GOST 23862.18-79
GOST 23862.18−79 Neodym, Gadolinium und deren Oxide. Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerdelemente (mit Änderung N 1)
GOST 23862.18−79
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
NEODYM, GADOLINIUM UND DEREN OXIDE
Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der seltenen Erden
Neodymium, gadolinium and their oxides. Method of determination of rare-earth element oxides
ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1981−01−01
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)
Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).
Diese Norm legt die chemisch-Aktivierungs-Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Oxide der Seltenerdelemente in неодиме, гадолинии und deren окисях.
Die Methode basiert auf der Bestrahlung des Analyten und Proben vergleichen Fluss thermischer Neutronen (1−3)·10neutral/cm
·s mit anschließender Messung der Aktivität von radioaktiven Isotopen der Elemente, die Verunreinigungen in den Proben Vergleich und in Fraktionen, die aus bestrahlten untersuchten Materialien durch eine Methode zur Chromatographie.
Die Intervalle bestimmt der Massen-Anteil der Verunreinigungen Oxide:
in неодиме und seine Oxide: | |
Lanthan | von 5·10 |
Praseodym | von 5·10 |
Samarium | von 2·10 |
Europium | von 5·10 |
in гадолинии und seine Oxide: | |
Europium | von 5·10 |
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Reaktor Forschung Wasser-Wasser-Typ TBP Lesen mit einem Strom von Neutronen (1−3)·10neutral/cm
·s und einem Verhältnis der thermischen Neutronen zu schnellen nicht weniger als 20:1.
Gamma-Festkörper-Spektrometer, bestehend aus einem vielkanal-Analysator, Blöcke Verstärkung der Signale des Halbleiter Germanium-Lithium-Detektor mit фотоэффективностью Registrierung von Gamma-Linie von Cäsium-137 nicht weniger als 0,8−1,0% (Volumen des Detektors nicht weniger als 20−30 cm). Die Auflösung des Spektrometers über die Gamma-Linie von Cäsium-137 (
0,682 MeV) — (3−4) keV.
Das Verpackungsmaterial für die untersuchten Proben und Vergleich der Proben: Quarz бюксы Volumen von 0,5 cmmit eingeschliffenem Stopfen, Alufolie 995-A mit einer Dicke von 0,2−0,3 mm.
Federmäppchen Aluminium, hergestellt aus Aluminium der Marke 995-A.
Container bleierne Transport-Marke KL-150 oder CL-80.
Container Desktop-CT Marke.
Persönliche Schutzausrüstung gegen Strahlung und Verschmutzung радиоизотопами entsprechend den Anforderungen Swaps-72*.
_______________
* Es gelten JV 2.6.1.799−99, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Bildschirm Schutzfolie aus Blei-Ziegel und просвинцованного Glas.
Gamma-Source-Modell Spektrometer (ОСГИ) Standard 8.315−97.
Radiometer «THIEß" oder ähnliches.
Säulen-Chromatographie Glas Höhe 600 mm mit Wassermantel. Das Schema der Spalte nach GOST 23862.7−79; Spalte N 1 — Innendurchmesser 16 mm, Spalte N 2 — Innendurchmesser 14 mm.
Vaporizer Glas. Schema des Verdampfers nach GOST 23862.7−79.
Thermostat TC-16 oder ähnliches, wodurch die Erwärmung des Wassers bis zu (40±2) °C.
Waage spezielle микроаналитические SMD-1000.
Potentiometer HCF-01 oder ähnliches, für die Messung von pH 1 bis 11.
Mühle kugelförmige Metall Durchmesser 210 mm, Höhe 200 mm, Gewicht 4 kg.
Kugeln aus Metall mit einem Durchmesser von 30 mm, 25 Stück
Siebe aus Metall.
Trockenschrank mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 200 °C.
Motor Nähen ДШС-2.
Dampfbad-Wasser.
Fliesen Elektro.
Getriebe Sauerstoff.
Manometer nach GOST 2405−88 auf 1−4 kgf/cm.
Labor-Wasserstrahlpumpe Glas nach GOST 25336−82.
Gläser Glas.
Trichter делительные Kapazität von 1000, 2000 cm.
