des Inhalts eines jeden Element-Verunreinigungen in die zu analysierende Probe befand sich innerhalb des Bereichs zwischen dem größten und dem kleinsten Wert der Massen-Anteil dieses Elements in den Standard-Proben. Für jede Standard-Probe führen die Messungen an vier verschiedenen Punkten der Oberfläche.

Градуировочные Abhängigkeit erhalten in Koordinaten: der Mittelwert der Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente für die vier Punkte der Oberfläche der Probe — Massenanteil des Elements in der Standard-Probe.

Messen die Intensität der analytischen Linien definierbare Elemente, hintergrund und Linien des internen Standards in vier Punkten der Oberfläche des zu analysierenden Proben und Proben zur Kontrolle (OK). Durch die gelegte Spektrometer in einem Programm von градуировочных Abhängigkeiten Ergebnis erhalten vier parallele Definitionen in Bezug auf die zu analysierende Probe.

11 Bewertung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen und Erhalt des endgültigen Ergebnisses der Analyse


Die Annehmbarkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen bewerten in übereinstimmung mit GOST R ISO 5725−6 durch die Zusammenführung des Bereichs dieser Ergebnisse (ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) mit dem kritischen Bereich ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, dessen Werte sind in Tabelle 2 angegeben oder berechnet nach der Formel (1).

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen (ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) nicht größer als der Gefahrenbereich ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, alle Ergebnisse erkennen akzeptabel und für das Endergebnis der Analyse nehmen die Bedeutung der vier arithmetische Mittel der Ergebnisse der parallelen Definitionen.

Wenn der Bereich zu vier parallele Ergebnisse Definitionen überschreitet ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, erfolgt eine weitere vier parallele Bestimmung.

Der kritische Bereich ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраwird nach der folgenden Formel

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, (2)


wo ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — die Anzahl der parallelen Definitionen;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Koeffizienten in Abhängigkeit von der Anzahl der ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраeinzelnen Ergebnisse der Analyse, die Bedingungen der Wiederholbarkeit und einem Konfidenzniveau ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра0,95. Für acht parallele Definitionen ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра4,29;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Standardabweichung der Wiederholbarkeit, die in der Tabelle 2.

Wenn für acht erhaltenen Ergebnisse paralleler Definitionen Wert (ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра) nicht über den kritischen Bereich ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, dann als das endgültige Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel den Wert acht parallele Ergebnisse Definitionen. Ansonsten als Letzte Analyseergebnis nehmen einen Medianwert von acht parallele Ergebnisse Definitionen. Dabei ist die kleinste Entladungen Zahlenwerte Definitionen und Ergebnisse die numerischen Werte der Genauigkeit müssen identisch sein.

12 Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse

12.1 Kontrolle Staging прецизионности und Reproduzierbarkeit


Bei der Kontrolle Staging прецизионности (unter Berücksichtigung der beeinflussenden Faktoren Zeit, Operator) absolute Abweichung von zwei Analyseergebnisse derselben Probe durch verschiedene Operatoren unter Verwendung der gleichen Ausrüstung an verschiedenen Tagen, nicht überschreiten die Grenze der Zwischenstufe прецизионности ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, die in der Tabelle 2 oder berechnet durch die Formel (1).

Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit absolute Abweichung der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe erhaltenen zwei Laboratorien, in übereinstimmung mit den Anforderungen dieser Norm nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, die in der Tabelle 2 oder berechnet durch die Formel (1).

12.2 Kontrolle der Richtigkeit der


Die Kontrolle der Richtigkeit erfolgt durch die Analyse von Standardproben (MIT) und Proben zur Kontrolle (OK) Zusammensetzung des Palladiums. Proben, die für die Kontrolle der Richtigkeit, sollten nicht verwendet werden, um градуировочных Abhängigkeiten.

Bei der Kontrolle der Richtigkeit der die Differenz zwischen dem Testergebnis und dem Tragring (zugelassener) Wert des Inhalts von Element-Verunreinigungen MIT nicht zu überschreiten eines kritischen Wertes ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра.

Der kritische Wert ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраwird nach der folgenden Formel

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра, (3)


wo ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектраMessfehler der Festlegung des stützringes (zugelassenen) Wert der Massenanteil von Element-Verunreinigungen in oder MIT OK;

ГОСТ Р 54335-2011 Палладий. Метод атомно-эмиссионного анализа с искровым возбуждением спектра — Wert der Genauigkeit des analyseergebnisses, der entsprechende Wert bescheinigt oder MIT OK.

Bibliographie

     
[1] Empfehlungen für zwischenstaatliche Normung РМГ 61−2003 Das Staatliche System der Versorgung der Einheit der Messungen. Indikatoren für die Genauigkeit, Richtigkeit, прецизионности Methoden der quantitativen chemischen Analyse