GOST 22519.6-77

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  ГОСТ 22519.6-77

GOST 22519.6−77 Thallium. Methode zur Bestimmung von Blei und Indien (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 22519.6−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

THALLIUM

Methode zur Bestimmung von Blei und Indien

THALLIUM. Method for the determination of lead and indium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, M. G. Саюн, V. I. Lysenko, I. A. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 10.05.77 N 1171

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4 vom 21.10.93)

Für die Annahme gestimmt:

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

6. REISSUE (Februar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1983, März 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 6−87, 9−96)


Diese Norm legt полярографический Methode zur Bestimmung von Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,00005 bis 0,01%) und Indien (bei der Masse der Anteil von Indien 0,00005 0,0001%) in таллии Marken Тл00, Тл0 und Тл1 nach GOST 18337*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18337−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Methode basiert auf der vorläufigen Trennung von Blei und Indien auf гидроксиде Eisen, Extraktion соосадившегося Thallium und deren полярографическом vor dem hintergrund der Bestimmung der Lösung Salzsäure 3 mol/DMinnerhalb der Polarisation von Quecksilber abtropfendes Elektrode von minus 0,3 auf minus 0,8 V in Bezug auf die Aufnahme von gesättigtem каломельному oder innere ртутному Elektroden zu bekommen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 22519.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф осциллографический oder полярограф AC beliebigen Typs.

Trichter Glas-Filter N 2 Art der EOF mit einem Durchmesser von 28−30 mm nach GOST 23932.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnt 1:1 und 1:3.

Salzsäure nach GOST 3118 und verdünnte 1:1 (gesättigt Brom) und 1:3.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062.

Säure хлорная, 57%-ige Lösung (8,5 mol/DM).

Brom nach GOST 4109.

Eisen азотнокислое, eine Lösung von 70 G/DM.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit), eine Lösung von 100 G/DM.

Indium nach GOST 10297, Marke Ин0.

Blei nach GOST 3778*, Marke C0.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Blei

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: eine abgewogene Blei-Masse 0,100 G, gelöst in 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3, abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Blei.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmStandardlösung Und Blei wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:3, verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Blei.

Standardlösungen Indien

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: Indien wurde eine Probe der Masse 0,100 G, gelöst in 50 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, kühlen, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Indien.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:3, verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Indien.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 1 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSalpetersäure, verdünnt 1:3, verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 mg Indien.

Die Lösung In Applied frisch zubereitet.

Градуировочные Lösungen von Blei und Indien; wie folgt hergestellt: zu навескам Thallium Masse 5,000 1,000 oder G (siehe Tab.1) vor deren Aufspaltung in Salpetersäure, otmeriwajut микропипетками Blei Standardlösungen und Indien und weiter führen die Vorbereitung, wie in Kap.3. Verdünnung Proben Volumina von Lösungen mit Zusätzen und Additiven Konzentration sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Äther-, -дихлордиэтиловый (хлорекс).

Quecksilber nach GOST 4658.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. In der erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert Thallium wurde eine Probe der Masse 1,000 G (bei Massen-Anteil Thallium 99,98−99,99%) oder 5,000 G (bei Massen-Anteil Thallium 99,999−99,9995%), Gießen Sie die jeweils 10 und 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1 aufkochen und bis zur Entfernung von Stickoxiden, Gießen Sie 50 cmWasser, 1 cmLösung von Eisen, Gießen Sie die Ammoniak bis zum spürbaren Geruch und dann 2 cmim überfluss. Gießen Sie 2 cmLösung von Natriumsulfit koaguliert und herausgegangen Pellet hydroxide von Eisen, Blei und Indien an einem warmen Ort für 20−25 min. der Niederschlag wurde abfiltriert auf einem Glasfilter gewaschen und viermal mit heißem Wasser. Das Filtrat mit Wasser waschlösungen verworfen.

Der Filterkuchen aufgelöst in 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, Brom gesättigt, in kleinen Portionen, und sammeln Sie die Lösung in den Kolben, in dem wurde die Ausfällung von metallhydroxiden. Die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben Kapazität von 100−120 cm, Gießen Sie 20 cmхлорекса, ein-zwei Tropfen Brom extrahiert und Thallium mit moderatem schütteln für 2 min. die Organische Schicht wird abgelassen, Gießen Sie noch 20 cmхлорекса, einen Tropfen Brom und Extraktion von Thallium wiederholen. Die organische Schicht nach dem absetzen vorsichtig und vollständig durch das Ventil abgelassen, die wässrige Schicht wird abgelassen durch den Hals des Trichters in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Gießen Sie 2 cmбромистоводородной Säure und dampft auf ein Volumen von 1−2 cm. Gießen Sie 1 cmBleichmittel und Salpetersäure und dampft bis zur Unterbrechung der Absonderung Dämpfe von Perchlorsäure.

Gießen Sie den Rest der Pipette 5; 10 oder 20 cmSalzsäure, verdünnt 1:3, schütten etwa 0,5 G Eisenpulver, lassen Sie vor der Wiederherstellung dreiwertigem Eisen (bis zu verfärben), übertragen den Inhalt des Glases in die Zelle, halten Sie die Teilchen von Eisen ein Magnet an der Unterseite, und führen полярографирование Blei und Indien bei optimaler Empfindlichkeit осциллографического oder variabel-stetigen полярографа in der Polarisation von Quecksilber abtropfendes Elektrode von minus 0,3 auf minus 0,8 V in Bezug auf die gesättigten Fettsäuren каломельному oder innere ртутному Elektroden zu bekommen.

Analog dazu полярографируют градуировочные Lösungen und die Lösung der Kontrollprobe. Subtrahiert den Wert die Höhe der Welle kontrollierenden Erfahrung der Höhen-Welle abgetastet und behandelt die Ergebnisse der Analyse.

Осциллографический полярограф verwendet bei der Analyse von Blei und Indium in таллии bei der Masse seinen Anteil 99,98−99,99%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Blei oder Indium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle bleifrei oder Indien bei полярографировании Lösung Versuches, mm;

 — die Höhe der Welle bleifrei oder Indien bei полярографировании versuche mit Standard geschnürt, mm;

 — Masse der Probe Thallium, G;

 — das Volumen der Probe, cm;

 — Massenkonzentration der Standard-Additiv Blei (Indien) in градуировочном Lösung, mg/DM

.

4.2. Die absoluten Werte der Differenzen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen (Indikator der Konvergenz) und die Ergebnisse der beiden Analysen (Indikator Reproduzierbarkeit) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).