Trichter Büchner mit einem Durchmesser von 132 mm.
Kolben Bunsenbrenner.
Pipetten.
Bürette mit einer Kapazität von 25 cm.
Бюксы Glas Fassungsvermögen von 18 cm, Typ SV 24/10 Anreise frei.
Glas-Kapillaren Länge von 150 mm mit einem Durchmesser von gezeichneten Teile 1−1,5 mm.
Zylinder Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit eingeschliffenem Stopfen.
Messzylinder.
Glaskolben Taper.
Enghals Glasflasche mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmmit rückflusskühler.
Messkolben.
Rührer Glas пропеллерная.
Das Gerät für die Destillation von mit einem Glaskolben mit einer Kapazität von 500, 1000 cm.
Tasse Porzellan mit einem Durchmesser von 210 mm.
Rohr-Gummi.
Polyäthylenfolie.
Papier Universal Flachbildschirm.
Kieselgel KSK N 2 oder N 2,5.
Oxide von Lanthan, Praseodym, Samarium und Europium Reinheit von mindestens 99,999%.
Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165−78, 0,5 mol/LLösung.
Standardlösungen Lanthan, Samarium, Europium mit einer Konzentration von 1 µg/cmpro OXID: 0,01 G Aluminiumoxyd der einzelnen REE Reinheit von mindestens 99,999%, gelöst in 3 cm
konzentrierter Salzsäure wird zur feuchten Salze, die gelöst in 5 cm
1 mol/L
Salzsäure. Die Lösungen tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
und bringen bis zur Markierung 1 mol/L
Salzsäure. 1 cm
jeder Lösung tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
und bringen bis zur Markierung 1 mol/L
Salzsäure.
Standardlösung Praseodym-Konzentration von 100 µg/cmpro OXID: 0,01 G Praseodym-OXID Reinheit von mindestens 99,999%, gelöst in 3 cm
konzentrierter Salzsäure wird zur feuchten Salze, die gelöst in 5 cm
1 mol/L
Salzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
und bringen bis zur Markierung 1 mol/L
Salzsäure.
Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78, H. H., gesättigte Lösung.
Kristallines Natriumcarbonat nach GOST 84−76, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.
Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77, eine Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DM.
Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, H. H.
Stickstoff gasförmig nach GOST 9293−74 oder gasförmiges Argon in übereinstimmung mit GOST 10157−79.
Арсеназо-III-Lösung mit einer Konzentration von 0,2 G/DM.
Salzsäure nach GOST 14261−77, H. H. oder H. D. A., konzentrierte, 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,2; 7 mol/DMтитрованные Lösungen.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H. konzentrierte.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H., konzentrierte, eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/DM.
Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76.
Di-(2-Ethylhexyl) Phosphorsäure (D2EHPA), technische (50−70%) oder verbesserte (mindestens 95%).
D2EHPA 100% ige wird aus technischen D2EHPA (Kap.3 GOST 23862.7−79 oder der verbesserten D2EHPA (Kap.3 GOST 23862.7−79).
Ester Ethyl.
Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.
Диметилдихлорсилан.
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.
Диметилдихлорсилан, die Lösung in četyrehhloristom Kohlenstoff (1:4).
Aceton nach GOST 2603−79.
Ethylenglykol nach GOST 10164−75.
Ascorbinsäure, eine Lösung mit einer Konzentration von 5 G/L1 mol/L
Salzsäure; bereiten Sie am Tag der Verwendung.
Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Reinigung D2EHPA (technischen oder verbesserten), Vorbereitung Silicagel, Vorbereitung der Sorptionsmittel, ausfüllen von Spalten, die Vorbereitung auf die Arbeit, die Technik der Arbeit auf экстракционно-chromatographischen Säule nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Analyse Neodym-OXID oder seine
Bestimmung von Oxiden von Lanthan, Praseodym, Samarium und Europium
Konzentrat Verunreinigungen erhalten in экстракционно-chromatographischen Spalte N 1. Die Spalte voll ist Sorptionsmittel (25 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+15 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 40 cm
).
