GOST 26473.6-85

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  ГОСТ 26473.6-85

GOST 26473.6−85-Legierungen und Vorlegierungen auf Basis von Vanadium. Methode zur Bestimmung von Molybdän (mit Änderung N 1)

GOST 26473.6−85

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN AUF BASIS VON VANADIUM

Methode zur Bestimmung von Molybdän

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.86
bis 01.07.91*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 14.05.91 N 679
(IUS N 8, 1991). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, V. V. Недлер, W. M. Michailow, L. G. Agapowa, GN. Andrianov, V. A. Antonov, V. D. Dutzend, M. A. Десяткова, D. I. Kirillow, L. I. Kirsanova, I. E. Корепина, V. A. Orlov, N. Und. Разницина, N. Und. Suvorov, N. L. Томашева, M. W. Schmidt, L. N. Filimonov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25. März 1985 N 751

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom 14.05.91 N 677 mit 01.01.92

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1990


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Molybdän (von 10 bis 35%) in Legierungen und лигатурах auf der Basis von Vanadium, Inhalt zugehörige Komponenten in die Tabelle.1.

Tabelle 1

Die Methode basiert auf der Bildung von Kupfersulfat in einer Umgebung mit lackiertem komplexen verbindungen пятивалентного Molybdän mit роданид-Ionen und фотометрировании Färbung der Lösung.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 26473.0−85.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр Typ FEK-56.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur von 700−800 °C.

Fliesen Elektro.

Schalen Platin.

Gläser Chemische Kapazität von 200, 250 cm.

Trichter Glas konisch.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 200 cm, 1 DM.

Zwiebel-Polyethylen-Rohr mit einer Kapazität von 100 cm.

Exsikkator mit chlorhaltigen Kalzium.

Glühschälchen, Porzellan.

Микробюретка Kapazität von 10 cmmit dem Preis der Teilung 0,02 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 2 und 5 cmmit Teilung.

Pipetten mit einer Kapazität von 25 cmohne Teilung.

Becher dimensional mit einer Kapazität von 25 und 100 cm.

Filter Papier обеззоленные «Blaue Band».

Methyl orange (LED), wässrige Lösung mit der Konzentration 1 G/DM.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:3.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165−78, die Lösung einer Konzentration von 10 G/DM.

Thioharnstoff nach GOST 6344−73, die Lösung einer Konzentration von 100 G/DM.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139−75, die Lösung einer Konzentration von 500 G/DM.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78.

Molybdän ist ein Metall enthält nicht weniger als 99,9% Molybdän.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117−78, die Lösungen einer Konzentration von 500 und 30 G/DM.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027−67, die Lösung einer Konzentration von 20 G/DM.

Tannin pharmazeutisch (DDR), die Lösung einer Konzentration von 10 G/Lin Essigsäure, verdünnter 5:95, frisch zubereitet.

Essigsäure nach GOST 61−75, konzentrierte und verdünnte 5:95.

Erlaubt die Zubereitung von Standardlösungen mit verschiedenen Ausgangsmaterialien: metallischem Molybdän (Serie A) und Ammonium молибденовокислого (Serie B).

Serie A

Molybdän-Standardlösung mit 1 mg/cmMolybdän (Lösung A): 0,1 G Molybdän-Metall wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund durch erwärmen gelöst in 5−10 cmWasserstoffperoxid. Gießen Sie die tropfenweise Ammoniak, bis Entfärbung der Lösung, erwärmen und Kochen für ein paar Minuten für die Zerstörung von Wasserstoffperoxid; Lösung abkühlen, überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverdünnt und bis zur Markierung mit Wasser.

Molybdän-Standardlösung enthält 0,05 mg/cm(50 µg/cm) Molybdän (Lösung A), bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Lösung AWasser 20-mal. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Serie B