Eine abgewogene Metall Neodym Gewicht 0,022 0,025 G oder G sein OXID Quarz wird in бюксу, Pre-прокипяченную in konzentrierter Salzsäure, gewaschen mit destilliertem Wasser, Alkohol, äther und getrocknet. Бюксу Deckel schließen und in Alufolie Verpacken. Auf Streifen von обеззоленного Filter («Blaue Band») Größe 5x15 mm накапывают 0,1 cmvon Standardlösungen Lanthan, Praseodym, Samarium und Europium (jede Lösung накапывают auf einem separaten Streifen); nach накапывания jedem Tropfen Streifen getrocknet über Elektrofliese. Die getrockneten Streifen mit aufgesetzten Ihnen auf der Standardlösungen (Vergleich der Proben) getrennt eingewickelt in Alufolie.
Versuch und Vergleich der Proben (OS) markieren, wird in einer Aluminium-Federmäppchen (Riemenscheibe), vorgewaschen mit Aceton oder Ethanol, und in einem Kernreaktor bestrahlt 20 Stunden lang Strom der Neutronen 1,2·10neutral/cm
·S. der Transport der bestrahlten Proben und der Vergleich der Proben erfolgt in der bleiernen Transport-Containern des Typs CL (CL-80, KL-150) auf einem dedizierten Rechner.
Quarz бюксу mit bestrahlten analysierende Probe platziert hinter dem Schutzschild aus Blei-Ziegel und просвинцованного Glas. Pinzette Alufolie entfernen, öffnen Sie die Abdeckung und lösen облученную Versuch in der heißen 7 mol/LSalzsäure. Die Lösung Kapillare wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
. Бюксу heiß gewaschen 7 mol/L
Salzsäure 3−4 mal. Waschungen tragen Kapillare in das gleiche Glas. Die Lösung verdampft fast trocken; REE-chloride, gelöst in 2 cm
0,1 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule N 1, vorgewaschen 0,1 m Salzsäure. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Das Glas, in dem wurde die Probe gewaschen 5 cm0,1 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Die ersten 40 cm
eluat (einschließlich Probenvolumen und Waschlösung) sammeln in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
, das eluat weiter sammeln in бюксы Fassungsvermögen von 18 cm
in Schritten von 5 cm
und bestimmen das Vorhandensein von Natrium-24 in jeder portion Messung der Radioaktivität der Lösung auf Halbleiter-Gamma-Spektrometer innerhalb von 1−5 min. (siehe Punkt 4.3). Keine in kontrollierten Portionen Natrium-24 bei der Messung innerhalb von 5 min eine vollständige Elution wurde es aus dem Lautsprecher.
Nach vollständiger Elution Natrium-24 durch die Säule fließen 0,3 mol/LSalzsäure und sammeln 70 cm
eluat in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
(primäre Fraktion Lanthan). Das eluat gesammelt бюксы Fassungsvermögen von 18 cm
in Schritten von 5 cm
und bestimmen der Anwesenheit von Lanthan-140 pro portion Messung der Radioaktivität der Lösung auf die Gamma-Spektrometer innerhalb von 1−5 min. Keine in kontrollierten Portionen Lanthan-140 bei der Messung innerhalb von 5 min eine vollständige Elution wurde es aus dem Lautsprecher. Portionen eluat enthalten Lanthan-140, ergänzen die Haupt-Fraktion Lanthan-140 (in dimensionalen Zylinder), verdampft in einem Verdampfer auf ein Volumen von 10−15 cm
, verlegen in бюксу, Fassungsvermögen von 18 cm
und wird bis zu einem Volumen von 1 cm
(Fraktion Lanthan).
Nach vollständiger Elution Lanthan durch die Säule fließen 0,5 mol/LSalzsäure und sammeln 70 cm
eluat in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
(primäre Fraktion Praseodym und Neodym). Weiter das eluat gesammelt бюксы Fassungsvermögen von 18 cm
in Schritten von 5 cm
, in denen jeweils bestimmt werden, ob der Neodym-147 und Promethium-147 Messung der Radioaktivität der Lösung auf die Gamma-Spektrometer innerhalb von 1−5 min. die Kontrolle erfolgt nach den фотопику (
91 keV). Nochmalige Vergrößerung der Höhe dieses фотопика zeigt über das Aussehen in einer kontrollierten Portionen Promethium. Portionen eluat nicht enthalten Promethium, ergänzen die Haupt-Fraktion Praseodym und Neodym in dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 10−15 cm
, verlegen in бюксу Fassungsvermögen von 18 cm
und wird bis zu einem Volumen von 1 cm
(Fraktion Praseodym-Neodym).
Nach dem erscheinen im eluat Promethium folgende 150 cmeluat gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 200 cm
. Weiter das eluat gesammelt бюксы Fassungsvermögen von 18 cm
in Schritten von 5 cm
, von denen jeder das bestimmen der Anwesenheit Promethium Messung der Radioaktivität der Lösung auf die Gamma-Spektrometer innerhalb von 1−5 min Portionen, die Promethium, kombiniert mit dem Haupt-Teil des promethiums entfernen und als radioaktiver Abfall in übereinstimmung mit den Regeln der OSB-72.
Nach vollständiger Elution des promethiums durch die Säule fließen 0,8 mol/LSalzsäure und sammeln 70 cm
eluat in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
(primäre Fraktion der Samarium-153). Weiter das eluat gesammelt in бюксы Fassungsvermögen von 18 cm
in Schritten von 5 cm
, in denen jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Samarium-153 Messung der Radioaktivität der Lösung auf die Gamma-спектромере innerhalb von 1−5 min Portionen eluat enthalten Samarium-153, Hinzugefügt zu dem primären Fraktion der Samarium-153 (im dimensionalen Zylinder), verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 10−15 cm
, verlegen in бюксу Fassungsvermögen von 18 cm
und wird bis zu einem Volumen von 1 cm
(die Fraktion der Samarium).
Weiter durch die Säule fließen 1,2 mol/LSalzsäure und sammeln 70 cm
eluat in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
(primäre Fraktion Europium). Dann das eluat gesammelt in бюксы Fassungsvermögen von 18 cm
in Schritten von 5 cm
, in denen jeweils bestimmen, das Vorhandensein von Europium-152 und 152
Messung der Radioaktivität der Lösung auf die Gamma-Spektrometer innerhalb von 1−5 min Portionen eluat, enthaltend Europium-152 und 152
, ergänzen die Haupt-Fraktion Europium in dimensionalen Zylinder, verdampft im Verdampfer auf ein Volumen von 10−15 cm
, verlegen in бюксу Fassungsvermögen von 18 cm
und wird bis zu einem Volumen von 1 cm
(Fraktion Europium).
Nach der vollständigen Elution Europium durch die Säule fließen 300 cm7 mol/L
Salzsäure und 50 cm
0,1 mol/L
Salzsäure. Eluate entfernen als radioaktiver Abfall.
Die bestrahlten Proben des Vergleichs frei von Aluminiumfolie für den Schutzschirm aus Blei-Ziegel und просвинцованного Glas, platziert jeweils in eine separate Glas-бюксу Fassungsvermögen von 18 cm, Gießen Sie 0,5 cm
heißer konzentrierter Salpetersäure und nach der Zerstörung des Papiers fügen Sie 0,5 cm
destilliertem Wasser.
Fraktion Lanthan, Praseodym-Neodym, Samarium, Europium und Proben Vergleich gemessen an der Halbleiter-Gamma-Spektrometer (
siehe Punkt 4.3).
4.2. Analyse von Gadolinium-OXID oder seine
Bestimmung von Europium
Fraktion Europium erhalten in экстракционно-chromatographischen Spalte N 2. Spalte gefüllt Sorbens (12,5 G Kieselgel mit einer Korngröße von 0,06−0,07 mm+7,5 cm100% iger D2EHPA, das freie Volumen des Sorbens 20 cm
).