Molybdän-Standardlösung, die etwa 1 mg/cmMolybdän (Lösung B): 1,84 G Ammoniummolybdat wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmund aufgelöst in 50−70 cmWasser, erwärmt auf 70 bis 80 °C. die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnt mit Wasser. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Die genaue massive Konzentration von Molybdän installieren gravimetrisch. Dazu vier Tassen Fassungsvermögen von 250 cmnehmen Pipette 25 cmMolybdän-Standardlösung (B), Gießen 25−30 cmWasser, 10 cmAmmoniak, 2−3 Tropfen der Lösung methylorange und Salzsäure neutralisiert, bis der Wechsel der Farbe der Lösung von gelb in rot. Hinzufügen 5 cmSalzsäure, 20 cmLösung Ammonium-Acetat-Konzentration von 500 G/DM, 5 cmkonzentrierter Essigsäure. Der Inhalt eines der Gläser zum sieden erhitzt, Gießen Sie aus einer Bürette tropfenweise eine Lösung von Bleiacetat zur Erleuchtung Lösung und solange, bis ein Tropfen der Testlösung, wo eine Abscheidung von Molybdän, nicht bilden wird mit einer Lösung von Tannin abgeschieden auf einem Filterpapier, der Makula. In diesem Fall wird die Abscheidung von Molybdän vollen glauben. Zum Inhalt Tasse Gießen noch 5 cmLösung von Bleiacetat. Das Volumen der Lösung Bleiacetat, erbrachte die auf die Abscheidung von Molybdän in Kubikzentimetern, fixieren. Der Inhalt der drei verbliebenen Gläser erhitzt zum Kochen und Gießen Sie in Ihnen eine Feste Anzahl Kubikzentimeter Lösung von Bleiacetat. Die Gläser inkubiert 30 min bei 60−70 °C auf dem Elektroherd, filtriert die heiße Lösung durch den Filter «Blaue Band». Der Filterkuchen gewaschen 4−5 mal heiße Lösung von Ammonium-Acetat-Konzentration von 30 G/DM. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Porzellan-Tiegel, vorher geglüht bis gewichtskonstanz getrocknet, озоляют, calciniert bei 550 bis 600 °C in einem Muffelofen für 30 Minuten im Exsikkator abgekühlt, gewogen. Kalzinierung und die Wägung wiederholt, bis eine Konstante Masse.

Die massive Konzentration von () Molybdän-Standardlösung (Lösung B), ausgedrückt in mg/cmMolybdäns, berechnet nach der Formel

,

wo  — Masse des bleimolybdat, mg;

0,2613 — Umrechnungsfaktor bleimolybdat auf Molybdän.

Molybdän-Standardlösung enthält 0,05 mg/cm(50 µg/cm) Molybdän (Lösung B), bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung der Lösung BWasser 20-mal. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G (für die Legierungen der Zusammensetzung Vanadium-Chrom-Molybdän-Aluminium-Eisen -, Vanadium-Aluminium-Molybdän-Titan-Kohlenstoff) in einem Platin-Tasse, Gießen Sie die 30−35 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:3, und 5 cmSalpetersäure, erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Versuches. Wenn die Lösung in der Tasse упарился bis zu 15−20 cm, gewogen und nicht aufgelöst hat, den Inhalt der Tasse abkühlen auf 30−40 °C, mit Wasser gewaschen Wände der Schale, Gießen Sie die 3−5 cmSalpetersäure und wieder erwärmen. Der Vorgang der Zugabe von Salpetersäure wird mehrmals wiederholt, bis eine vollständige Auflösung der Probe des Versuches. Der Inhalt der Schale verdampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie Wasser, erhitzt bis vollständige Auflösung der Salze, überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, kühlen und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

3.2. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G (für die Zusammensetzung der Legierungen Vanadium-Chrom-Molybdän-Aluminium) wurde in einem Platin-Tasse, fügen Sie 2 G пиросернокислого Kalium und 2−3 Tropfen konzentrierter Schwefelsäure, geschmolzen auf dem Elektroherd, platziert in муфель, legieren bei 700−800 °C, bis eine klare Schmelze und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Schmelze ausgelaugt 30 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:3, beim erhitzen auf 60−70 °C gehalten, auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Zur Bestimmung von Molybdän in einen Messkolben überführt und mit 100 cmausgesuchte Pipette 1−2 cmigen Lösung der Probe, hergestellt nach Anspruch 3.1 und 3.2, oder 2 cmprimären erhaltenen Lösung nach GOST 26473.3−85 mit Wasser verdünnt und 4-mal, die 200−400 µg Molybdän, Gießen 35 cmeiner Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:3, 1 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer, 5 cmThioharnstoff Lösung. Nach 10 min zu einer Lösung von Gießen 2,5 cmMörtel роданистого Kalium und bringe bis zur Markierung mit Wasser, inkubiert für 20 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 430 Nm und die fließzelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm in Bezug zum Wasser.

Die Masse von Molybdän-finden in градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1)

.

4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwird eingeführt микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 und 10,0 cmDesktop-Molybdän-Standardlösung, das entspricht 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450 und 500 µg Molybdän. Gießen Sie nach 35 cmeiner Lösung von Schwefelsäure und weiter kommen, wie in Anspruch 4.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Molybdän bauen градуировочный Zeitplan.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Bulk-Molybdän-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Molybdäns, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cm;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.2. Die Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).