Wurde eine Probe von metallischem Gadolinium Masse 0,0009 G oder 0,001 G davon OXID gewogen auf speziellen микроаналитических der Waage, wird in Quarz бюксу, Pre-прокипяченную in konzentrierter Salzsäure, gewaschen mit destilliertem Wasser, Alkohol, äther und getrocknet. Бюксу Deckel schließen und in Alufolie Verpacken. Auf einen Streifen aus обеззоленного Filter («Blue Ribbon») Größe 5x15 mm накапывают 0,1 cmStandardlösung Europium. Nach накапывания jedem Tropfen der Lösung Filter getrocknet über Elektrofliese. Der getrocknete Filter mit der auf ihn aufgetragenen Standard-Lösung von Europium, eingewickelt in Alufolie (Probe Vergleich). Den Versuch und die Probe, vergleichen Etikettieren, wird in einer Aluminium-Federmäppchen (Riemenscheibe), vorgewaschen mit Aceton oder Ethanol, und in einem Kernreaktor bestrahlt 20 Stunden lang Strom der Neutronen (1−3)·10
neutral/cm
·S. der Transport der bestrahlten Probe und der Probe Vergleiche, in übereinstimmung mit den Anforderungen der OSB-72, erfolgt in den Blei-Transport-Containern des Typs CL (CL-80, KL-150) auf einem dedizierten Rechner.
Quarz бюксу mit bestrahlten analysierende Probe platziert hinter dem Schutzschild aus Blei-Ziegel und просвинцованного Glas. Pinzette Alufolie entfernen, öffnen Sie die Abdeckung und lösen облученную Versuch in der heißen 7 mol/LSalzsäure. Die Lösung Kapillare wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
. Бюксу heiß gewaschen 7 mol/L
Salzsäure 3−4 mal. Waschungen tragen Kapillare in das gleiche Glas. Die Lösung verdampft fast trocken, REE-chloride, gelöst in 2 cm
0,1 mol/L
Salzsäure und wird durch экстракционно-Chromatographie-Säule N 2, vorgewaschen 0,1 mol/L
Salzsäure. Die Technik der Arbeit auf die Spalte nach Kap.3 GOST 23862.7−79.
Das Glas, in dem wurde die Probe gewaschen 5 cm0,1 mol/L
Salzsäure. Waschlösung wurde durch die Säule fließen. Die ersten 40 cm
eluat (einschließlich Probenvolumen und Waschlösung) sammeln in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
, das eluat weiter sammeln in бюксы Fassungsvermögen von 18 cm
in Schritten von 5 cm
und bestimmen das Vorhandensein von Natrium-24 in jeder portion Messung der Radioaktivität der Lösung auf Halbleiter-Gamma-Spektrometer innerhalb von 1−5 min. Keine in kontrollierten Portionen Natrium-24, bei der Messung für 5 min, eine vollständige Elution wurde es aus dem Lautsprecher.
Nach der vollständigen Elution von Natrium-24 durch die Säule fließen 1 mol/LSalzsäure; 40 cm
eluat verworfen, dann das eluat gesammelt in бюксы Fassungsvermögen von 18 cm
in Schritten von 3 cm
und bestimmen in jeder portion das Vorhandensein von Europium-152 und 152
Messung der Radioaktivität der Lösung auf Halbleiter-Gamma-Spektrometer für 1−5 min. Bei Vorhandensein in einer kontrollierten Portionen Europium-152 und 152
30 cm
eluat gesammelt in einem Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 100 cm
(primäre Fraktion Europium). Dann das eluat gesammelt бюксы Fassungsvermögen von 18 cm
in Schritten von 3 cm
und bestimmen in jeder portion das Vorhandensein von Europium-152 und 152
Messung der Radioaktivität der Lösung auf die Gamma-Spektrometer. Alle Teile, die Europium-152 und 152
, fügen Sie hinzu Haupt-Portionen Europium (in dimensionalen Zylinder), verdampft in einem Verdampfer auf ein Volumen von 10−15 cm
, verlegen in бюксу Fassungsvermögen von 18 cm
und wird bis zu einem Volumen von 1 cm
(Fraktion Europium).
Weiter durch die Säule fließen 150 cm7 mol/L
Salzsäure und 25 cm
0,1 mol/L
Salzsäure. Eluate verworfen.
Bestrahlt Vergleich Probe frei von Aluminiumfolie für Schutzschild aus Blei Ziegel und просвинцованного Glas, platziert in einem Glas бюксу Fassungsvermögen von 18 cm, Gießen Sie 0,5 cm
heißer konzentrierter Salpetersäure und nach der Zerstörung Papiere wurden 0,5 cm
destilliertem Wasser. Fraktion Europium Probe und Vergleich auf Messen полупроводниково
m Gamma-Spektrometer (siehe Punkt 4.3).
4.3. Die Messung der Radioaktivität
Vor der Messung der Gamma-Spektrometer graduieren der Energieeffizienz mit Hilfe der Etalons Gamma-Strahler Kit ОСГИ. Bei градуировании wird eine solche Verstärkung der Signale von einem Detektor, um einen Kanal des Analysators entfielen 0,8−1 keV.
In kontrollierten Portionen die Verfügbarkeit eines Elements zu bestimmen durch Messung jeder dieser Portionen auf Gamma-Spektrometer innerhalb von 1−5 min.
Die Definition der kontrollierten Elemente führen zu wichtigen фотопикам im Spektrum: Natrium — Natrium-24 (1368 keV), Lanthan — лантану-140 (
1596,5 keV), Praseodym — празеодиму-142 (
1576 keV), Neodym — неодиму-147 (
91 keV), Promethium — прометию-147 (
91 keV), Samaria — Samaria-153 (
103 keV), Europium — европию-152 und 152
(
122 keV).
Zur Bestimmung des Gehalts von Verunreinigungen in der Probe-Lösungen, die Fraktion definierbare Elemente, gemessen an der Gamma-Spektrometer konsequent Vergleich mit den Proben unter gleichen geometrischen Bedingungen und bestimmen die primären фотопика in den Spektren der zu messenden Fraktion und von der Probe zu bekommen.
Die Fraktion Praseodym-Neodym-Messen in einem Abstand von 8 cm vom Detektor (höhenverstellbar) mit Blei und Aluminium-Filter (11 und 2 mm jeweils). Probe Vergleich Praseodym Messen unter den gleichen Bedingungen.
Bestimmung der Fläche des primären фотопика im Spektrum (), imp., führen mit Hilfe der mathematischen Operationen des Analysators oder Grafik, indem Sie nach der Aufnahme des Spektrums auf dem Papier und rechnet nach der Formel
,
wo — Fläche von primären фотопика und hintergrund комптоновского Verteilung unter ihm, imp.;
— die Anzahl der Kanäle der Haupt-фотопика;
,
— Anzahl der Kanäle Links und rechts vom Haupt-фотопика, die für die Berechnung angenommene hintergrund;
,
— Zählung in
OHM oder
OHM Channel, imp.
Die Anzahl der Kanäle des primären фотопика beschränkt sich Links der Kanal, in dem die Anzahl der Impulse unterscheidet sich von der Anzahl von Impulsen in einem nachfolgenden Kanal nicht weniger als 2, rechts — Kanal, in dem die Anzahl der Impulse unterscheidet sich von der Anzahl von Impulsen im vorherigen Kanal nicht weniger als 2
.
Die Zeit zur Messung der primären фотопика Versuches bestimmt wirklichem Gehalt an Verunreinigungen in der zu messenden Umgebung und beträgt 1−100 min die Messung fortgesetzt, bis die Anzahl der Impulse, die entsprechende Fläche des primären фотопика, wird nicht gleich 1000. In dem Fall, wenn die Fläche des primären фотопика mehr als 1000 counts/min, die Lösung verdünnt und Messen die Aktivität der aliquots.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil der REE-OXID-Verunreinigungen in der Probe () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Masse des Oxids eines Elements in der Probe des Vergleichs, G;
— Gesamtfläche des primären фотопика im Spektrum der Referenzwerte, imp.;
— die Fläche des primären фотопика im Spektrum der zu messenden Fraktion, imp.;
— Zugabemenge des Versuches bezogen auf das OXID, G;
— Zeit Messung der Aktivität Referenzwerte, min;
— Zeit-Messung der Aktivität der Proben, min.
5.2. Die Divergenz der Ergebnisse der beiden Analysen (Verhältnis bessere Ergebnisse zu wenigem) nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen-Durchschnitt von 2,5.